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문제 정의
- Fe 성분의 강철구와 Sn/Ni 분말의 분리는 폐스틸볼의 열처리, 분쇄, 그리고 분급실험을 통하여 얻었으며, 그 조건은 이전 논문7)에 기술하였으므로 본 연구에서는 상세한 설명은 생략하였다. 회수된 Sn/Ni 분말의 결정상은 Ni3Sn2와 SnO2로 구성되어 있으며, Fig.
가설 설정
- 탈리된 Sn 스폰지는 세정을 한 후, 373 K에서 24시간 건조 후 무게를 측정하여 전류효율을 계산하였다. 전류효율10)은 다음과 아래와 같은 식에 의해 계산하였으며, 이때 전착 전류효율은 반응에 참여하는 Sn 이온의 산화가를 2가로 가정하였다.
제안 방법
- 에서 실시한 폐스틸볼의 물리적 전처리를 통해 Fe 성분의 스틸볼을 제거한 주석/니켈 (Sn/Ni) 분말을 원료로 이용하였다. 그리고 후속 공정을 통하여 선택적으로 Ni 성분을 제거하여 수화물 형태로 주석화합물을 얻었으며, 이로부터 고순도 주석 금속을 회수하는 실험을 수행하였다.
- 전류는 동부스바 (직경 11φ, 길이 300 mm)를 통하여 흐르도록 하였고, 전극 사이의 길이는 조절될 수 있도록 설계하였다.
- 4에 나타내었다. 정류기는 구수중전기에서 제조한 고주파 방식의 IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor) 사용하였으며, 전압은 15 V까지 및 전류는 50 A까지의 용량 조건까지 할 수 있도록 설계하였다. 전해조는 전해조 제조 전문 메이커인 건영플랜트에서 제조하였으며, 전해조의 용량은 약 37 L로서 크기는 220 × 260 × 650 mm(가로 × 세로 × 길이)이다.
- 그리고 전해액은 항상 순환되도록 하였으며, 전해액의 찌꺼기들을 제거할 수 있도록 여과기를 통해 전해조에 공급될 수 있게 하였다. 사용된 전해액의 양은 전해조에 약 40 L와 전해액 순환을 위한 보조 전해조에 10 L를 제조하여 사용하였다.
- 수분 함유 metastannic acid에 대하여 정확한 환원양을 파악하기 위하여 973 K에서 3시간 정도 열처리를 하여 완전 수분을 제거하였다. 열처리 후 수분 감소에 의한 무게 감소는 약 10% 정도였으며, 불순물은 Ni이 약 1.
- 본 실험에서 회수한 주석 산화물에 대한 수소 환원 실험을 실시하였다. 환원 온도는 각각 773 K, 973 K, 1173 K 로 하여 60분간 열처리하였으며, 이에 대한 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 본 실험에서 회수한 주석 산화물에 대한 수소 환원 실험을 실시하였다. 환원 온도는 각각 773 K, 973 K, 1173 K 로 하여 60분간 열처리하였으며, 이에 대한 결과를 Table 1에 나타내었다. 이때의 SnO2 분말의 환원율은 SnO2이 완전히 환원되었을 때의 무게감량으로 실온온도 조건에서 발생된 무게감량을 나눔으로서 계산하였다.
- Sn의 정해정련에 대한 기초적인 실험을 바탕으로 하여 환원 처리된 Sn을 양극으로 제조하여 전해정련 실험을 하였다. 양극으로 사용된 Sn의 순도는 약 99% 이였으며, 음극의 경우에는 약 99.
- 음극에 전착된 Sn은 스폰지 형태로 부착되어 있으며 손쉽게 음극에서 탈리할 수 있었다. 탈리된 Sn 스폰지는 세정을 한 후, 373 K에서 24시간 건조 후 무게를 측정하여 전류효율을 계산하였다. 전류효율10)은 다음과 아래와 같은 식에 의해 계산하였으며, 이때 전착 전류효율은 반응에 참여하는 Sn 이온의 산화가를 2가로 가정하였다.
- 먼저 전극 간 거리에 따른 전해정련의 영향을 보기 위하여 전극 간 거리를 50 mm, 75 mm, 100 mm 3가지 조건으로 하여 전기분해를 실시하였다. 이때의 전류밀도 값은 0.
- 이들 샘플들에 대한 Sn 의 순도 및 불순물의 결과는 Table 3에 나타내었다. 주석의 불순물은 사용한 음극에서 검출 가능한 원소들을 바탕으로 분석을 하였다.
- 고순도 주석 금속을 얻기 위하여 본 실험에서는 환원 실험과 전해정련 실험을 실시하여 회수하는 방법을 택하였다. 환원실험은 CO2 배출 및 에너지적 문제의 영향을 최소화하기 위하여 탄소에 의한 환원보다는 수소를 이용한 환원방법을 선택하였으며, 실험 장치는 (주)고려전기 로개발에서 제작한 로를 사용하였으며, 그 로의 개략도를 Fig.
- 고순도 주석 금속을 얻기 위하여 본 실험에서는 환원 실험과 전해정련 실험을 실시하여 회수하는 방법을 택하였다. 환원실험은 CO2 배출 및 에너지적 문제의 영향을 최소화하기 위하여 탄소에 의한 환원보다는 수소를 이용한 환원방법을 선택하였으며, 실험 장치는 (주)고려전기 로개발에서 제작한 로를 사용하였으며, 그 로의 개략도를 Fig. 3에 나타내었다.
- 온 도조절부는 R-type 열전대와 PID 온도제어장치를 이용하였다. 가스조절부는 3가지 종류의 가스를 흘려보낼 수 있도록 설계를 하였으며, 실험을 위하여서는 수소가스 및 질소가스가 정량적으로 흘러들어 갈 수 있도록 5 L/min용 flow meter를 장착하였다. 실험은 자기 도가니를 사용하여 약 10 g의 샘플을 취하여 환원실험을 하였다.
- 가스조절부는 3가지 종류의 가스를 흘려보낼 수 있도록 설계를 하였으며, 실험을 위하여서는 수소가스 및 질소가스가 정량적으로 흘러들어 갈 수 있도록 5 L/min용 flow meter를 장착하였다. 실험은 자기 도가니를 사용하여 약 10 g의 샘플을 취하여 환원실험을 하였다. 그리고 가스는 우선 질소가스를 약 10분간 1 L/min의 속도로 흘린 후 수소가스를 실험온도 및 유지온도까지 흘렸다.
- 환원 온도는 각각 773 K, 973 K, 1173 K 로 하여 60분간 열처리하였으며, 이에 대한 결과를 Table 1에 나타내었다. 이때의 SnO2 분말의 환원율은 SnO2이 완전히 환원되었을 때의 무게감량으로 실온온도 조건에서 발생된 무게감량을 나눔으로서 계산하였다. 결과를 살펴보면, 773K에서는 약 91%의 환원율을 나타내었으나, 금속 Sn으로의 변화는 보이지 않았다.
대상 데이터
- 이에 본 연구에서는 기존 연구7)에서 실시한 폐스틸볼의 물리적 전처리를 통해 Fe 성분의 스틸볼을 제거한 주석/니켈 (Sn/Ni) 분말을 원료로 이용하였다. 그리고 후속 공정을 통하여 선택적으로 Ni 성분을 제거하여 수화물 형태로 주석화합물을 얻었으며, 이로부터 고순도 주석 금속을 회수하는 실험을 수행하였다.
- 실험에 사용된 원료는 일본 MLCC 제조업체에서 입수한 폐스틸볼을 사용하였으며, 그에 대한 모식도 및 SEM 사진을 Fig. 1에 나타내었다. 사용한 폐스틸볼의 함유 금속은 ICP (Inductively Coupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하였으며, 그 함량은 Fe가 약 85.
- 전해조는 전해조 제조 전문 메이커인 건영플랜트에서 제조하였으며, 전해조의 용량은 약 37 L로서 크기는 220 × 260 × 650 mm(가로 × 세로 × 길이)이다.
- 전류는 동부스바 (직경 11φ, 길이 300 mm)를 통하여 흐르도록 하였고, 전극 사이의 길이는 조절될 수 있도록 설계하였다. 전기분해에 사용되는 전해액은 H2SiF6 + H2SO4을 사용하였으며, 전해액의 조성은 무게비로 계산하여 황산 (H2SO4) 60%와 규불산(H2SiF6) 40%로 하였다. 이때의 황산농도는 6%, 규불산의 농도는 5%로 고정하여 실험을 실시하였다.
- 그리고 전해액은 항상 순환되도록 하였으며, 전해액의 찌꺼기들을 제거할 수 있도록 여과기를 통해 전해조에 공급될 수 있게 하였다. 사용된 전해액의 양은 전해조에 약 40 L와 전해액 순환을 위한 보조 전해조에 10 L를 제조하여 사용하였다.
- 고순도 주석 금속을 회수하기 위하여 사용된 원료는 본 실험에서 개발하고 있는 화학분리공정인 질산 침출 후 잔사형태로 회수한 분말을 사용하였다. 이에 대한 XRD 결과를 Fig.
- Sn의 정해정련에 대한 기초적인 실험을 바탕으로 하여 환원 처리된 Sn을 양극으로 제조하여 전해정련 실험을 하였다. 양극으로 사용된 Sn의 순도는 약 99% 이였으며, 음극의 경우에는 약 99.9%의 순도의 Sn 금속을 이용하여 실험을 진행하였으며, 사용한 양극 및 음극의 순도를 Table 2에 나타내었다. 사용한 전해액의 온도 및 pH는 각각 약 298 K 및 약 1.
- 사용한 폐스틸볼의 함유 금속은 ICP (Inductively Coupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하였으며, 그 함량은 Fe가 약 85.3%, Sn이 약 8.7%, Ni이 5.9%였다.
- 실험 장치는 크게 가열부, 온도조절부, 가스조절부로 구성되었다. 가열부는 SiC 발열체를 사용하였으며, 사용온도는 1573~1673 K 범위로 환원 시에는 SUS316 챔버를 이용하기 때문에 상용온도는 약 1173 K 정도가 적당하다.
- 챔버의 크기는 200 × 200× 400 (가로× 세로× 길이)이다. 온 도조절부는 R-type 열전대와 PID 온도제어장치를 이용하였다. 가스조절부는 3가지 종류의 가스를 흘려보낼 수 있도록 설계를 하였으며, 실험을 위하여서는 수소가스 및 질소가스가 정량적으로 흘러들어 갈 수 있도록 5 L/min용 flow meter를 장착하였다.
- Sn의 전해정련의 실험을 위하여 정류기 및 전해조를 준비하였다. 사용된 전기분해 장치의 개략도는 Fig.
성능/효과
- 수분 함유 metastannic acid에 대하여 정확한 환원양을 파악하기 위하여 973 K에서 3시간 정도 열처리를 하여 완전 수분을 제거하였다. 열처리 후 수분 감소에 의한 무게 감소는 약 10% 정도였으며, 불순물은 Ni이 약 1.5%, Fe가 약 2.5%였다.
- 9%의 순도의 Sn 금속을 이용하여 실험을 진행하였으며, 사용한 양극 및 음극의 순도를 Table 2에 나타내었다. 사용한 전해액의 온도 및 pH는 각각 약 298 K 및 약 1.4이고, 전기전도도는 약 20.2 S/m이였다.
- 전류효율은 전극간 거리가 50 mm (S1), 75 mm (S2), 100 mm (S3)에 늘어남에 따라 각각 약 75%, 89%, 92% 로 증가함을 나타내었다. 그 이유로는 전극간 거리가 늘어남에 따라 전해액의 흐름이 원활하여 양극에서 용출한 주석이 음극에 더 많이 전착되었다고 판단된다.
- 그 이유로는 전극간 거리가 늘어남에 따라 전해액의 흐름이 원활하여 양극에서 용출한 주석이 음극에 더 많이 전착되었다고 판단된다. 그리고 전극간 거리 100 mm, 전해액 온도 298 K에서 전류밀도를 0.8 A/dm2 로 2배 정도 올린 후의 전류효율 (S4)은 약 82% 로 0.4 A/dm2 일 경우 보다 약 10% 정도 감소하였다. 또한 전극간 거리 100 mm, 전류밀도 0.
- 4 A/dm2 일 경우 보다 약 10% 정도 감소하였다. 또한 전극간 거리 100 mm, 전류밀도 0.4 A/dm2 에서 전해액의 온도를 313 K (S5) 및 323 K (S6)로 하였을 때의 전류 효율 약 94%를 나타내었다. 이는 전해액의 온도가 상승함에 따라 양극에서 용출되는 Sn의 양이 많아져 음극으로 전착되기 때문이라 판단된다.
- 1. Fe 성분의 스틸볼을 제거한 Sn/Ni 분말로부터 Sn과 Ni의 선택적 분리를 통하여 Sn 잔사물을 분석한 결과 산화물 형태의 수분 함유 metastannic acid (SnO2·xH2O)였으며, 불순물 함유량은 수분 제거 후, Ni 이 약 1.5%, Fe이 약 2.5% 전체적으로 약 5% 미만이였다.
- 또한 Al, Na, Ca, Si, Cu의 경우에는 약 50% 전후로 제거되는 경향을 보였으나, Pb의 경우에는 Sn 보다 이온화 경향이 작으나 석출전위가 Sn과 비슷하기 때문에 음극에 석출되어 증가한 것으로 생각된다. 전체적인 주석의 순도는 상기 샘플 모두 99.5% 이상의 고순도의 주석으로 변환되었으며, 특히 전극간 거리 100 mm, 전류밀도 0.4 A/dm2에서 전해액의 온도를 313 K 및 323 K 의 조건에서는 약 99.9%의 순도들 확보할 수 있었다.
- 2. 상기 주석산화물을 수소 환원을 통하여 금속 Sn으로 회수하였으며, 온도 1173K, 1시간에서 환원율은 100%를 나타내었으며, 금속 Sn으로 변환되었다.
- 3. 환원된 Sn 금속을 전기분해의 양극으로 이용하여 실험을 한 결과, 전극간 거리 100 mm, 전류밀도 0.4 A/dm2 에서 전해액의 온도를 313 K 및 323 K의 조건에서 약 94%의 전류효율을 나타내었으며, 얻어진 주석의 순도는 약 99.9% 이상을 나타내었다. 특히 불순물 Ni 및 Fe의 제거효율은 약 98%로 본 실험에서 가장 염려스러운 불순물의 제거효과를 보였다.
- 9% 이상을 나타내었다. 특히 불순물 Ni 및 Fe의 제거효율은 약 98%로 본 실험에서 가장 염려스러운 불순물의 제거효과를 보였다.
- 이때의 SnO2 분말의 환원율은 SnO2이 완전히 환원되었을 때의 무게감량으로 실온온도 조건에서 발생된 무게감량을 나눔으로서 계산하였다. 결과를 살펴보면, 773K에서는 약 91%의 환원율을 나타내었으나, 금속 Sn으로의 변화는 보이지 않았다. 973K에서는 거의 100%의 환원율을 나타내었으나, 약간 금속 Sn으로 변하는 현상을 나타내었다.
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