[논문]전기방사를 이용한 Ga이 첨가된 나노섬유의 제작 및 특성평가

송찬근; 강원호; 윤종원

doi:10.6111/jkcgct.2012.22.6.274

전기방사를 이용한 Ga이 첨가된 나노섬유의 제작 및 특성평가
Preparation and characterization of Ga-doped TiO2 nanofibers by electrospinning 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.22 no.6, 2012년, pp.274 - 278

송찬근 (단국대학교 신소재공학과) , 강원호 (단국대학교 신소재공학과) , 윤종원 (단국대학교 신소재공학과)

초록
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$TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

$TiO_2$ can be used optically and is applied on many areas such as gas sensor, solar cell and photocatalysis. Electrospun nanofibers have received great interest for development and utilization in some novel applications, such as chemical sensors, dye-sensitized solar cell and photo catalysis. In this study, pure $TiO_2$ and Ga-doped $TiO_2$ nanofibers synthesized by a modified electrospinning method. The Ga doped $TiO_2$ solution is prepared by mixing poly vinyl pyrrolidone, ethyl alcohol, and titanium (IV) isopropoxide. By electrospinning these sols, nanofibers were fabricated. These fibers are heat-treated at $800^{\circ}C$ in air. The prepared pure $TiO_2$ and Ga-doped $TiO_2$ nanofibers samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and Raman spectroscopy.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

나노입자에 Ga의 치환고용에 따른 염료감 응형 태양전지의 광변환 효율을 증가시킨 논문이 보고되고 있다[3]. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 순수한 TiO₂의 나노섬유를 제작하기 위해 솔의 합성 및 전기방사의 공정을 확립하였으며, 열처리 온도와 Ga의 첨가에 따른 결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 라만분광분석 등의 측정 및 분석을 실시하였다.

제안 방법

TiO₂ 및 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유의 조성 분석을 위해 XPS분석을 하였다. Fig.
솔젤법과 전기방사법을 이용하여 TiO₂ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유를 합성하는데 성공하였으며 XRD, XPS, SEM, TEM, EDX 및 라만분광분석을 이용하여 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. XRD 분석 결과 400 ℃에서는 아나타제 600 ℃에서는 아나타제와 루타일의 혼상, 800 ℃에서는 단일상의 루타일 결정상을 나타내는 것을 알 수 있었다.
전기방사 장치는 크게 용액 공급부, 전압 공급부, 적층부로 구성되며, 세부적으로 용액 공급부는 시린지 펌프에 TiO₂ Sol이 담긴 실린지가 연결되어 있어 일정한 양으로 방사용액을 공급하는 역할을 하고 전압 공급부는 약 10 kV의 고전압을 인가하여 방사구에 매달린 방사용액을 하전 시켜 나노 크기의 섬유로 방사시키는 역할, 적층부는 전도성을 띄는 물질을 이용하여 전원 공급부와의 사이에 충분한 전기장을 형성할 수 있는 역할을 하며, 본 연구에서는 알루미늄 포일 및 SUS304 기판을 이용하여 하전된 용액이 균일하게 포집되도록 하였다(Fig. 1). 각각 알루미늄 포일 및 SUS304에 포집된 나노섬유 샘플들은 여러 특성평가를 위해 공기중에서 800 ℃로 소결하였다.

대상 데이터

TIP(Titanium isopropoxide, Aldrich), 에탄올 및 아세트산을 교반기를 이용하여 상온에서 1시간 가량 교반하여 Ti 용액을 제조하고, 또한 PVP(Poly-vinyl-pyrrolidone, Mw: 1,300,000, Aldrich)와 에탄올을 교반기를 이용하여 상온에서 1시간 가량 교반하여 점도 조절용 고분자 용액을 제조한다. 제조된 두 용액을 혼합하여 다시 상온에서 1시간 가량 교반하면 TiO₂ 솔이 만들어진다.

성능/효과

SEM 및 TEM 분석결과 800 ℃로 열처리된 TiO₂ 나노섬유와 Ga이 wt%, 4 wt% 및 8 wt% 첨가된 TiO₂ 나노섬유는 결정립이 섬유의 형태를 이루고 있으며, 약 200~300 nm의 평균직경을 가지고 있다. EDX 분석결과 TiO₂ 나노섬유를 제외한 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유에서는 Ga 피크가 확인되었으며, 다른 불순물은 없는 것으로 나타났다. 또한, 라만분광분석에서는 다른 분석결과와 마찬가지로 루타일상의 TiO₂ 나노섬유임을 확인 하였으며, Ga의 첨가에 따른 구조적인 변화는 없는 것으로 확인되었다.
또한 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유의 XRD 분석결과 Ga의 첨가에 따른 구조적인 변화나 다른 이차상은 발견되지 않았다. XPS 분석결과 Ga이 TiO₂ 나노섬유에 잘 도핑 되었음을 알 수 있었으며, Ga의 첨가량이 증가함에 따라 Ti2p의 피크에서 결합에너지가 감소하는 것으로 보아 Ga 첨가에 따라 Ti⁴⁺가 Ti³⁺로 변화되는 것을 알 수 있었다. SEM 및 TEM 분석결과 800 ℃로 열처리된 TiO₂ 나노섬유와 Ga이 wt%, 4 wt% 및 8 wt% 첨가된 TiO₂ 나노섬유는 결정립이 섬유의 형태를 이루고 있으며, 약 200~300 nm의 평균직경을 가지고 있다.
나노섬유를 합성하는데 성공하였으며 XRD, XPS, SEM, TEM, EDX 및 라만분광분석을 이용하여 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. XRD 분석 결과 400 ℃에서는 아나타제 600 ℃에서는 아나타제와 루타일의 혼상, 800 ℃에서는 단일상의 루타일 결정상을 나타내는 것을 알 수 있었다. 또한 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유의 XRD 분석결과 Ga의 첨가에 따른 구조적인 변화나 다른 이차상은 발견되지 않았다.
모든 샘플이 열처리 후에도 섬유의 형태를 나타내고 있다. 나노섬유의 평균직경은 약 200~300 nm 정도인 것으로 관찰되었으며 약 20~30 nm의 결정립이 응집되어 나노섬유의 형태를 이루고 있는 것을 확인하였다. TiO₂ 나노섬유 및 Ga이 8 wt% 첨가된 TiO₂ 나노섬유들의 TEM 분석 결과와 EDX 분석 결과를 Fig.
본 라만피크는 TiO₂의 루타일상의 피크 위치를 나타내며, 이 결과는 Ga 첨가에 따른 TiO₂ 상의 구조적 변화는 발생하지 않는다는 것을 의미한다[7, 8]. 따라서 Ga이 2, 4, 8 wt% 첨가에 따라 구조적 변화는 발생시키지 않으며 Ti⁴⁺이 산화되는 경향을 나타내는 XPS 결과와 잘 일치한다. 또한 700 cm⁻¹부근의 쇼울더피크는 나노미립자의 경우 나타나는 피크로, TEM 관측 결과 20~30 nm의 결정립이 응집된 형태의 나노구조체의 결과와 잘 일치한다[9].
TEM 분석결과 작은 결정립들이 TiO₂ 나노섬유로 구성되어 있음을 알 수 있었으며 SEM의 결과와 일치하였다[5]. 또한 EDX 분석결과 순수 TiO₂ 나노섬유를 제외한 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유는 Ga 성분이 관찰 되었으며, 다른 불순물은 없는 것으로 확인되었다.
EDX 분석결과 TiO₂ 나노섬유를 제외한 Ga이 첨가된 TiO₂ 나노섬유에서는 Ga 피크가 확인되었으며, 다른 불순물은 없는 것으로 나타났다. 또한, 라만분광분석에서는 다른 분석결과와 마찬가지로 루타일상의 TiO₂ 나노섬유임을 확인 하였으며, Ga의 첨가에 따른 구조적인 변화는 없는 것으로 확인되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2의 상이 안정한 온도는?	TiO2는 아나타제, 루타일 및 브루 카이트 등의 상이 있으며, 보통은 아나타제와 루타일이 가장 많이 이용된다. 상온에서는 아나타제상이 더욱 안정하며 550~1000 oC에서 더욱 안정한 루타일상으로 구조적인 변화가 일어난다. TiO2는 나노미립자, 박막, 나노 섬유 및 나노튜브 등의 여러 형태로 제조 및 응용 되고 있으며, 1차원 나노구조의 형태는 박막에 비해 비표면적이 커서, 흡착 사이트의 증가로 인하여, 가스센서 및 광촉매 등에서의 응용이 유리하다.
	TiO2는 어떤 목적으로 연구되고 있는가?	2 eV의 넓은 밴드갭을 가지고 있어 널리 사용되는 반도체 산화물이다. TiO2는 전이금 속을 첨가하여 전기적, 광학적 특성에 변화를 주어 화학적 센서, 광촉매 및 태양전지 등에 사용할 목적으로 많이 연구되고 있다[1]. TiO2는 아나타제, 루타일 및 브루 카이트 등의 상이 있으며, 보통은 아나타제와 루타일이 가장 많이 이용된다.
	TiO2의 특징은 무엇인가?	TiO2는 무독성이며 공기 중에서 안정하고 비교적 값이 저렴한 물질로서, 3.0~3.2 eV의 넓은 밴드갭을 가지고 있어 널리 사용되는 반도체 산화물이다. TiO2는 전이금 속을 첨가하여 전기적, 광학적 특성에 변화를 주어 화학적 센서, 광촉매 및 태양전지 등에 사용할 목적으로 많이 연구되고 있다[1].

참고문헌 (9)

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C.G. Song and J.W. Yoon, "Optical properties of Al doped ZnO nanofibers prepared by electrospinning", Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology 21 (2011) 205.

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J.H. Chae, J.H. Lee, J.H. Jeong and M.S. Kang, "Hydrogen production from photo splitting of water using the Ga-incorporated $TiO_{2}s$ prepared by a solvothermal method and their characteristics", Bull. Korean Chem. Soc. 30 (2009) 302.

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W. Nuansing, S. Ninmuanga, W. Jarernboon, S. Maensiri and S. Seraphin, "Structural characterization and morphology of electrospun $TiO_{2}$ nanofibers", Materials Science and Engineering B 131 (2006) 147.

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H.L. Ma, J.Y. Yang, Y. Dai, Y.B. Zhang, B. Lu and G.H. Ma, "Raman study of phase transformation of $TiO_{2}$ rutile single crystal irradiated by infrared femtosecond laser", Applied Surface Science 253 (2007) 7497.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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