본 연구에서는 부분 안정화 지르코니아(Z)와 자기치유능력을 부여하기 위하여 SiC와 $TiO_2$를 첨가한 5종류의 복합 지르코니아(ZS, ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)를 소결하여, 기계적 특성과 열처리에 의한 균열 치유 가능성을 평가하였다. 6종류 지르코니아세라믹스의 비커스 경도는 큰 차이가 없으며, 부분 안정화 지르코니아에 SiC 첨가(ZS)는 급격한 굽힘강도의 저하가 나타났지만, $TiO_2$의 첨가(ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)는 강도가 향상하였다. 이는 SiC 및 $TiO_2$의 첨가의 따른 결정화의 영향이라 판단된다. 최고 굽힘 강도를 나타내는 균열 치유 조건에서 지르코니아 단상체는 비커스 균열이 남았으나, SiC가 첨가된 4종류는 비커스 균열이 관찰되지 않아 균열이 치유되었다.
본 연구에서는 부분 안정화 지르코니아(Z)와 자기치유능력을 부여하기 위하여 SiC와 $TiO_2$를 첨가한 5종류의 복합 지르코니아(ZS, ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)를 소결하여, 기계적 특성과 열처리에 의한 균열 치유 가능성을 평가하였다. 6종류 지르코니아 세라믹스의 비커스 경도는 큰 차이가 없으며, 부분 안정화 지르코니아에 SiC 첨가(ZS)는 급격한 굽힘강도의 저하가 나타났지만, $TiO_2$의 첨가(ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)는 강도가 향상하였다. 이는 SiC 및 $TiO_2$의 첨가의 따른 결정화의 영향이라 판단된다. 최고 굽힘 강도를 나타내는 균열 치유 조건에서 지르코니아 단상체는 비커스 균열이 남았으나, SiC가 첨가된 4종류는 비커스 균열이 관찰되지 않아 균열이 치유되었다.
This study evaluated the mechanical properties and crack-healing abilities of zirconia composite ceramics. The six kinds of specimens used were: partially stabilized zirconia (Z) and five zirconia composite (ZS, ZST1, ZST2, ZST3, and ZST5) with SiC and $TiO_2$. There was not a large diffe...
This study evaluated the mechanical properties and crack-healing abilities of zirconia composite ceramics. The six kinds of specimens used were: partially stabilized zirconia (Z) and five zirconia composite (ZS, ZST1, ZST2, ZST3, and ZST5) with SiC and $TiO_2$. There was not a large difference between the Vickers hardness of the six types of zirconia ceramics. The bending strength of the ZS specimen degraded rapidly, but the zirconia specimens with $TiO_2$ (ZST1, ZST2, ZST3, and ZST5) showed improved strength. Therefore, it was determined that the bending strength is affected by the crystallization, which is due to the addition of SiC and $TiO_2$. From the crack-healing conditions having the highest bending strength, monolithic zirconia retained its cracks, while the specimens of four types with SiC healed their cracks.
This study evaluated the mechanical properties and crack-healing abilities of zirconia composite ceramics. The six kinds of specimens used were: partially stabilized zirconia (Z) and five zirconia composite (ZS, ZST1, ZST2, ZST3, and ZST5) with SiC and $TiO_2$. There was not a large difference between the Vickers hardness of the six types of zirconia ceramics. The bending strength of the ZS specimen degraded rapidly, but the zirconia specimens with $TiO_2$ (ZST1, ZST2, ZST3, and ZST5) showed improved strength. Therefore, it was determined that the bending strength is affected by the crystallization, which is due to the addition of SiC and $TiO_2$. From the crack-healing conditions having the highest bending strength, monolithic zirconia retained its cracks, while the specimens of four types with SiC healed their cracks.
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문제 정의
본 논문에서는 지르코니아에 자기치유능력을 부여하기 위하여 SiC를 첨가하고, 강도 향상을 목적으로 TiO2를 첨가하여, 지르코니아 복합 세라믹스의 기계적 특성과 균열 치유 가능성을 보고한다.
본 연구에서는 부분 안정화 지르코니아(Z)와 자기치유능력을 부여하기 위하여 SiC와 TiO2를 첨가한 5종류의 복합 지르코니아(ZS, ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)를 소결하여, 기계적 특성과 열처리에 의한 균열 치유 가능성을 평가하였다.
가설 설정
11은 ZST5를 나타낸다. 각각 (a) 1073K-1h, (b) 1073K-5h, (c) 1073K-10h, (d) 1173K-1h 열처리한 것이다. 열처리에 의한 색상의 변화는 나타나지 않았지만, 육안으로 관찰이 가능한 균열과 시험편의 형상이 변형될 정도의 찢어짐이 발생하였다.
제안 방법
1과 같은 형상으로 제작하여, 균열 길이 약 100 ㎛의 균열을 도입하고 Table 1의 조건으로 열처리하였다. 균열 치유 처리 후에 광학현미경으로 균열의 치유 여부를 관찰하고, 열처리에 따르는 표면 관찰을 실시하였다.
단상체 ZrO2에 SiC 및 TiO2 첨가에 따른 조직변화를 SEM으로 관찰하였다. Fig.
소결체의 조직은 파단 후에 SEM(scanning electron microscopy)을 사용하여 관찰하였다. 또한 SiC와 TiO2 첨가에 의한 복합 세라믹스의 상변화를 관찰하기 위하여 XRD(X-ray diffraction) 분석을 실시하였다. 측정 조건은 선원 Cu-Ka1, 관전압과 전류는 각각 40 kV, 150 mA으로 하였다.
소결체의 조직은 파단 후에 SEM(scanning electron microscopy)을 사용하여 관찰하였다. 또한 SiC와 TiO2 첨가에 의한 복합 세라믹스의 상변화를 관찰하기 위하여 XRD(X-ray diffraction) 분석을 실시하였다.
또한 SiC와 TiO2 첨가에 의한 복합 세라믹스의 상변화를 관찰하기 위하여 XRD(X-ray diffraction) 분석을 실시하였다. 측정 조건은 선원 Cu-Ka1, 관전압과 전류는 각각 40 kV, 150 mA으로 하였다.
대상 데이터
27 ㎛의 탄화규소(SiC)를 사용하였다. TiO2 첨가량에 따르는 ZrO2의 특성을 평가하기 위하여 평균입경 0.3 ㎛ 분말(아나타제)을 사용하였다. 분말은 이소프로판올과 Si3N4볼(φ5)을 사용하여 24 시간 혼합한 후, 363 K의 로에서 24 시간 건조하여 용매를 제거하였다.
균열 치유는 6종류의 시험편을 Fig. 1과 같은 형상으로 제작하여, 균열 길이 약 100 ㎛의 균열을 도입하고 Table 1의 조건으로 열처리하였다. 균열 치유 처리 후에 광학현미경으로 균열의 치유 여부를 관찰하고, 열처리에 따르는 표면 관찰을 실시하였다.
연구에서 사용한 분말은 Tosoh Ltd에서 생산한 평균입경 0.026 ㎛의 지르코니아(ZrO2) TZ-3Y-E(안정화제 Y2O3 3 mol.% 포함)와 ZrO2에 균열 치유특성을 부여하기 위하여 Wako Pure Chemical Industries, Ltd에서 생산한 평균입경 0.27 ㎛의 탄화규소(SiC)를 사용하였다. TiO2 첨가량에 따르는 ZrO2의 특성을 평가하기 위하여 평균입경 0.
이론/모형
밀도는 아르키메데스(Archimedes)원리를 이용한 전용 저울을 사용하여 측정하였으며, 혼합법칙(rule of mixture)으로 구하였다. 경도는 HV-114를 사용하여 하중 49 N으로 측정하였다.
성능/효과
(1) 6종류 지르코니아 세라믹스의 비커스 경도는 큰 차이가 없으며, 부분 안정화 지르코니아에 SiC 첨가(ZS)는 급격한 굽힘강도의 저하가 나타났지만, TiO2의 첨가(ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)는 강도가 향상하였다.
(3) 최고 굽힘 강도를 나타내는 균열 치유 조건에서 지르코니아 단상체는 비커스 균열이 남았으나, SiC가 첨가된 4종류(ZS, ZST1, ZST2, ZST3)는 비커스 균열이 관찰되지 않아 균열이 치유되었다고 판단된다.
(4) Z와 ZST1을 제외한 ZS, ZST2, ZST3의 균열은 치유되었지만, 표면에 미세균열, 패임, 큰 균열 등이 발생하였다. 특히, ZST5는 모든 열처리 시간에서 표면 균열이 발생하였고, 심하게 찢어져 형상이 변형되었다.
(5) 상기와 같이 지르코니아는 균열 치유가 가능하지만, 미세균열 및 패임 현상, 첨가제의 종류 및 양은 금후 해결이다.
열처리에 의한 색상의 변화는 나타나지 않았지만, 육안으로 관찰이 가능한 균열과 시험편의 형상이 변형될 정도의 찢어짐이 발생하였다. (a) 1073K-1h 열처리 시험편은 큰 균열이 시험편가장자리 및 중심부에서 발생하였으며, (b) 1073-K5h, (c) 1073K-10h 및 (d) 1173K-1h 열처리 시험편은 형상이 변형될 정도의 찢어짐이 전체적으로 발생하였다. 이 형상은 마치 시험편 내부에서 터져 나오는듯한 형상을 하였다.
이들 그림에서 소결 상태의 시험편은 회색을 나타내었는데, 열처리 후에는 노란색으로 변하였다. (c)와 (d)의 파단면에서 시험편 표면부터 색상의 변화가 발생한 것을 확인할 수 있었으며, 열처리 온도가 높고, 열처리 시간이 길어질수록 색상이 균일하게 분포하였다. 시험 편은 열처리에 의하여 색상이 변화한 것 이외의 다른 점은 나타나지 않았다.
이러한 세라믹스의 낮은 신뢰성을 개선하기 위하여 여러 가지 방법이 제시되고, 연구가 진행되고 있다. 예를 들면, 1) 미세구조의 제어 및 섬유복합 등에 따른 재료의 고탄성화, 2) 표면처리 시행에 따른 표면 고강도화, 3) 재료의 자기치유능력을 부여하여 표면에 존재하는 결함 및 균열의 완전 치유 등이다.(7~20)
또한 ZST1, ZST2, ZST3 및 ZST5의 평균 경도는 모두 약 1200 Hv로 비슷하게 나타났다. SiC를 첨가한 ZS 및 TiO2를 첨가한 ZST의 평균 경도는 단상체인 Z보다 약 9 및 14% 감소하여, ZST가 더 많이 감소하였다. 그러나 TiO2의 첨가량에 따른 영향은 없었다.
3에 나타내었다. 각 시험편의 평균 굽힘 강도는 Z는 약 1659 MPa, ZS는 약 724 MPa, ZST1, ZST2, ZST3 및 ZST5는 각각 약 1358, 1289, 1347 및 1271 MPa로 나타났다. ZrO2에 SiC를 10 wt.
그러나 TiO2를 첨가한 ZST의 강도는 Z보다 18∼33 % 감소하였고, ZS보다 75∼88 % 증가하였다.
그림에서 지르코니아 단상체인 (a) 는 열처리 후(b)에 미세한 균열이 남았으나, SiC가 첨가된 4종류는 열처리 후에 균열이 관찰되지 않아 균열이 치유되었다고 판단된다. 이와 같이 지르코니아 단상체는 균열 치유가 불가능하지만, SiC 및 TiO2를 첨가함으로써 균열 치유 및 강도 회복이 가능한 것을 알았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
지르코니아가 극단적인 파괴를 일으키는 이유는 무엇인가?
그러나 지르코니아 역시 세라믹스로써, 금속재료나 고분자재료에 비하여 파괴인성이 낮으므로, 기계적 특성은 재료표면 또는 내부에 존재하는 미소결함에 민감하게 반응하여 극단적인 파괴를 한다. 기계적·열적 충격에 약하기 때문에, 금속·고분자 재료와 비교하면, 신뢰성이 아주 낮다.
지르코니아가 내열재료로 주목받는 이유는 무엇인가?
지르코니아(ZrO2, Zirconia)는 다른 세라믹스와 비교하여, 소결이 용이하고, 내열성이 크고, 낮은 열전도율을 가지고 있어, 급격한 온도의 변화에 견디며, 산성에서 알칼리성 영역까지 넓은 내화학 안정성을 가져 내식성이 크다. 또한, 고강도, 고경도, 내마찰성 등 우수한 재료적 특성 때문에 물리적⋅ 기계적 특성이 좋아, 내열재료로 주목을 받아왔다. 그러나 약 1373 K에서 단사정(monoclinic) –정방정(tetragonal) 상전이로 인한 체적변화가 있어, 활용 범위가 제한되어 왔다.
지르코니아의 장점은 무엇인가?
지르코니아(ZrO2, Zirconia)는 다른 세라믹스와 비교하여, 소결이 용이하고, 내열성이 크고, 낮은 열전도율을 가지고 있어, 급격한 온도의 변화에 견디며, 산성에서 알칼리성 영역까지 넓은 내화학 안정성을 가져 내식성이 크다. 또한, 고강도, 고경도, 내마찰성 등 우수한 재료적 특성 때문에 물리적⋅ 기계적 특성이 좋아, 내열재료로 주목을 받아왔다. 그러나 약 1373 K에서 단사정(monoclinic) –정방정(tetragonal) 상전이로 인한 체적변화가 있어, 활용 범위가 제한되어 왔다.
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