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문제 정의
- 본 연구에서는 기존의 MWCNTs 나노와이어의 제작공정의 단점을 보완하기 위해 전기방사법을 이용하여 균일하고 가는 직경을 가지는 MWCNTs 나노섬유를 제조하였다. 또한 제작한 나노섬유에 얇은 금속 막을 증착시킴으로써 전기적 특성이 향상됨을 보여 주고 있다.
- 그러나 고분자물질의 기계적⋅전기적 특성의 단점을 보완하기 위해 CNT와 합성하게 되면 이를 극복할 수 있다 [15]. 본 연구에서는 기존의 투명전극에서 부족하였던 유연성을 향상시키기 위하여 금속박막 전단에 나노섬유를 제작함으로써 박막의 유연성에 완충제적인 역할 및 전기적 특성 향상 효과를 기대할 수 있다. 전기방사(electrospinning)를 이용하여 PCL 고분자에 MWCNTs를 첨가한 용액으로 나노섬유를 제작하였다.
제안 방법
- 전기방사(electrospinning)를 이용하여 PCL 고분자에 MWCNTs를 첨가한 용액으로 나노섬유를 제작하였다. MWCNTs의 첨가량과 인가전압에 따라 섬유의 직경과 투과도에 따른 전기적 특성의 변화를 알아보았고 또한 PCL/MWCNTs 복합체의 전기적 특성을 향상시키기 위하여 은 박막을 증착하였다. 향후 이를 통해 유연성 소재로 활용 가능성을 살펴볼 예정이다.
- 양 전극 사이의 저항을 I-V 특성 측정 장치(Agilent 4155C LCR Meter)를 통해 면저항을 측정하였다. 그 후 전기적 특성을 향상시키기 위해 PCL/MWCNTs 나노섬유로 이루어진 투명전도성 필름에 thermal evaporator 장비를 이용하여 각각 10, 12, 15 nm 두께로 은 박막을 증착하였다. 은 박막을 증착한 후 전과 동일한 방법으로 투명전도성 필름의 저항을 측정하였다.
- MWCNTs의 함량이 증가함에 따라 비드상이 작아지게 되고 이로 인해 가늘고 균일한 직경을 가지는 나노섬유 제작을 할 수 있었다. 또한 MWCNTs의 함량이 증가할수록 용액의 점도가 높아지게 되고 이와 함께 전기방사 시 인가전압이 높을수록 보다 비드가 존재하지 않는 균일한 직경을 갖는 나노섬유를 제작하였다.
- 투명전도성 필름의 중요한 특성인 면저항(RS)을 측정하기 위해 전기방사공정을 통해 증착된 PCL/MWCNTs 나노섬유 필름에 Ag paste을 이용하여 전극을 올려 전극간 사이의 저항을 측정하였다. 양 전극 사이의 저항을 I-V 특성 측정 장치(Agilent 4155C LCR Meter)를 통해 면저항을 측정하였다. 그 후 전기적 특성을 향상시키기 위해 PCL/MWCNTs 나노섬유로 이루어진 투명전도성 필름에 thermal evaporator 장비를 이용하여 각각 10, 12, 15 nm 두께로 은 박막을 증착하였다.
- 용해가 완료된 뒤 2시간 동안 초음파처리(ultrasonication) 과정을 거친 후 24시간 동안 hot plate tirrer에서 교반(stirring)하여 PCL 고분자가 용매에 잘 용해되도록 하였다. 이후 45 g DMF에 MWCNTs를 0.
- 전기방사를 통해 나노섬유를 제작하기 위해 PCL/MWCNTs 용액을 주입한 10 mL 용량의 주사기를 전기방사기기 내부의 주사기 펌프(syringe pump)에 장착하였다. 유속은 3 ㎕/min로 유지되도록 하고, 주사기 팁과 집적판과의 거리(tip to collector distance, TCD)는 5 cm로 하였으며, 방사온도는 25℃로 설정하여 전기방사를 실행하였다. 기판은 유리(glass)를 사용하였고, spinning 노즐사이즈로 28 G를 사용하였으며, 인가전압은 각각 5, 7 kV로 가해 주었으며, 방사시간은 180 sec로 고정시켜 실험을 진행하였다.
- 그 후 전기적 특성을 향상시키기 위해 PCL/MWCNTs 나노섬유로 이루어진 투명전도성 필름에 thermal evaporator 장비를 이용하여 각각 10, 12, 15 nm 두께로 은 박막을 증착하였다. 은 박막을 증착한 후 전과 동일한 방법으로 투명전도성 필름의 저항을 측정하였다. 전기방사를 이용하여 제조한 PCL/MWCNTs 나노섬유의 모폴로지를 확인하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)로 사용하여 은 박막의 증착 전후의 나노섬유 형상의 변화를 확인하였다.
- 본 연구에서는 기존의 투명전극에서 부족하였던 유연성을 향상시키기 위하여 금속박막 전단에 나노섬유를 제작함으로써 박막의 유연성에 완충제적인 역할 및 전기적 특성 향상 효과를 기대할 수 있다. 전기방사(electrospinning)를 이용하여 PCL 고분자에 MWCNTs를 첨가한 용액으로 나노섬유를 제작하였다. MWCNTs의 첨가량과 인가전압에 따라 섬유의 직경과 투과도에 따른 전기적 특성의 변화를 알아보았고 또한 PCL/MWCNTs 복합체의 전기적 특성을 향상시키기 위하여 은 박막을 증착하였다.
- 은 박막을 증착한 후 전과 동일한 방법으로 투명전도성 필름의 저항을 측정하였다. 전기방사를 이용하여 제조한 PCL/MWCNTs 나노섬유의 모폴로지를 확인하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)로 사용하여 은 박막의 증착 전후의 나노섬유 형상의 변화를 확인하였다.
- 투명전도성 필름의 중요한 특성인 면저항(RS)을 측정하기 위해 전기방사공정을 통해 증착된 PCL/MWCNTs 나노섬유 필름에 Ag paste을 이용하여 전극을 올려 전극간 사이의 저항을 측정하였다. 양 전극 사이의 저항을 I-V 특성 측정 장치(Agilent 4155C LCR Meter)를 통해 면저항을 측정하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 생체고분자 PCL은 평균분자량이 70,000~90,000으로 Sigma aldrich에서 제작된 것을 사용하였다. PCL을 용해할 용매로는 N, N-Dimethylformamide(DMF) (Daejung, 99.5%)을 사용하였다. PCL 고분자를 15 wt%의 용액이 되도록 DMF 용매(45 g)에 용해시켰다.
- 유속은 3 ㎕/min로 유지되도록 하고, 주사기 팁과 집적판과의 거리(tip to collector distance, TCD)는 5 cm로 하였으며, 방사온도는 25℃로 설정하여 전기방사를 실행하였다. 기판은 유리(glass)를 사용하였고, spinning 노즐사이즈로 28 G를 사용하였으며, 인가전압은 각각 5, 7 kV로 가해 주었으며, 방사시간은 180 sec로 고정시켜 실험을 진행하였다.
- 실험에 사용된 생체고분자 PCL은 평균분자량이 70,000~90,000으로 Sigma aldrich에서 제작된 것을 사용하였다. PCL을 용해할 용매로는 N, N-Dimethylformamide(DMF) (Daejung, 99.
성능/효과
- 1 g 용액에 인가전압이 7 kV로 형성된 나노섬유의 이미지이다. 그림 2의 (a) 이미지와 비교하여 나노섬유의 직경이 감소하는 것을 관찰할 수 있으며 이를 통하여 전압이 증가함에 따라 불안정하던 jet의 형성이 보다 안정화됨으로 인해 나노섬유의 형성에 영향을 미치게 되어 비드 상의 크기가 작아지게 된 것을 알 수가 있다.
- PCL/MWCNTs 나노섬유의 면저항 값이 MWCNTs의 함량의 증가함에 따라 감소하지만 반대로 투명전극의 또 다른 조건인 투과도 또한 감소하는 결과가 발생하게 되었다. MWCNT의 함량이 증가함에 따라 면저항 값이 낮아지게 되는 현상은 탄소나노튜브는 길이/직경비가 매우 크기 때문에 복합체 내에서 3차원적으로 균일하게 분산이 이루어졌을 시 탄소나노튜브에 의한 conduction path가 형성되기 때문이다.
- 그림 5는 전기방사법으로 제작한 PCL/MWCNTs 나노섬유의 전기적 특성을 확인하기 위하여 면저항(RS)을 측정한 결과이다. 그림 5와 같이 제작된 나노섬유의 전기적 특성은 MWCNTs 함량이 증가할수록 면저항 값이 감소하게 되는 것을 확인할 수 있었다.
- 전기방사로 제작한 샘플들의 전기적 특성을 측정한 결과 MWCNTs의 함량이 증가할수록 PCL/MWCNTs 나노섬유의 면저항 값이 감소함을 알 수 있었으며, 또한 인가전압이 5 kV와 7 kV일 때를 비교하게 되면 5 kV인 샘플들의 면저항 값이 약 2배 정도 더 크게 나오는 것을 알 수 있었다. 또한 얇은 금속 막을 증착시킨 후 전기적 특성을 확인한 결과 은 박막을 15 nm 증착한 샘플의 면저항을 보면 MWCNTs의 함량이 0.1g인 샘플 약 450 Ω/sq이며 MWCNTs의 함량이 0.5g인 샘플은 약 20 Ω/sq의 매우 낮은 면저항 값을 얻었다.
- 본 연구에서는 기존의 MWCNTs 나노와이어의 제작공정의 단점을 보완하기 위해 전기방사법을 이용하여 균일하고 가는 직경을 가지는 MWCNTs 나노섬유를 제조하였다. 또한 제작한 나노섬유에 얇은 금속 막을 증착시킴으로써 전기적 특성이 향상됨을 보여 주고 있다. MWCNTs의 함량이 증가함에 따라 비드상이 작아지게 되고 이로 인해 가늘고 균일한 직경을 가지는 나노섬유 제작을 할 수 있었다.
- 이에 은 박막을 증착한 샘플들의 결과를 비교하여 보면 먼저 은박막의 두께를 10 nm 증착하였을 때 면저항은 5 kV의 경우 MWCNTs의 함량이 0.1 g의 값이 2.61×106 Ω/sq로 감소하였으며 MWCNTs의 함량이 0.5 g일 때 면저항 값은 7.03×104 Ω/sq를 나타내며, 7 kV를 보게 되면 0.1 g일 때 면저항 값이 6.34×105 Ω/sq이며 MWCNTs의 함량이 0.5 g일 때는 2.86×104 Ω/sq로 면저항이 감소하게 되었다.
- 이와 같이 제조된 PCL/MWCNTs 나노섬유는 전기적⋅기계적 우수한 특성을 확인할 수 있었고 이를 이용한 생명공학용, 환경 및 유연성 전기전자소재와 같은 첨단산업에서 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 전기방사로 제작한 샘플들의 전기적 특성을 측정한 결과 MWCNTs의 함량이 증가할수록 PCL/MWCNTs 나노섬유의 면저항 값이 감소함을 알 수 있었으며, 또한 인가전압이 5 kV와 7 kV일 때를 비교하게 되면 5 kV인 샘플들의 면저항 값이 약 2배 정도 더 크게 나오는 것을 알 수 있었다. 또한 얇은 금속 막을 증착시킨 후 전기적 특성을 확인한 결과 은 박막을 15 nm 증착한 샘플의 면저항을 보면 MWCNTs의 함량이 0.
후속연구
- MWCNTs의 첨가량과 인가전압에 따라 섬유의 직경과 투과도에 따른 전기적 특성의 변화를 알아보았고 또한 PCL/MWCNTs 복합체의 전기적 특성을 향상시키기 위하여 은 박막을 증착하였다. 향후 이를 통해 유연성 소재로 활용 가능성을 살펴볼 예정이다.
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