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문제 정의
따라서 본 연구에서는 OSHA Method 108번을 기본으로 하여 분석법을 검증하기 위해 회수율, 정밀도 실험을 수행하였고, 본연구 결과를 통해 실제 작업환경 중 하이드라진의 정확한 노출 평가를 위한 방법을 제시하고자 한다.
제안 방법
검출한계 및 정량한계 실험을 위해 하이드라진의 가장 낮은 농도인 공시료를 포함하여 5개의 시료를 제조하여 분석하였으며, 이때 사용한 표준용액의 농도 및 이를 분석한 크로마토그램의 피크면적 값은와 같다.
정밀도 평가에서는 정확도 평가와 같은 방법으로 서로 다른 5개의 농도에서 5회 반복 분석을 통해 반복 분석시 나타나는 분석값의 차이가 어느 정도 되는지를 평가하여 정밀도를 평가하였다.
정확도 평가를 위해 실시한 탈착효율 검정은 하이드라진을 각 농도 수준별로 5개씩 조제하여 하룻밤 정도 실온에서 방치한 후유 도체 반응 후 생성된 benzalazine의 분석을 실시하였다.<표 3>은 회수율 결과를 나타낸 것이다.
지금까지 하이드라진을 분석하기 위해 개발된 많은 방법 중 미국 산업보건청에서 제시한 고체시료채취법을 이용한 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC/UV)로 정량하는 방법 (OSHA Method 108, 1997)에 대해본 연구소에서 검증 실험을 실시하였다.
탈착률 실험을 위한 시료는 공기 중 시료를 240 L 채취했을 때를 가정하여 하이드라진의 0.1(1.44 ug/sample), 0.3(4.33 ug/sample), 0.6(8.64 ug/sample), 0.9 (12.96 ug/sam-ple), 1.2(17.28 ug/sample)배 TLV 수준으로 총 5개의 탈착 시료를 제조하였다.
표준 용액의 농도수준은 공기 중 시료를 240 L 채취하였을 때를 기준으로 하이드라진의 노출기준 0.05 ppm의 0.2(2.88 ug/sample), 0.4(5.76 ug/sample), 0.8(11.52 ug/sample), 1.6(23.04 ug/sampe)배 TLV 수준으로 네 농도를 제조하였다.
표준 용액의 전처리는 하이드라진 원액 4, 10, 20 uL를 1 mL 용출액 (0.1M NaH2-PO4 . H2O /0.05M EDTA disodium) 에넣고 0.5 mL 유도체화 용액 (1.0 mL benzaldehyde in 100 mL acetonitrile)와 반응시켜 제조하였다.
하이드라진을 원액을 메탄올로 10배 희석하여 그 용액을 황산이 코팅된 필터에 18, 53, 105, 158, 210 uL씩 각각 주입하였다.
이론/모형
OSHA Method #108 방법에 따라 황산이 코팅된 2장의 여과지 (37mm-Glass fiber filter)로 하이드라진을 채취하고 0.1M NaH2PO4 - H20/0.05M EDTA disodium 용액으로 여과지를 용출하여 benzaldehyde과 반응하여 생성된 유도체 화합물 benzalzine를 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC/UV)로 정량하였고 시약, 분석조건 및 실험방법은 아래와 같다.
황산이 코팅된 2장의 여고].지 (37mm-Glass fiber filter)로 하이드라진을 채취하고 benzaldehyde과 반응하여 생성된 유도체 화합물 benzalzine을 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC/UV)로 정량하는 방법 (OSHA Method 108, 1997)을 제시하였다.
성능/효과
1. HPLC를 이용하여 하이드라진을 분석하였을 때, 검출한계는 0.047 ug/sample 이었으며, 정량한계는 0.154 ug/sample이었다.
2. 정확도 평가를 위해 실시한 탈착효율검정 실험에서 하이드라진의 회수율은 98.1-102.5%의 범위로 높은 회수율을 나타내었다.
3. 정밀도 평가에서는 각 농도 수준에 대한 변이계수는 1.3-3.9%의 범위로 5개 농도 수준 전체 변이계수는 2.6%로 평가되었다.
6%)로 나타났다. 5개 농도수준에서의 전체 평균 회수율은 99.6%로 높은 효율을 나타내었다.
HPLO 이용하여 하이드라진을 분석한 결과 1.44 mg/시료의 농도 수준에서 평균 회수율은 98.1%(범위 : 94.4-103.2%), 4.32 mg/시료 농도 수준에서 평균 회수율은 98.5%(범위 : 92.8-101.6%), 8.64 mg/시료의 농도 수준에서 평균 회수율은 102.5% (범위 : 97.8-104.6%), 12.96 mg/시료의 농도 수준에서 평균 회수율은 98.3%(범위 : 96.0-99.8%), 17.28 mg/시료의 농도 수준에서 평균 회수율은 100.4%(99.2-102.6%)로 나타났다. 5개 농도수준에서의 전체 평균 회수율은 99.
이 방법은 낮은 농도의 하이드라진에 대해서도 시료 채취 효율, 회수율, 탈착효율에 대한 검증 결과 거의 모든 효율면에서 100% 를 나타내어 하이드라진의 시료 채취 및 분석 방법으로 가장 적합한 것으로 판단하였다.
이 방법은 낮은 농도의 하이드라진에 대해서도 시료 채취 효율, 회수율, 탈착효율에 대한 검증 결과, 거의 모든 효율면에서 100%> 나타내어 하이드라진의 시료 채취 및 분석방법으로 가장 적합한 것으로 판단하였다.
정밀도 평가결과, 각 농도 수준에 대한 변이계수는 3.9, 3.4, 2.7, 1.5, 1.3%로 나타났으며, 5개 농도 수준 전체의 변이계수는 2.6%로 평가되었다<표 4>.
후속연구
따라서 하이드라진에 노출되는 작업자의 정확한 작업환경측정을 위해 고체 시료 채취법을 이용한 고성능액체크로마토그래피 법을 이용한 분석이 이루어져야 하며, 작업자의 건강보호라는 궁극적인 목적을 위해 보다 정확한 기기의 선택이 필요할 것으로 판단된다.
저농도의 하이드라진의 정확한 측정 및 분석을 위해 측정 방법이 간단하고 분석 감도가 우수한 HPLC 분석법을 이용하는 것이 바람직할 것으로 판단된다. 悝
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