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문제 정의
- 본 연구에서는 r.f. magnetron sputtering을 이용하여 Si 및 PET 기판위에 TiO2 박막을 증착하고, 증착가스비 및 막 두께에 따른 성장거동과 전기적 특성을 평가하였다. TiO2 박막의 결정구조는 증착가스비와 막 두께에 따라 영향 받으며, Ar : O2 =1:1의 가스비를 가지고 Si 기판에 증착한 막은 Anatase상으로만 성장하였고, 같은 조건에서 약 100 nm 이하 두께의 막은 비정질상으로 성장하였다.
- 본 연구에서는 종래의 폴리머 필름캐패시터의 구조를 유지하면서 TiO2 유전체막을 적용한 캐패시터의 제조를 목표로 하였다. 캐패시터를 제조하기 위해서는 롤투롤(roll to roll) 공정을 이용하여 연속적인 유전체막의 증착이 요구되며, 기판으로 사용할 PET는 통상 125℃까지의 사용 온도 한계로 인해 증착중에 수축이 일어나지 않도록 기판의 냉각이 필요하다.
제안 방법
- 9%)을 이용하여 분말소결법에 의해 직경 2인치로 제조하여 사용하였다. PET(SKC) 및 Si(LG Siltron) 기판위에 증착가스비와 막 두께를 달리하여 TiO2 박막을 스퍼터링한 후 막 성장 거동을 확인하였다. PET 기판은 열변형을 방지하기 위하여 냉각수가 순환하는 기판홀더에 직접 부착하여 사용하였다.
- 3은 Si 기판에 Ar : O2 =1 : 1의 가스비로 증착한 TiO2 박막의 SEM 표면이미지를 보인다. 막 두께에 따른 미세구조의 변화를 확인하기 위해 300 W의 전력으로 증착시간을 1~3시간으로 조절하여 두께가 다른 박막을 제조하여 표면을 관찰하였다. 시편은 각각 540, 938, 1491, 1837 nm의 두께를 갖는데, 두께가 증가함에 따라 결정립 크기가 비례하며 증가함을 보이고 표면 결정립들은 피라미드형태의 각진 형상으로 성장하였다.
- 제조된 TiO2 박막의 결정구조는 Cu Kα radiation과 Ni 필터를 사용한 X-ray 회절장치(XRD, Panalytical X`pert pro)를, 박막의 미세구조는 주사 전자현미경(SEM-EDX, Jeol, JSM-6700F)을 이용하여 분석하였다. 박막의 표면형상은 SPM(Digital instrument, NanoScope)을, 화학조성 및 결합상태의 확인은 XPS(ULVAC-PHI, Quantera SXM)를 이용하여 분석을 실시하였다.
- 박막의 표면형상은 TiO2막의 전기적 성질에 영향을 미치는 중요한 변수이므로, PET 기판위에 증착한 TiO2 막의 표면형상을 AFM을 이용하여 2×2 µm면적을 스캔하여 관찰하였다.
- 스퍼터링 챔버를 5 × 10−6 Torr로 배기한 후, Ar과 O2 가스를 주입하였으며 타겟은 조성의 균질성 확보와 표면의 오염물을 제거하기 위하여 30분 동안 선스퍼터링 하였다.
- 1~1 mm의 직경을 갖는 Al을 약 100 nm의 두께로 dc sputtering법으로 증착하여 MIM(metal-insulator-metal) 구조를 갖도록 하였다. 유전상수 및 유전손실의 주파수 특성(C-F)은 impedance gain phase analyzer(HP 4194A)를 이용하였고, 누설전류특성(I-V)은 picoammeter(HP 4140B)를 이용하여 0.1 V 스텝, 0.1 s 지연시간 조건에서 측정하였다.
- 전기적 특성을 측정하기 위해 Al이 증착된 PET 기판에 TiO2 박막을 증착한 후, 마스크를 사용하여 상부전극으로 0.1~1 mm의 직경을 갖는 Al을 약 100 nm의 두께로 dc sputtering법으로 증착하여 MIM(metal-insulator-metal) 구조를 갖도록 하였다. 유전상수 및 유전손실의 주파수 특성(C-F)은 impedance gain phase analyzer(HP 4194A)를 이용하였고, 누설전류특성(I-V)은 picoammeter(HP 4140B)를 이용하여 0.
- 제조된 TiO2 박막의 결정구조는 Cu Kα radiation과 Ni 필터를 사용한 X-ray 회절장치(XRD, Panalytical X'pert pro)를, 박막의 미세구조는 주사 전자현미경(SEM-EDX, Jeol, JSM-6700F)을 이용하여 분석하였다.
- 스퍼터링 챔버를 5 × 10−6 Torr로 배기한 후, Ar과 O2 가스를 주입하였으며 타겟은 조성의 균질성 확보와 표면의 오염물을 제거하기 위하여 30분 동안 선스퍼터링 하였다. 증착압력은 MFC를 통해 Ar과 O2 가스를 독립적으로 주입하였고, 주밸브의 개폐를 조절하여 30mTorr로 조절한 후 증착을 진행하였다. 막 두께는 동일 증착조건에서 시간을 달리하여 조절하였으며, 상세한 증착조건을 Table 1에 나타내었다.
- 캐패시터 시작품 제작에 앞서 수십 nm~수 µm 두께의 TiO2 박막을 Si 및 PET 기판에 증착 가스비 (Ar:O2) 및 막의 두께를 달리하여 증착한 후, 성장거동 및 전기적 특성을 분석하여 펄스파워 캐패시터에의 적용가능성을 평가하였다.
- PET 기판은 열변형을 방지하기 위하여 냉각수가 순환하는 기판홀더에 직접 부착하여 사용하였다. 타겟과 기판사이의 거리와 인가전력이 적정하지 않으면 PET기판의 열변형이 유발되기 때문에 예비실험을 통해 타겟-기판간 거리 및 인가전력 범위를 결정하였다. 스퍼터링 챔버를 5 × 10−6 Torr로 배기한 후, Ar과 O2 가스를 주입하였으며 타겟은 조성의 균질성 확보와 표면의 오염물을 제거하기 위하여 30분 동안 선스퍼터링 하였다.
대상 데이터
- TiO2 박막 증착을 위한 타겟은 고순도의 TiO2 분말(> 99.9%)을 이용하여 분말소결법에 의해 직경 2인치로 제조하여 사용하였다.
- 막 두께에 따른 미세구조의 변화를 확인하기 위해 300 W의 전력으로 증착시간을 1~3시간으로 조절하여 두께가 다른 박막을 제조하여 표면을 관찰하였다. 시편은 각각 540, 938, 1491, 1837 nm의 두께를 갖는데, 두께가 증가함에 따라 결정립 크기가 비례하며 증가함을 보이고 표면 결정립들은 피라미드형태의 각진 형상으로 성장하였다. 여기에 각 시편의 단면이미지를 보이지는 안았으나 표면결정립 크기에 비례하여 Fig.
이론/모형
- 캐패시터를 제조하기 위해서는 롤투롤(roll to roll) 공정을 이용하여 연속적인 유전체막의 증착이 요구되며, 기판으로 사용할 PET는 통상 125℃까지의 사용 온도 한계로 인해 증착중에 수축이 일어나지 않도록 기판의 냉각이 필요하다. 고에너지밀도 캐패시터의 요구 성능을 만족시키기 위한 유전체의 제조를 위해 TiO2 박막을 r.f. magnetron sputtering 방법으로 증착하였다. 캐패시터 시작품 제작에 앞서 수십 nm~수 µm 두께의 TiO2 박막을 Si 및 PET 기판에 증착 가스비 (Ar:O2) 및 막의 두께를 달리하여 증착한 후, 성장거동 및 전기적 특성을 분석하여 펄스파워 캐패시터에의 적용가능성을 평가하였다.
성능/효과
- Fig. 7(a)로부터 1 kHz에서1 MHz의 주파수 영역에서 공진주파수대까지 주파수 증가에 따라 유전상수가 감소하는데 1 kHz에서는 두께에 무관하게 100~110 정도의 유전상수를 보이다가 두께가 얇은 박막 일수록, 주파수 증가에 따라 급하게 감소하는 특징을 보인다. M.
- Fig. 5(a)의 1:0에서 증착한 TiO2막은 미세한 결정립 구조가 관찰되며, 3.9 nm의 평균거칠기를 보였다. Fig.
- Fig. 5(b)의 1:1의 가스비에서 PET 기판 위에 증착한 TiO2막의 AFM 이미지에서는 결정립이 구분되지 않는 표면형상을 가지고 성장하였고 TiO2막의 평균 거칠기는 2.1 nm를 보여 더 매끈한 표면 미세구조를 보였다. 즉, 산소분압이 증가함에 따라 거칠기가 작아지는 결과를 보였다.
- Ar:O2=1:0인 조건보다 1 : 1인 조건에서 증착속도가 감소하는 이유는 총압력이 동일한 가운데 증착가스의 산소분압이 증가함에 따라 스퍼터링 효율이 감소하기 때문이라고 할 수 있다.10) Ar : O2 =1:1인 조건에서 증착한 막은 Ar 가스만으로 증착한 막에 비해더 작은 결정립으로 구성되었으며, Fig. 5의 AFM 결과에 보인 것처럼 매끈한 표면조직을 보이는데 이는 증착속도의 감소로 인해, 기판위에 부착하는 원자들이 안정한 에너지 배열로 위치하는데 더 충분한 시간을 갖는 것이 한 요인이 될 수 있다.11)
- 41eV에서 4개의 피크로 분리한 결과이며, 각각은 Ti3+2p3/2, Ti4+2p3/2, Ti3+2p1/2, Ti4+2p1/2로 대응된다.18,19) TiO2 박막의 산화상태를 확인하기 위하여 Ti3+와 Ti4+와 대응하는 피크의 면적비 (Ti3+2p3/2/Ti4+2p3/2)와 (Ti3+2p1/2/Ti4+2p1/2)를 확인한 결과, Gauss-Lorentz 함수를 이용시 오차가 있지만 각각 0.26과 0.1을 나타내어 TiO2 박막의 표면은 주로 Ti4+ 상태로 형성되었음을 알 수 있다. Fig.
- 15 eV에서 두 개의 피크로 분리한 결과이며 각각은 TiO2(Ti4+-O)와 OH-에 기인한 것으로 볼 수 있다.20) 이들의 면적이 차지하는 비율은 각각 76.2와 23.8%를 보여 표면의 수산기 (OH-) 보다는 Ti4+와 결합된 산소임을 알 수 있다. 이러한 결과는 PET 표면위에 TiO2 박막이 화학적으로 안정한 결합상태로 성장했음을 의미한다.
- 25.3º에서 나타나는 A101 피크의 반가폭 (FWHM)을 확인한 결과, 두께가 증가함에 따라 0.48º에서0.37º로 점차 감소하여 결정화도가 증가하였고 SEM의 결정립도 변화 경향과도 일치하였다.
- PET 기판에서는 두께에 무관하게 비정질로 성장하며, 표면거칠기는 산소분압증가에 따라 감소하였다. TiO2 박막의 표면은 주로 Ti4+ 상태로 형성되어 결함이 적은 화학적상태를 이루고 있었으며, 표면에 부분적으로만 수산기(OH-)의 존재를 보여 TiO2 박막이 PET 표면위에 안정적으로 성장하였다. 두께를 달리하여 제조한 막들의 유전상수는 1kHz에서 100~110의 유전상수를 보였다.
- Ar 가스만으로 증착한 막은 O2가스와 같이 증착한 막에 비해, 표면 미세구조가 다소 불규칙한 형상을 보이고, 더 두꺼운 막으로 성장하였다. 두 시편 모두 상온에서 증착했음에도 미세하지만 분명한 결정립형상을 보였고, 단면 구조는 특징없는 비정질 구조가 아닌 주상정구조를 보였다. 200 W의 전력에서 Ar : O2 =1 : 0 및 1:1인 박막은 각각 3.
- 즉, 산소분압이 증가함에 따라 거칠기가 작아지는 결과를 보였다. 또한, TiO2막의 증착 후 테이프 테스트를 통해 부착력을 확인하였는데, 탈착이 일어나지 않는 양호한 부착성을 보였다.
- 절연파괴강도를 100 µA 이상의 누설전류가 검출될 때로 정의할 때, 1077 nm 두께를 갖는 TiO2 박막은 약 1000 kV/cm 이상의 절연파괴강도를 보였다.
- 약 1000 nm 두께를 갖는 막에서 절연파괴강도는 1000 kV/cm 이상의 양호한 값을 보였다. 추가적인 특성파악이 필요하지만, 본 연구에서 제조한 TiO2 박막은 높은 유전상수와 절연파괴강도를 보여 고에너밀도를 요구하는 펄스파워 캐패시터에의 적용가능성이 있음을 확인하였다.
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