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문제 정의
- 본 연구에서는 백합나무 목부의 급속열분해 과정에서 원료에 대한 조건변이(시료의 입자크기, 함수율)에 따라 생성되는 열분해 생성물의 수율(Mass balance) 및 특성 변화를 관찰하였다. 세부적으로 각 조건별로 생산된 액상 연료인 바이오오일과 고형분바이오촤에 대하여 각각 물리·화학적 특성 분석을 실시하였다.
제안 방법
- 각 조건별로 생성된 바이오오일 및 바이오촤의 물리·화학적 특성을 살펴보기 위해 다양한 분석을 실시하였다.
- 공시재료인 백합나무 목부의 급속열분해 공정을 실시하기에 앞서 시료의 온도에 따른 열분해 거동을 살펴보기 위해 열중량 분석(TGA)을 실시하였다. 기건 상태의 시료 30 mg을 10 ℃/min 조건 하에 40∼800℃ 측정 범위 내에서 Q-5000 IR (TA Instruments, USA) 기기를 이용하여 분석하였다.
- 기건 상태의 시료 30 mg을 10 ℃/min 조건 하에 40∼800℃ 측정 범위 내에서 Q-5000 IR (TA Instruments, USA) 기기를 이용하여 분석하였다.
- TGA를 이용하여 시료의 열분해 거동을 살펴보는 것은 이후 실제 열분해 공정에서 시료의 열분해 메커니즘을 추측하고 열분해 산물의 특성을 파악하는데 도움을 줄 뿐만 아니라 바이오소재로써의 잠재적 이용 가능성을 평가함에 있어 중요한 역할을 한다[13]. 따라서 급속 열분해 공정을 실시하기에 앞서 시료에 대한 열중량 분석을 하였으며 결과는 Fig. 1에 나타내었다.
- , USA)를 이용하여 측정하였고 발열량은 Parr 6400 (Parr instrument, USA)을 이용하여 측정하였다. 또한 바이오오일 내 탄소, 수소, 질소 함량은 US/CHNS-932 (LECO Corp, USA)를 이용하여 측정하였으며 산소 함량은 전체 100%에서 탄소, 수소, 질소의 함량을 뺀 값으로 나타내었다. 바이오촤의 발열량과 원소조성 또한 바이오오일의 특성 분석에 적용한 방법과 같은 방법으로 수행하였다.
- 바이오오일의 물리적·화학적 특성을 분석하기 위하여 각 조건별 산물의 원소 조성, 수분함량, pH, 발열량을 측정하였으며 그 결과를 Table 3과 Fig. 4에 제시하였다.
- 각 조건별로 생성된 바이오오일 및 바이오촤의 물리·화학적 특성을 살펴보기 위해 다양한 분석을 실시하였다. 바이오오일의 수분함량과 pH는 각각 Automatic Karl-Fischer titrator (DAIHAN Scientific, Korea)와 pH meter (Thermo Fisher Scientific Inc., USA)를 이용하여 측정하였고 발열량은 Parr 6400 (Parr instrument, USA)을 이용하여 측정하였다. 또한 바이오오일 내 탄소, 수소, 질소 함량은 US/CHNS-932 (LECO Corp, USA)를 이용하여 측정하였으며 산소 함량은 전체 100%에서 탄소, 수소, 질소의 함량을 뺀 값으로 나타내었다.
- 시료는 스크류형 공급기를 통해 시간당 150 g의 속도로 반응기 내부에 투입되었다. 반응기 내 균일한 열전달을 위해 140 g의 모래를 정량하여 사전에 투입하였고 모래의 효율적인 분산과 반응기 내부의 비활성 상태를 유지하기 위해 질소가스 (N2)를 공급하였다. 체류 시간은 반응기 내 모래를 제외한 전체 부피를 단위 시간 당 반응기 내부로 유입되는 질소의 부피로 나누어 구하였다.
- 열분해 반응후 싸이클론(Cyclone)을 통해 바이오촤를 분리하였고 휘발성 기체는 냉각장치(-2℃)와 전기집진장치를 거쳐 액상의 바이오오일로 회수하였다. 반응이 끝난 후 열분해 생성물(바이오오일, 바이오촤, 가스)에 대해 수율(wet basis)을 측정하였으며 각 생성물의 수율 계산 방법은 다음과 같다.
- 백합나무 목부를 이용한 급속 열분해 공정 시 시료의 입자 크기 및 함수율을 변화시키며 얻은 각 조건별 열분해 산물의 수율을 측정하고 이 때 생성된 바이오오일과 바이오촤의 물리·화학적 특성 분석을 실시하였다.
- 백합나무 목부의 급속열분해 공정은 유동형 반응기를 이용하였다. 시료는 스크류형 공급기를 통해 시간당 150 g의 속도로 반응기 내부에 투입되었다.
- 본 연구에서는 백합나무 목부를 사용하여 급속열분해 산물에 영향을 미치는 공정적 요인과 원료적 요인으로 각각 반응 온도와 체류 시간, 시료의 입자 크기와 함수율에 따른 변이를 주면서 실험을 진행하였다. TGA를 이용하여 시료의 열분해 거동을 살펴보는 것은 이후 실제 열분해 공정에서 시료의 열분해 메커니즘을 추측하고 열분해 산물의 특성을 파악하는데 도움을 줄 뿐만 아니라 바이오소재로써의 잠재적 이용 가능성을 평가함에 있어 중요한 역할을 한다[13].
- 세부적으로 각 조건별로 생산된 액상 연료인 바이오오일과 고형분바이오촤에 대하여 각각 물리·화학적 특성 분석을 실시하였다.
- 열분해 공정에서 바이오매스 입자크기와 수분 조건이 열분해 생성물(바이오오일, 바이오촤, 가스)의 수율 및 특성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 반응 온도를 500℃, 체류시간을 1.93초로 고정한 후에 시료의 입자크기 및 함수율을 다르게 설정하였다. 입자 크기의 경우 분쇄기를 이용하여 시료를 각각 0.
- 체류 시간은 반응기 내 모래를 제외한 전체 부피를 단위 시간 당 반응기 내부로 유입되는 질소의 부피로 나누어 구하였다. 열분해 반응후 싸이클론(Cyclone)을 통해 바이오촤를 분리하였고 휘발성 기체는 냉각장치(-2℃)와 전기집진장치를 거쳐 액상의 바이오오일로 회수하였다. 반응이 끝난 후 열분해 생성물(바이오오일, 바이오촤, 가스)에 대해 수율(wet basis)을 측정하였으며 각 생성물의 수율 계산 방법은 다음과 같다.
- 주요 단당류 성분과 함량은 리그닌 정량 과정에서 제조한 황산가수분해액을 60배 희석한 후에 서울대학교 농업 생명공동기기센터의 Carbo Pac PA100 column (4 ×250 nm)과 ED50 pulsed amperometric detector가 장착된 고성능이온교환크로마토그래피(HPAEC, Aionex system)로 정량하였다.
- 반응기 내 균일한 열전달을 위해 140 g의 모래를 정량하여 사전에 투입하였고 모래의 효율적인 분산과 반응기 내부의 비활성 상태를 유지하기 위해 질소가스 (N2)를 공급하였다. 체류 시간은 반응기 내 모래를 제외한 전체 부피를 단위 시간 당 반응기 내부로 유입되는 질소의 부피로 나누어 구하였다. 열분해 반응후 싸이클론(Cyclone)을 통해 바이오촤를 분리하였고 휘발성 기체는 냉각장치(-2℃)와 전기집진장치를 거쳐 액상의 바이오오일로 회수하였다.
- 한편 입자크기에 따른 시료의 열분해 거동 변화를 살펴보기 위하여 시료의 입자크기를 각각 0.50, 0.75, 1.00 mm로 다르게 한 후 열중량 분석을 실시하였다(Fig. 2). Fig.
대상 데이터
- 본 실험에서는 16년생 백합나무(Liriodendron tulipifera) 목부를 공시재료로 사용하였다. 공시재료의 입자 크기는 0.
이론/모형
- 본 실험에서는 16년생 백합나무(Liriodendron tulipifera) 목부를 공시재료로 사용하였다. 공시재료의 입자 크기는 0.75 mm, 함수율은 약 10% 정도를 유지하였으며 홀로셀룰로오스와 리그닌함량은 각각 Wise 법(1946)과 72% 황산가수분해법(TAPPI method (T222 om-88))에 의거하여 정량하였다. 주요 단당류 성분과 함량은 리그닌 정량 과정에서 제조한 황산가수분해액을 60배 희석한 후에 서울대학교 농업 생명공동기기센터의 Carbo Pac PA100 column (4 ×250 nm)과 ED50 pulsed amperometric detector가 장착된 고성능이온교환크로마토그래피(HPAEC, Aionex system)로 정량하였다.
성능/효과
- 백합나무 목부를 이용한 급속 열분해 공정 시 시료의 입자 크기 및 함수율을 변화시키며 얻은 각 조건별 열분해 산물의 수율을 측정하고 이 때 생성된 바이오오일과 바이오촤의 물리·화학적 특성 분석을 실시하였다. 급속 열분해 공정은 500℃, 1.9초의 체류 시간 조건하에 이루어졌으며 시료의 입자 크기의 경우 열분해 산물의 수율에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 나타났다. 반면 시료 내 높은 함수율은 오일내 다량의 물 생성과 함께 바이오오일의 수율 감소를 초래하였다.
- 반면 시료 내 함수율 차이는 바이오오일의 물리·화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다 (Fig.
- 5 MJ/kg의 발열량을 나타내었다. 본 연구에서는 바이오오일의 높은 수율과 우수한 물리·화학적 특성을 고려하였을 때 10%이하의 함수율을 지닌 0.75 mm크기의 시료를 사용 하는 것이 최적의 조건임을 확인하였다. 바이오촤의경우 80% 이상이 탄소로 이루어져있으며 발열량은 26.
- 수분 함량의 경우 전반적으로 바이오오일 질량 대비 약 20∼30% 정도를 차지하는 것으로 나타났다.
- 4(b)). 시료 내 함수율이 5%에서 25%로 증가함에 따라 바이오오일 내 수분 함량은 18.9%에서 65.1%로 크게 증가하였으며 전반적으로 바이오오일내 수분함량이 높을수록 바이오오일의 발열량은 감소하는 경향을 관찰할 수 있었다. 25% 함수율 조건에서 생성된 바이오오일은 다량의 수분함량으로 인해 층분리 현상이 관찰되었으며 이 때문에 정확한 발열량 측정 및 원소분석이 불가능하였다.
- 0 mm 이하 크기로 분류한 후 사용하였다. 시료의 함수율 변화는 기건상태 건조, 105℃ 건조, 수분 공급을 통해 제어하였으며 각각 5%미만, 10%, 25%의 함수율을 나타내었다(Table 2).
- 본 실험에서 생성된 바이오촤의 원소 조성 및 발열량을 측정한 결과를 Table 4에 나타내었다. 실험 결과에 의하면, 시료 내 함수율이 낮고 입자크기가 작은 원료적 조건에서 생성된 바이오촤의 경우 탄소 함량이 높고 이에 따른 발열량 또한 증가하는 것을 확인하였다. 바이오촤의 발열량은 26.
- 원소분석 결과에 의하면 탄소함량은 40.2∼46.9%, 산소함량은 45.4∼52.9% 수준을 나타냈으며 바이오오일 내 탄소함량의 경우 시료의 입자 크기가 작고 함수율이 감소할수록 점점 증가하는 경향을 나타내었다.
- 하지만 열분해 최종 온도 부근에서 잔존하는 탄의 비율은 입자크기 별로 차이를 보였으며 가장 작은 입자크기인 0.50 mm의 탄 생성 비율이 가장 낮게 나타났다. 이러한 결과에 대하여 Valenzuela-Calahorro 는 바이오매스 입자크기가 작을수록 비표면적이 증가하여 바이오매스 내부로의 열전달량이 증가하고, 이에 따라 바이오매스 내 수분과 휘발성 물질 등이 외부로 배출하는 양 또한 증가하는 데에 기인한다고 보고한 바 있다[18].
후속연구
- 따라서 열분해 생성물의 효율적 활용을 위해 각 생성물의 물리·화학적 특성 분석 및 영향인자에 관한 연구가 심도있게 진행될 필요가 있으며 이를 통해 다양한 산업적 수요를 충족시킬 수 있는 특성별 바이오연료의 선택적 생산 및 활용 가능성이 증대될 것이다.
- 75 mm크기의 시료를 사용 하는 것이 최적의 조건임을 확인하였다. 바이오촤의경우 80% 이상이 탄소로 이루어져있으며 발열량은 26.2∼30.1 MJ/kg 수준으로 측정되어 고형연료로 활용이 가능할 것이라 판단된다.
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