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문제 정의
- 본 연구에서는 알칼리계 약품부활과 활성온도에 변화를 줌으로써 콜타르 피치를 이용한 활성탄소전극의 전기전도와 비표면적 증대 등 물성변화가 활성탄소의 전기화학적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- CV 분석. KOH 활성화 온도를 변화시켜 제조한 활성탄소의 기공구조에 따른 전기화학적 특성변화를 고찰하였다. Figure 5는 활성탄소를 전극으로 하고 6M KOH를 저해질로 사용하여 전압구간 -1.
- 비표면적 및 기공크기 분석. KOH로 활성화된 활성탄소의 기공구조 변화를 살펴보기 위하여 106~100 torr의 상대압력에서 N2 기체의 흡착량을 측정하여 흡차등온곡선을 구하였으며, Figure 2에 제조된 활성탄소의 흡착등온곡선을 나타내었다. 활성탄소의 N2 흡착등온곡선은 BET 분류 중 미세기공의 발달을 볼 수 있는 Langmuir 등온선의 형태인 Type I임을 확인하였다.
- 구조적 특성. KOH로 활성화된 활성탄소의 형태와 결정성을 분석하기 위해 Raman 분광기(JOBINYVON LabRAM HR UV-Visible-NIR, HORIBA)를 사용하였고 G-peak와 D-peak의 발달여부를 중점적으로 분석하였다. 또한 활성탄소의 결정구조와 결정화도를 관찰하기 위해 wide angle X-선 회절분석을 하였으며, source로 CuKα(λ =0.
- XRD 및 SEM 분석. XRD 회절분석은 물질의 결정구조를 분석하는데 사용되는 보편적인 방법으로 Figure 3에 AC-6, AC-7, AC-8 및 AC-9의 XRD 측정결과를 나타내었다.
- 재료 및 시편제조, 본 실험에서 사용된 coal tar pitch는 포스트코컴텍(주)에서 생산되었고, 화학적 활성화재료는 KOH가 사용되었다. 가장 높은 비표면적을 갖는 샘플을 찾기 위해 coal tar pitch와 KOH를 각각 1:1~1:4 무게비율로 혼합하여 샘플을 제작하여 실험하였다. 활성화 온도는 600~900℃까지 100℃ 단위로 측정하였으며 열처리 조건은 Ar 기체가 200cc/min로 일정하게 흐르는 furnace에서 5℃/min 승온하여 목표온도까지 도달 후 30분 동안 유지시킨 후 서서히 냉각하였다.
- 또한 Barret-Joyner-Halenda(BJH) 방법을 이용해 중기공 발달 여부도 확인하였다. 또한 field emsission scanning electron microscope(FE-SEM, HITACHI S-4700, HITACHI, JAPAN)을 이용하여 활성탄소의 표면특성을 관찰하였다.
- 이를 통해 AC-7, AC-8, AC-9의 경우 활성탄소에 점착된 KOH가 대부분 활성화되어 활성탄소의 내부에 영향을 주어 내부 구조가 변화하여 피크가 사라지는 것을 판단된다. 또한 콜타르 피키에 점착된 KOH 를 600-900℃로 활성화하였을 때 KOH가 활성탄소의 표면에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위해 SEM을 이용하여 활성탄소 표면을 관찰하였다.
- 또한 활성탄소의 결정구조와 결정화도를 관찰하기 위해 wide angle X-선 회절분석을 하였으며, source로 CuKα(λ =0.154mm)를 장착한 X-ray diffraction (XRD, BRUKER/D2 PHASER) 분석장비를 이용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 KOH 활성화에 통해 얻은 활성탄소를 전극물질로 사용하여 전기이중층 커패시터(EDLC)의 특성을 분석하였다. 각각의 시편은 활성화 온도를 600~900℃로 하여 제조하였다.
- 비표면적 및 기공크기 분석. KOH로 활성화된 활성탄소의 기공구조 변화를 살펴보기 위하여 106~100 torr의 상대압력에서 N2 기체의 흡착량을 측정하여 흡차등온곡선을 구하였으며, Figure 2에 제조된 활성탄소의 흡착등온곡선을 나타내었다.
- 전기화학적 특성, Coal tar pitch를 원재료로 제작한 활성탄소를 이용하여 커패시터용 셀을 제작한 후 전기화학 분석장치(Iviumstat, Ivium Technologies)를 이용하여 CV 및 비축전량을 측정하였다. 이 때, 0.
- 형태학적 특성 및 표면특성. 활성탄소의 비표면적 및 기공 크기를 분석하기 위해 573K 에서 24시간 동안 degassing 후 BET(BELSORP-MAX, BELSORP, JAPAN)를 이용하여 10-6~100 torr의 상대압력에서 N2 기체의 흡착량과 비표면적을 측정하였으며, t-plot으로부터 미세기공의 부피를 구하였다. 또한 Barret-Joyner-Halenda(BJH) 방법을 이용해 중기공 발달 여부도 확인하였다.
대상 데이터
- 전기화학적 특성, Coal tar pitch를 원재료로 제작한 활성탄소를 이용하여 커패시터용 셀을 제작한 후 전기화학 분석장치(Iviumstat, Ivium Technologies)를 이용하여 CV 및 비축전량을 측정하였다. 이 때, 0.1mm 두께의 니켈 포일을 전도성 컬렉터로 사용하였다. 제조한 활성탄소 80%를 활물질로 하고 바인더로는 PVDF 10%, 도전재료는 전도성 카본블랙을 10%로 하여 제작하였고 전해질로는 6.
- 재료 및 시편제조, 본 실험에서 사용된 coal tar pitch는 포스트코컴텍(주)에서 생산되었고, 화학적 활성화재료는 KOH가 사용되었다. 가장 높은 비표면적을 갖는 샘플을 찾기 위해 coal tar pitch와 KOH를 각각 1:1~1:4 무게비율로 혼합하여 샘플을 제작하여 실험하였다.
- 1mm 두께의 니켈 포일을 전도성 컬렉터로 사용하였다. 제조한 활성탄소 80%를 활물질로 하고 바인더로는 PVDF 10%, 도전재료는 전도성 카본블랙을 10%로 하여 제작하였고 전해질로는 6.0M의 KOH 수용액을 사용하였다.
이론/모형
- aSpecific surface area determined from the BET method(m2/g).
- 활성탄소의 비표면적 및 기공 크기를 분석하기 위해 573K 에서 24시간 동안 degassing 후 BET(BELSORP-MAX, BELSORP, JAPAN)를 이용하여 10-6~100 torr의 상대압력에서 N2 기체의 흡착량과 비표면적을 측정하였으며, t-plot으로부터 미세기공의 부피를 구하였다. 또한 Barret-Joyner-Halenda(BJH) 방법을 이용해 중기공 발달 여부도 확인하였다. 또한 field emsission scanning electron microscope(FE-SEM, HITACHI S-4700, HITACHI, JAPAN)을 이용하여 활성탄소의 표면특성을 관찰하였다.
성능/효과
- 충·방전 곡선이 삼각형에 일치할수록 좋은 커패시터 특성을 나타낸다고 알려져 있으며, 23 활성화가 완벽히 이루어지지 않은 AC-6을 제외한 모든 시료에서 이상적인 커패시턴스 거동이 보이는 것을 확인할 수 있었다.
- 각각의 시편은 활성화 온도를 600~900℃로 하여 제조하였다. 결과로서, 활성화 온도가 증가함에 따라 총기공량, 중기공이 증가함을 확인하였고 높은 미세기공이 활성탄소 전극의 축전용량을 증가시킴을 알 수 있었다, 결론으로 기존 슈퍼커패시터 전극으로 사용되던 탄소계 재료의 비표면적과 비축전용량이 각각 2000~3000m2/g, 80~300F/g 임을 고려할 때,24 콜타르 피치를 출발물질로 하여 제조된 호라성탄소는 다른 전극재료보다 높은 비표면적(AC-9, 3555m2/g)과 우수한 비축전용량(AC-7, 200 F/g)을 나타내므로 콜타르 피치활성탄소의 활성화 온도 변화에 따라 슈퍼커패시터용 전극재로로서 사용 가능함을 확인할 수 있었다.
- 그리고 AC-6에서는 다른 활성탄소에 비해 현저히 적은 기공함유량을 보였는데 이는 활성화 온도가 너무 낮아 활성화가 제대로 이루어지지 않은 것으로 판단된다. 또한 AC-7에서 가장 높은 미세기공량의 활성탄소를 얻을 수 있었고 AC-9에서 가장높은 중기공량의 활성탄소를 얻을 수 있었는데, 이는 열처리 온도가 증가함에 따라 KOH가 더욱 활발한 활성화를 하기 때문에 미세기공의 지름이 확대되고, 그 결과 중기공이 우세하게 발달되는 것으로 판단된다.19-21
- 하지만 AC-6은 앞서 실험에서 분석했던 것과 같이 활성화가 완벽히 이루어지지 않아 면적이 작은CV곡선을 나타내었다. 또한 AC-7의 CV곡선의 면적이 가장 넓은 것으로 나타났고, AC-8과 AC-9는 비슷한 값을 보였는데, 이는 BET결과로 볼 때 활성화가 제대로 이루어 지지 않은 AC-6을 제외한 AC-7, 8, 9 중 AC-7의 미세기공량이 가장 높았고 AC-8과 AC-9는 미세기공량의 차이가 크지 않았기 때문에 CV결과 또한 차이가 크지 않았던 것으로 판단된다.
- Figure 4는 다공성 활성탄소의 표면구조를 나타낸 SEM사진으로 활성화 온도가 증가함에 따라 증기공의 수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 AC-9d의 경우 AC-6, AC-7, AC-8에 비하여 활성탄소 포면의 증기공의 수가 크게 발달한 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 AC-9의 경우에는 중기공량이 많고 저항측면에서 좋지 않은 거동을 보인 것으로 보아 충·방전 거동에 있어서 상대적으로 큰 접압강하현상을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 CV분석을 통해 전극의 효율은 단순히 비표면적과 비례하지 않다는 것을 알 수 있었는데 EDLC의 충·방전 특성은 미세기공량에 비례하는 결과를 얻었고 이는 높은 비표면적과 중기공의 영향으로 활성탄소 내부의 저항성이 높아져 전압강하현상이 발생했기 때문이라 판단된다.
- 활성화된 4개의 활성탄소에서 흑연결정의 E2g2모드에 기인한 G-peak(1580cm-1)를 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 증가할수록 탄소 결점에 기인한 1350cm-1근처의 D-peak의 피크 강도가 점점 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 열처리 온도가 증가할수록 활성탄소 표면에 점착된 KOH가 더욱 더 활발히 활성화됨에 따라 표면의 기공 또한 증가하여 활성탄소의 구조에 영향을 주어 내부구조가 변형된 것으로 판단된다.
- 또한 CV분석을 통해 전극의 효율은 단순히 비표면적과 비례하지 않다는 것을 알 수 있었는데 EDLC의 충·방전 특성은 미세기공량에 비례하는 결과를 얻었고 이는 높은 비표면적과 중기공의 영향으로 활성탄소 내부의 저항성이 높아져 전압강하현상이 발생했기 때문이라 판단된다. 미세기공량이 높은 AC-7이 200F/g으로 다른 시료에 비해 높은 축전용량을 보였으며 미세기공량의 차이가 미미했던 AC-8과 AC-9는 각각 180과 178F/g으로 축전용량 값 역시 차이가 크지 않았으며 활성화가 제대로 이루어지지 않은 AC-6의 경우 61F/g으로 다른 샘플에 비해 상대적으로 작은 축전용량을 나타내었다.
- 제조된 활성탄소의 비표면적, 미세기공과 중기공 그리고 전체기공의 부피와 비율, 그리고 기공반경들을 Table 1에 나타내었다. 열처리온도의 증가에 따라 총기공량과 중기공량의 부피가 증가함을 확인할 수 있었다. 그리고 AC-6에서는 다른 활성탄소에 비해 현저히 적은 기공함유량을 보였는데 이는 활성화 온도가 너무 낮아 활성화가 제대로 이루어지지 않은 것으로 판단된다.
- KOH로 활성화된 활성탄소의 기공구조 변화를 살펴보기 위하여 106~100 torr의 상대압력에서 N2 기체의 흡착량을 측정하여 흡차등온곡선을 구하였으며, Figure 2에 제조된 활성탄소의 흡착등온곡선을 나타내었다. 활성탄소의 N2 흡착등온곡선은 BET 분류 중 미세기공의 발달을 볼 수 있는 Langmuir 등온선의 형태인 Type I임을 확인하였다. 일반적으로 전해질의 활발한 이동이 가능하기 위해서는 활성탄소면에 증기공과 미세기공이 적절히 혹합된 형태의 다공성 탄소가 필요하다.
- Figure 1에 활성탄소의 열처리 온도에 따른 Raman Spectroscopy 분석 결과를 나타내었다. 활성화된 4개의 활성탄소에서 흑연결정의 E2g2모드에 기인한 G-peak(1580cm-1)를 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 증가할수록 탄소 결점에 기인한 1350cm-1근처의 D-peak의 피크 강도가 점점 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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