[논문]PSZ, Al2O3, TiO2를 반응소결하여 제조한 쾌삭(快削) 세라믹스

박정현; 정동식; 이원재; 김일수

doi:10.4191/kcers.2012.49.6.581

PSZ, Al2O3, TiO2를 반응소결하여 제조한 쾌삭(快削) 세라믹스
Machinable Ceramics Made by the Reaction Sintering of PSZ, Al2O3 and TiO2 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.49 no.6, 2012년, pp.581 - 585

박정현 (동의대학교 융합부품공학과) , 정동식 (동의대학교 융합부품공학과) , 이원재 (동의대학교 융합부품공학과) , 김일수 (동의대학교 융합부품공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Machinability is important in engineering applications, especially in the current micro-electronics industry. Most ceramic components have complex shapes and hence require machining generally with diamond tools, which incurs a high production cost. Recently, h-BN-containing machinable ceramics have been developed, but these materials are very expensive due to the high raw materials and production costs. Therefore, the development of low-cost machinable ceramics is necessary. In this study, inexpensive $Al_2TiO_5$ was studied as a replacement for h-BN. $Al_2O_3$, $TiO_2$ and partially stabilized $ZrO_2$(PSZ) powders were mixed with various mole ratios and were sintered at $1500^{\circ}C$ for 1 h. The density, hardness and strength were then measured. The phase analysis and microstructures were observed by XRD and SEM, respectively. The machinability of each specimen was tested by micro-hole machining. The results of this research showed that the produced composites could be used as low-cost machinable ceramics.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

17) 이번 연구에서는 3Y-ZrO₂, Al₂O₃, TiO₂를 혼합, 소성하여, ZrO₂-Al₂TiO₅ 복합세라믹스를 제조하고자 하였다. Al₂O₃가 모두 TiO₂와 반응하여 Al₂TiO₅를 생성하는 것으로 가정하고, ZrO₂:Al₂TiO₅의 몰비가 2:1~1:4가 되도록 출발시료를 제조하였다.
본 연구에서는 두 소재와 결정구조는 다르나, 파괴 거동에서 일견 유사성을 보이는 Aluminium Titanate(Al₂TiO₅)를 첨가소재로 하여 ZrO₂-계 기계가공성 세라믹스 제조 가능성을 검토하고자 하였다. Al₂TiO₅는 단결정에서 극심한 이방성을 보이나, 다결정이 되면 이방성이 서로 상쇄되어 저팽창성 재료가 된다.

가설 설정

¹⁷⁾ 이번 연구에서는 3Y-ZrO₂, Al₂O₃, TiO₂를 혼합, 소성하여, ZrO₂-Al₂TiO₅ 복합세라믹스를 제조하고자 하였다. Al₂O₃가 모두 TiO₂와 반응하여 Al₂TiO₅를 생성하는 것으로 가정하고, ZrO₂:Al₂TiO₅의 몰비가 2:1~1:4가 되도록 출발시료를 제조하였다. ZrO₂에 Al₂TiO₅를 직접 첨가할 수도 있으나, Al₂TiO₅는 원료비도 비싸고, 반응소결하는 것이 공정이 손쉬울 뿐 아니라, 소결체의 입자크기와 크기분포가 좋은 것으로 알려져 있기 때문이었다.
입자의 크기를 감안할 때, 분석치는 입자보다 넓은 범위를 분석한 결과로 봐야 한다. 분석된 원소의 원 자비를 기반으로, 구성물을 전량 산화물로 가정하고, Binary Compound 구성비를 계산해보면 무게비로 Al₂O₃ 27%, ZrO₂ 70%, TiO₂ 3%가 된다. 시편이 Al₂TiO₅, ZrTiO₄, ZrO₂로 이루어져 있음(Fig.

제안 방법

ZrO₂에 Al₂TiO₅를 직접 첨가할 수도 있으나, Al₂TiO₅는 원료비도 비싸고, 반응소결하는 것이 공정이 손쉬울 뿐 아니라, 소결체의 입자크기와 크기분포가 좋은 것으로 알려져 있기 때문이었다.¹⁸⁾ 각 시편의 밀도와 강도, 경도를 측정하였다. 상분석과 미세구조, 기계가공성을 규명하고, 양호한 기계가공성을 가지는 조건을 고찰하였다.
적절한 성형강도를 유지하기 위하여 5% PVA(Polyvinyl Alcohol)를 Binder로 소량 첨가하였다. 1ton/cm²의 일축압력을 30초간 가하여 1차 성형한 후, 250 MPa의 압력을 10분간 유지, 냉간정수압성형(CIP)하였다. 성형된 시편은 무게와 직경, 두께를 측정한 후, 1500℃, 공기중 분위기에서 반응소결하였다.
50 × 4.5 × 3.5 mm3의 크기로 시편을 가공하고, 조성 당 10개씩 4-point 굽힘강도를 측정하였다.
3 µm) 것을 사용하였다. Al₂O₃가 모두 TiO₂와 반응하여 Al₂TiO₅를 생성하는 것으로 가정하여, 세 원료를 PSZ/Al₂TiO₅ 몰비(2/1, 1/1, 1/2, 1/4)에 맞추어 각각 칭량한 후, 분말을 유기용매와 섞어 유성형 볼밀(Planetary Mill, FRITSCH, pulverisette 5)로 혼합 분쇄하였다. 분쇄용 유기용매로는 아세톤을 사용하였으며, 분쇄매체로는 직경 5 mm 알루미나 볼과 2 mm 지르코니아 볼을 1:1로 혼합사용하였다.
XRD 상분석은 PANanalytical X’Pert PRO MPD 장비를 사용하였고, 미세구조는 FE-SEM(FEI company, Quanta2000FEG)으로 관찰하였다.
Table 1에 가공조건을 명기하였다. 구멍과 구멍사이의 거리는 1 mm 이상으로 잡았으며, SEM으로 마이크로 홀의 상태를 관찰하였다.
분쇄용 유기용매로는 아세톤을 사용하였으며, 분쇄매체로는 직경 5 mm 알루미나 볼과 2 mm 지르코니아 볼을 1:1로 혼합사용하였다. 분말과 용매, 볼의 혼합비(vol%)는 분말 : 용매 : 볼= 10 : 40 : 50으로 하였다. 500rpm의 회전속도로 8시간동안 혼합 분쇄한 후, 슬러리는 석고판위에서 거름종이로 필터링하고, 80℃ 건조기에서 24시간 유지시켰다.
¹⁸⁾ 각 시편의 밀도와 강도, 경도를 측정하였다. 상분석과 미세구조, 기계가공성을 규명하고, 양호한 기계가공성을 가지는 조건을 고찰하였다.
건조된 분말은 유발로 가볍게 응집체를 분리한 후 시편을 성형하였다. 적절한 성형강도를 유지하기 위하여 5% PVA(Polyvinyl Alcohol)를 Binder로 소량 첨가하였다. 1ton/cm²의 일축압력을 30초간 가하여 1차 성형한 후, 250 MPa의 압력을 10분간 유지, 냉간정수압성형(CIP)하였다.

대상 데이터

기계가공성은 직접 시편에 마이크로 홀을 뚫어 판단하였다. 마이크로드릴링머신은 TUNG-ALOY제품(SDM-01-15BF)을 사용하였다. Table 1에 가공조건을 명기하였다.
Al₂O₃가 모두 TiO₂와 반응하여 Al₂TiO₅를 생성하는 것으로 가정하여, 세 원료를 PSZ/Al₂TiO₅ 몰비(2/1, 1/1, 1/2, 1/4)에 맞추어 각각 칭량한 후, 분말을 유기용매와 섞어 유성형 볼밀(Planetary Mill, FRITSCH, pulverisette 5)로 혼합 분쇄하였다. 분쇄용 유기용매로는 아세톤을 사용하였으며, 분쇄매체로는 직경 5 mm 알루미나 볼과 2 mm 지르코니아 볼을 1:1로 혼합사용하였다. 분말과 용매, 볼의 혼합비(vol%)는 분말 : 용매 : 볼= 10 : 40 : 50으로 하였다.
주원료인 α-Al2O3는 High Purity Chemicals(순도: 99.9%, 평균입자크기 : 1 µm)것, TiO2는 Junsei Chemical(순도 :99.9%, 평균입자크기: 1 µm)것, 3Y-PSZ는 Kyocera(무게비로 ZrO2 94.3%, Y2O3 5.4%, Al2O3 0.2%, 평균입자크기 :0.3 µm) 것을 사용하였다.

데이터처리

5 LK 장비를 이용하여 측정하였다. 비커스압자 압입하중과 유지시간은 각각 98N과 10초로 하였고 5회 측정하여 평균값을 취하였다. 50 × 4.

이론/모형

소성한 시편의 밀도를 측정하였고, 경도는 KSL1603에 의거, Indentec 6197.5 LK 장비를 이용하여 측정하였다. 비커스압자 압입하중과 유지시간은 각각 98N과 10초로 하였고 5회 측정하여 평균값을 취하였다.

성능/효과

1 µm 이상의 입계면을 따라, 또는 입자를 관통하며 균열이 전파되고 있는데, 그 중 입계면을 따라 돌아나가는 0.5 µm 내외의 입자를 분석해보니, Zr Peak가 높게 나타났다.
이 두 소재가 유리나 세라믹스에 일정량 존재하면, 판상구조를 갖는 소재의 벽개특성 때문에 고속강이나 초경합금공구로도 가공이 가능하다.¹²⁾ 그러나 운모계 기판은 제반 특성이 부족하고, h-BN계 기판은 원료비와 소성비용이 높아 제품가격이 대단히 높다.
3Y-ZrO₂, Al₂O₃와 TiO₂를 반응소결하여 기계가공성 세라믹스 제조를 시도한 결과, ZrO₂/Al₂TiO₅의 몰비를 1/2,1/4로 한 소재가 기계가공이 용이하였다. 기계적 특성과 함께 감안할 때 1/2 조성이 쾌삭성 세라믹스로 적합할 것으로 보인다.
27wt%만이 이루어지므로, ZrO₂에 비해 고용량이 매우 낮다. 결론적으로 TiO₂상은 Al₂TiO₅와 ZrTiO₄상을 생성하는데 소모되고, 부분적으로는 ZrO₂에 고용됨으로 열분해가 일어나지 않았다고 볼 수 있다.
기공은 거의 없고, Al₂TiO₅ Ceramics에서 전형적으로 나타나는 미세균열을 볼 수 있다. 사진으로는 그리 뚜렷하지 않으나, 전체적으로 1/4 시편에서 미세균열이 더욱 더 많이 관찰되었다. 이런 미세균열이 기계가공을 용이하게 하는 것이다.
이것이 파괴에너지를 흡수하는 Zirconia Toughening Mechanism이다. 이를 감안하여 XRD 분석을 우선 소성한 펠렛 형태 그대로 먼저 해보았으나, ZrO₂상은 모두 Monoclinic으로 나타났다. 분말법으로 한 XRD 결과도 이와 대동소이했다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Al2TiO5는 다결정이 될 경우 어떤 특성을 가지는가?	본 연구에서는 두 소재와 결정구조는 다르나, 파괴 거동에서 일견 유사성을 보이는 Aluminium Titanate(Al2TiO5)를 첨가소재로 하여 ZrO2-계 기계가공성 세라믹스 제조 가능성을 검토하고자 하였다. Al2TiO5는 단결정에서 극심한 이방성을 보이나, 다결정이 되면 이방성이 서로 상쇄되어 저팽창성 재료가 된다. 입자의 이방성은 제조 후 상온으로 냉각 시 수많은 미세균열의 생성을 수반하여13) 강도를 떨어뜨리는 원인이 되지만, 다른 한편으로는 스트레인 에너지를 흡수하고 균열전파를 억제하여 열충격저항을 좋게 한다.
	ZrO2-Al2TiO5 복합세라믹스제조 시 ZrO2에 Al2TiO5를 직접 첨가하지 않는 이유는?	Al2O3가 모두 TiO2와 반응하여 Al2TiO5를 생성하는 것으로 가정하고, ZrO2:Al2TiO5의 몰비가 2:1~1:4가 되도록 출발시료를 제조하였다. ZrO2에 Al2TiO5를 직접 첨가할 수도 있으나, Al2TiO5는 원료비도 비싸고, 반응소결하는 것이 공정이 손쉬울 뿐 아니라, 소결체의 입자크기와 크기분포가 좋은 것으로 알려져 있기 때문이었다.18) 각 시편의 밀도와 강도, 경도를 측정하였다.
	Al2TiO5는 어떤 분야에 응용되고 있는가?	입자의 이방성은 제조 후 상온으로 냉각 시 수많은 미세균열의 생성을 수반하여13) 강도를 떨어뜨리는 원인이 되지만, 다른 한편으로는 스트레인 에너지를 흡수하고 균열전파를 억제하여 열충격저항을 좋게 한다.14) 이런 이유 때문에 Al2TiO5는 높은 내화도(융점 : 1895o C)와 내열충격성, 내침식성과 단열성이 요구되는 port liner, combustion chamber, turbocharger casting, 그리고 비금속 용융체 공장에서의 도가니, 노내벽, 우주항공산업에서의 transmission part 등에 광범위하게 응용되고 있다.15,16)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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