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문제 정의
- 본 연구는 포화지방산 함량이 높은 팜유 및 우지 바이오디젤의 저온유동성을 개선하기 위해 요소와 메탄올을 이용하여 포화지방산 메틸에스테르를 착물 형태로 침전·분리하여 제거하였다.
- 본 연구는 포화지방산 함량이 높은 팜유 및 우지 유래 바이오디젤을 대상으로 요소 착물형성을 통한 녹는점이 높은 포화지방산 메틸에스테르의 함량을 저감시킨 후, 유동성 향상제를 첨가하여 저온필터막힘점 개선효과를 연구하였다(Fig. 1).
제안 방법
- 바이오디젤을 제조하기위해 원료유와 메탄올은 1: 15의 몰비율(팜유 50g: 메탄올 28.95g)을 취하였고, 수산화칼륨(KOH) 5g(팜유의 1%, w/w)을 첨가하고 65℃에서 30분간 반응하였다. 이때 얻은 팜유 및 우지 유래 바이오디젤의 포화지방산 함량은 대략 50% 였다.
- 바이오디젤의 지방산 메틸에스테르의 조성분석은 기체크로마토그래피(Hewlett-Packeard 6890 series, Avondale, PA, USA)를 이용하였다. 분석에 사용된 column은 SPTM-2,560(100m × 0.
- 액상 층의 지방산 메틸에스테르를 추출하기 위해 헥산 10mL과 증류수 15mL을 첨가하여 교반하고, 원심분리 하였다. 분리된 상층(헥산)을 Na2SO4(anhydrous sodium sulfate) 컬럼을 이용하여 수분과 불순물을 제거하였다. 다시 하층을 회수하여 헥산 10mL을 첨가한 후 2회 반복 추출하였다.
- 7mL/min으로 일정하게 흘려주었으며, split ratio는 200:1로 설정하였다. 시료 1㎕를 기체크로마토그래피에 주입하여 지방산 조성을 분석하였다.
- 우지 바이오디젤에 대해 포화도 저감 후 CFPP 분석과 유동성 향상제 첨가 후 CFPP를 조사하기 위해서 팜유 바이오디젤의 포화도 저감 조건(처리4)을 이용하여 포화도 6.29%의 우지 바이오디젤을 얻었다(Table 4). Table 5는 포화도가 6.
- 다시 하층을 회수하여 헥산 10mL을 첨가한 후 2회 반복 추출하였다. 질소를 이용하여 용매를 완전히 제거한 후, 회수율(wt%)은 분획 후 얻은 바이오디젤 무게(g)/ 분획 전 바이오디젤의 무게(g)로 계산하였다.
- 팜유 바이오디젤에 대해 분별조건(시간, 온도, 및 분획 횟수)에 따른 분획물의 회수율, 포화도, 및 불포화도를 조사하였다(Table 2). 포화지방산인 미리스트산(myristic acid, C14:0), 팔미트산(palmitic acid, C16:0) 및 스테아린산(stearic acid, C18:0)은 분획 온도가 같을 때 분획 시간이 증가함에 따라 분획이 잘 되었고, 분획 온도가 낮아지면 포화도를 크게 낮추었다.
- 포화지방산 메틸에스테르 함량을 저감하기 위해 팜유 유래 바이오디젤 2g에 요소 6g과 메탄올(99%) 10mL을 첨가하여 항온수조 65℃에서 용해시킨 후, 서로 다른 분별조건 하에서 분획하였다(Table 1). 본 연구에 사용된 바이오디젤:요소:메탄올의 비율은 1:3:5이며, 포화도가 높은 바이오디젤을 이용해 다양한 기초실험(1:2:5, 1:2:10, 1:3:15 등)을 통해서 얻어진 최적 혼합비율을 이용하였다.
- 포화지방산 메틸에스테르의 함량이 저감된 팜유 및 우지 바이오디젤에 유동성 향상제를 3,000ppm 으로 혼합하여 분석하였으며, 유동성 향상제는 Infineum R408(Infineum International Ltd.) 및 Flozol® 515(Lubrizol Corporation)를 이용하였다.
대상 데이터
- 포화지방산 메틸에스테르 함량을 저감하기 위해 팜유 유래 바이오디젤 2g에 요소 6g과 메탄올(99%) 10mL을 첨가하여 항온수조 65℃에서 용해시킨 후, 서로 다른 분별조건 하에서 분획하였다(Table 1). 본 연구에 사용된 바이오디젤:요소:메탄올의 비율은 1:3:5이며, 포화도가 높은 바이오디젤을 이용해 다양한 기초실험(1:2:5, 1:2:10, 1:3:15 등)을 통해서 얻어진 최적 혼합비율을 이용하였다. 그리고 처리 1과 2는 25℃에서 각각 2시간, 17시간 동안 분획한 것이고, 처리3과 4는 0℃에서 각각 2시간, 17시간 분획한 것이다.
- )에서 제조한 팜유를 구입하여 바이오디젤 합성에 이용하였다. 생우지는 무안읍 소재 식육점에서 구입하고 고압멸균기(121℃, 60분)를 이용하여 기름을 추출 하였다.
- 팜유는 (주)오뚜기(Ottogi Co, Ltd.)에서 제조한 팜유를 구입하여 바이오디젤 합성에 이용하였다. 생우지는 무안읍 소재 식육점에서 구입하고 고압멸균기(121℃, 60분)를 이용하여 기름을 추출 하였다.
이론/모형
- 저온필터막힘점 분석은 FPP 5Gs(제조사 PAC) 이용하였다. 저온필터막힘점은 시료 45 mL을 시험관에 취하여 시료의 온도가 1℃ 내려갈 때 마다 1.
성능/효과
- 포화지방산인 미리스트산(myristic acid, C14:0), 팔미트산(palmitic acid, C16:0) 및 스테아린산(stearic acid, C18:0)은 분획 온도가 같을 때 분획 시간이 증가함에 따라 분획이 잘 되었고, 분획 온도가 낮아지면 포화도를 크게 낮추었다. 3차 연속 원심분리 조건하에서는 분획시간이 적게 소요되고 포화도를 크게 낮추었으나 불포화지방산 메틸에스테르 회수율이 낮았다. 한편, 요소와 포화지방산 메틸에스테르의 포접화합물 석출 형태를 보면 0℃ 분획에서는 결정 석출 시간이 짧고, 석출형태가 부드러운 반면, 25℃ 분획에서는 결정 석출 시간이 길고, 석출 형태가 상대적으로 컸다.
- 더욱이, 포화지방산 메틸에스테르가 저감된 바이오디젤에 유동성 향상제(Flozol® 515, 3,000ppm)를 첨가하면 CFPP가 각각 –9℃ 및 -42℃까지 떨어져 CFPP 개선효과가 한층 더 증가됨을 알 수 있었다(Table 3).
- 8% 있었다. 마지막 처리5에서는 분획물의 회수율이 9.5% 이며, 불포화 메틸에스테르의 함량은 93.1% 있었다. 전반적으로 처리1은 불포화도가 가장 낮지만 회수율이 가장 높은 반면, 처리4는 불포화도가 가장 높고 회수율도 비교적 높았다.
- 이상에서 보는바와 같이 포화지방산 메틸에스테르가 저감을 통해 팜유 바이오디젤(포화도 6.7%)과 우지 바이오디젤(포화도 6.29%)의 저온유동성을 크게 개선할 수 있었으며, 여기에 유동성 향상제를 첨가하여 얻은 CFPP 결과 값들은 타 연구자들의 연구결과와 비교해 월등히 개선되었다.
- 1% 있었다. 전반적으로 처리1은 불포화도가 가장 낮지만 회수율이 가장 높은 반면, 처리4는 불포화도가 가장 높고 회수율도 비교적 높았다. 처리3과 처리4에서 분획물의 회수율은 비슷하나 불포화도는 처리4에서 높은데 이는 0℃ 분획조건에서 분획시간이 길수록 요소와 포화지방산메틸에스테를 간의 착물형성이 많았기 때문으로 추정된다(Table 1, 2).
- 포화지방산 메틸에스테르 함량이 저감된 바이오디젤에 이차적으로 유동성 향상제를 첨가한 결과 포화도가 저감된 팜유 바이오디젤(포화도 6.7%)에 Flozol® 515(3,000ppm)를 첨가할 경우 CFPP를 12℃에서 –42℃로 나추었고, 포화도 6.29%인 우지 바이오디젤에 Infineum R408(3,000ppm)을 첨가할 경우 CFPP를 10℃에서 –32℃로 나추었다.
- 팜유 바이오디젤에 대해 분별조건(시간, 온도, 및 분획 횟수)에 따른 분획물의 회수율, 포화도, 및 불포화도를 조사하였다(Table 2). 포화지방산인 미리스트산(myristic acid, C14:0), 팔미트산(palmitic acid, C16:0) 및 스테아린산(stearic acid, C18:0)은 분획 온도가 같을 때 분획 시간이 증가함에 따라 분획이 잘 되었고, 분획 온도가 낮아지면 포화도를 크게 낮추었다. 3차 연속 원심분리 조건하에서는 분획시간이 적게 소요되고 포화도를 크게 낮추었으나 불포화지방산 메틸에스테르 회수율이 낮았다.
- 하지만 우지 바이오디젤의 포화도를 50.16%에서 6.29%로 저감할 경우 CFPP가 10℃에서 –26℃로 개선되었으며, 포화도 저감과 유동성 향상제 첨가(Infineum R408, 3,000ppm)를 병행하면 CFPP가 -32℃까지 떨어져 저온유동성 개선효과가 극대화되었다.
- 하지만 포화도가 저감된 팜유 바이오디젤(처리1 및 4의 분획물) 대해 CFPP를 분석한 결과, 그 값은 각각 –2℃ 및 –7℃로 나타났으며, 포화지방산 메틸에스테르가 저감(포화도 저감)될수록 CFPP가 현저히 개선되었다(Table 3).
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