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문제 정의
- 따라서, 식물성 바이오디젤의 저온유동성 개선하기 위해서 포화 지방산메틸에스테르 함량이 저감된 동물성 바이오디젤을 식물성 바이오디젤과 혼합 후 식물성 바이오디젤의 저온유동성을 조사하였다. 본 시험에서는 4종의 식물성 바이오디젤(유채유, 동백유, 대두유 및 폐식용유)을 사용하였고, 포화지방산 메틸에스테르 함량이 저감된 동물성 바이오디젤과 식물성 바이오디젤의 혼합비는 1 : 0.
- 본 연구에서는 동물성 및 식물성 바이오디젤의 저온유동성을 개선하기 위해 동물성 바이오디젤에 요소(urea)를 첨가하여 포화지방산 메틸에스테르 저감방법과 포화도가 저감된 동물성 바이오디젤을 식물성 바이오디젤과 혼합방법을 통해 동·식물성 바이오디젤의 저온유동성 개선효과를 확인 하였다.
제안 방법
- 오븐온도는 150℃에서 5분간 유지한 후 220℃까지 분당 4℃씩 증가시켜 20분간 유지하였다. Carrier gas인 He의 유속은 1 ml/min 이였으며, split ratio는 50:1로서 시료 1 ㎕를 주입하여 지방산 메틸에스테르를 분석하였다.
- 기체크로마토그래피(GC) 분석(Agilent Technology, Little Falls, DE, USA)을 위한 칼럼은 SPTM-2560(100 m × 0.25 mm I.d., 0.2 ㎛ film thickness, Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 사용하였으며, 불꽃이온화검출기(Flam ionization detector, FID)와 자동주입기가 장착되어 있었다.
- 따라서, 식물성 바이오디젤의 저온유동성 개선하기 위해서 포화 지방산메틸에스테르 함량이 저감된 동물성 바이오디젤을 식물성 바이오디젤과 혼합 후 식물성 바이오디젤의 저온유동성을 조사하였다. 본 시험에서는 4종의 식물성 바이오디젤(유채유, 동백유, 대두유 및 폐식용유)을 사용하였고, 포화지방산 메틸에스테르 함량이 저감된 동물성 바이오디젤과 식물성 바이오디젤의 혼합비는 1 : 0.25 ~ 4 의 부피비로 혼합한 후 CFPP를 조사하였다. Table 3은 제조한 혼합 바이오디젤의 저온필터막힘점 및 동점도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
- 생우지를 갈아서 100℃에서 열수처리한 후 얻어지는 상층(기름층)을 무수소디움 설페이트 (anhydrous sodium sulfate)를 통과하여 획득하였다. 우지와 메탄올을 1 : 15의 몰비율(30 g : 16.
- 동물성 유지인 우지(beef tallow)로부터 바이오디젤을 합성한 후 바이오디젤의 포화지방산 메틸에스테 함량을 저감하기 위해 요소를 혼합하였다. 요소 혼합 시 동물성 바이오디젤과 요소의 중량비를 1 : 1 ~ 2 범위로 하였다. 바이오디젤에 요소를 혼합하면 포화 지방산메틸에스테르와 요소가 서로 응집되어 형성된 백색의 침전물 즉 포접 화합물(Urea inclusion complexes with saturated fatty acid)이 생성되어 포화도를 저감시키는 것으로 알려지고 있다[12, 13].
- 층 분리 후 상층(헥산과 디에틸에테르 층)을 취하여 증류수로 여러번(상층이 맑아질 때까지) 수세한 후, 안하이드로스 소디움설페이트 컬럼을 이용하여 수분과 불순물을 제거하였다. 용매를 로터리 진공 증발기(rotary vacuum evaporator, EYELA, n-1000, Japan)와 질소를 이용하여 완전히 제거한 후 포화지방산이 저감된 불포화지방산 메틸에스테르의 회수율을 계산하였다. 즉, 회수율(%)은 우지 바이오디젤 2 g에 대하여 요소 분획(urea fractionation) 한 후에 정제하여 얻어진 포화지방산이 저감된 지방산 메틸에스테르의 수율(%)이다.
- 우지 유래 바이오디젤(2 g)에 메탄올(10 mL)과 요소(2 g, 3 g, 및 4 g)를 첨가하여 완전히 용해시킨 후, 각 처리를 10℃에서 24시간 동안 유지하였다. 침전물을 감압여과 장치를 이용하여 분리한 후, 얻어진 액상을 분별깔때기에 옮겨서 1% 염산(hydrochloric acid)을 pH 2~3이 될 때까지 첨가(4 mL) 하였다.
- 생우지를 갈아서 100℃에서 열수처리한 후 얻어지는 상층(기름층)을 무수소디움 설페이트 (anhydrous sodium sulfate)를 통과하여 획득하였다. 우지와 메탄올을 1 : 15의 몰비율(30 g : 16.7 g, 우지 : 메탄올)을 취한 후, KOH 0.3 g(우지의 1%, w/w)을 첨가하여 65℃에서 30분 반응하여 바이오디젤을 제조하였다. 이때 획득한 우지 바이오디젤의 포화지방산 함량은 36.
- 유채유(직접 추출), 폐식용유(아마존호프, 무안), 대두유(동아하이텍, 광주), 동백유(동아하이텍, 광주) 유래 바이오디젤을 제조하기 위하여 유리 비이커에 각각의 기름 830 mL에 메탄올 160 mL과 KOH(8 g)을 놓고 65 ~ 70℃에서 1시간 반응시킨 후 수세과정을 거친 후 실험에 이용하였다.
- 바이오디젤에 요소를 혼합하면 포화 지방산메틸에스테르와 요소가 서로 응집되어 형성된 백색의 침전물 즉 포접 화합물(Urea inclusion complexes with saturated fatty acid)이 생성되어 포화도를 저감시키는 것으로 알려지고 있다[12, 13]. 이 침전물을 여과를 통해 제거한 후 불포화 지방산메틸에스테르의 함량이 높은 동물성 바이오디젤을 회수하여 회수율(%)을 계산하였다(회수율(%)은 우지 바이오디젤 2 g에 대하여 요소 분획(urea fraction) 후에 정제하여 얻어진 불포화 메틸에스테르의 수율(%)이다.).
- 제조한 동·식물성 바이오디젤과 혼합 바이오디젤의 저온필터막힘점(CFPP) 측정은 자동 저온필터막힘 측정기인 FPP 5GS(PAC, USA)를 이용하여 분석하였으며, 동점도 측정은 miniAV(CANNON, Japan)를 이용하여 분석하였다.
- 지방산 메틸에스테르를 추출하기 위하여 헥산 10 mL과 디에틸에테르 5 mL을 첨가하였다. 층 분리 후 상층(헥산과 디에틸에테르 층)을 취하여 증류수로 여러번(상층이 맑아질 때까지) 수세한 후, 안하이드로스 소디움설페이트 컬럼을 이용하여 수분과 불순물을 제거하였다. 용매를 로터리 진공 증발기(rotary vacuum evaporator, EYELA, n-1000, Japan)와 질소를 이용하여 완전히 제거한 후 포화지방산이 저감된 불포화지방산 메틸에스테르의 회수율을 계산하였다.
- 우지 유래 바이오디젤(2 g)에 메탄올(10 mL)과 요소(2 g, 3 g, 및 4 g)를 첨가하여 완전히 용해시킨 후, 각 처리를 10℃에서 24시간 동안 유지하였다. 침전물을 감압여과 장치를 이용하여 분리한 후, 얻어진 액상을 분별깔때기에 옮겨서 1% 염산(hydrochloric acid)을 pH 2~3이 될 때까지 첨가(4 mL) 하였다. 지방산 메틸에스테르를 추출하기 위하여 헥산 10 mL과 디에틸에테르 5 mL을 첨가하였다.
대상 데이터
- 동물성 유지인 우지(beef tallow)로부터 바이오디젤을 합성한 후 바이오디젤의 포화지방산 메틸에스테 함량을 저감하기 위해 요소를 혼합하였다. 요소 혼합 시 동물성 바이오디젤과 요소의 중량비를 1 : 1 ~ 2 범위로 하였다.
성능/효과
- 특히 포화 지방산메틸에스테르(특히 팔미트산과 스테아린산)가 대부분 제거된 동물성 바이오디젤은 상대적으로 불포화지방산 메틸에스테르(특히 올레인산) 함량이 매우 높았다. 동물성 바이오디젤의 포화도 저감 후 저온필터막힘점을 분석한 결과 CFPP를 최대 -15℃까지 낮출 수 있었다(Table 2). 일반적으로 식물성 바이오디젤은 동물성 바이오디젤보다 포화지방산 메틸에스테르의 함량이 상대적으로 낮으며[14], 특히 유채유 바이오디젤과 동백유 바이오디젤은 올레인산의 함량이 높아 저온필터막힘점이 -12℃ 정도로 우수하다.
- 즉 불포화 지방산메틸에스테르의 혼합은 식물성 바이오디젤의 불포화 지방산메틸에스테르 함량을 더 높게 하여, 식물성 바이오디젤의 저온필터막힘점을 한층 더 낮추는 효과를 얻을 수 있었던 것으로 추정된다. 동점도는 포화지방산 메틸에스테르의 제거한 경우 제거하기 전보다 전반적으로 낮게 나타났으며, 식물성 바이오디젤과의 혼합비와 관련하여서는 일정한 추세를 보이지 않았다(Table 3).
- 포화 지방산메틸에스테르가 저감된 동물성 바이오디젤 특징은 포화 지방산메틸에스테르(특히 팔미트산과 스테아린산)가 대부분 저감되어, 상대적으로 불포화 지방산메틸에스테르(특히 올레인산) 함량이 매우 높다는 것이다. 또한 불포화 지방산메틸에스테르 함량이 상대적으로 증가된 동물성 바이오디젤을 식물성 바이오디젤과 혼합하여 혼합 바이오디젤의 불포화지방산 메틸에스테르 함량은 본래의 식물성 바이오디젤의 불포화 지방산메틸에스테르 함량보다 높아져, 식물성 바이오디젤의 저온필터막힘점을 한층 더 낮 추는 효과를 확인하였다.
- 이는 높은 불포화 지방산메틸에스테르 함량에 기인한 것으로, 특히 식물성 바이오디젤 중에서 상대적으로 CFPP가 높았던 폐식용유나 대두유 유래 바이오디젤을 혼합할 경우 혼합에 의한 물성개선 효과가 뚜렷하였다. 또한, 저온필터막힘점이 낮았던 유채유나 동백유 유래 바이오디젤 역시, 포화 지방산메틸에스테르 함량이 저감된 동물성 바이오디젤과 혼합함으로써 한층 개선된 저온유동성을 확보 가능함을 알 수 있었다. 즉 불포화 지방산메틸에스테르의 혼합은 식물성 바이오디젤의 불포화 지방산메틸에스테르 함량을 더 높게 하여, 식물성 바이오디젤의 저온필터막힘점을 한층 더 낮추는 효과를 얻을 수 있었던 것으로 추정된다.
- 1에서 보는 바와 같이, 분획 시 요소의 함량이 증가함에 따라 포화지방산인 미리스트산(myristic acid, C14:0), 팔미트산(palmitic acid, C16:0) 및 스테아린산(stearic acid, C18:0)의 피크는 점차 감소하였다. 본 결과로부터 바이오디젤에 요소를 첨가하여 포화 지방산메틸에스테르를 효과적으로 저감할 수 있음을 알 수 있었다. 특히 포화 지방산메틸에스테르(특히 팔미트산과 스테아린산)가 대부분 제거된 동물성 바이오디젤은 상대적으로 불포화지방산 메틸에스테르(특히 올레인산) 함량이 매우 높았다.
- 본 연구는 동물성 바이오디젤에 대해 요소 분획방법을 이용하여 포화지방산 메틸에스테르의 저감하여 저온필터막힘점을 크게 낮출 수 있음을 확인하였다. 포화 지방산메틸에스테르가 저감된 동물성 바이오디젤 특징은 포화 지방산메틸에스테르(특히 팔미트산과 스테아린산)가 대부분 저감되어, 상대적으로 불포화 지방산메틸에스테르(특히 올레인산) 함량이 매우 높다는 것이다.
- 혼합 결과 식물성 바이오디젤의 저온필터막힘점을 최대 -10 ~ -18℃까지 낮출 수 있었다. 저온필터막힘점은 식물성 바이오디젤 대비 포화 지방산메틸에스테르가 저감된 동물성 바이오디젤의 함량이 증가할수록 더 낮은 값을 나타내었다(Table 3). 이는 높은 불포화 지방산메틸에스테르 함량에 기인한 것으로, 특히 식물성 바이오디젤 중에서 상대적으로 CFPP가 높았던 폐식용유나 대두유 유래 바이오디젤을 혼합할 경우 혼합에 의한 물성개선 효과가 뚜렷하였다.
- Table 3은 제조한 혼합 바이오디젤의 저온필터막힘점 및 동점도를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 혼합 결과 식물성 바이오디젤의 저온필터막힘점을 최대 -10 ~ -18℃까지 낮출 수 있었다. 저온필터막힘점은 식물성 바이오디젤 대비 포화 지방산메틸에스테르가 저감된 동물성 바이오디젤의 함량이 증가할수록 더 낮은 값을 나타내었다(Table 3).
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