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문제 정의
- 본 연구에서는 종래의 과일봉지 혹은 농산물 포장용지에 발수성을 부여하기 위하여 사용되는 합성발수제를 대체하는 생분해성의 친환경 발수 에멀션을 제조하고 제조된 에멀션의 특성을 비교하여 그 결과를 아래에 요약하였다.
가설 설정
- 1. 생분해성 고분자 에멀션 제조의 최적 조건은 W/O 타입으로 polymer : solvent : OA : TEA : water=10 : 40 : 4 : 6 : 30 (g)이다.
제안 방법
- FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4300, Hitachi, Japan)을 이용하여 고분자 에멀션을 코팅한 시료의 표면을 5,000배율로 관찰하였다.
- PBS도 PLA와 마찬가지로 에멀션 반응 후에 저분자 부분이 더 많아진 것(103,000 → 92,000)을 관찰하였다.
- 따라서 이상의 조건을 종합하면, 고분자 : 용제 : OA : TEA : 물의 최적 비율은 10 : 40 : 4 : 6 : 30(g)이었으며 이하의 실험에서는 최적의 비율로 제조된 생분해성 고분자의 다양한 특성을 분석하였다.
- 따라서 종래의 과일봉지 혹은 농산물 포장용지에 발수성을 부여하기 위하여 사용되는 합성발수제를 대체하는 생분해성의 친환경 발수 에멀션을 제조하고 제조된 에멀션의 생분해도, 안정성, 입도분포를 비교‧분석하였다.
- 0에서 최적 활성을 나타낸다. 본 실험은 실험 전 후의 중량감소를 이용하여 생분해도를 측정하였다. Phosphate buffer(pH 7.
- 실체현미경(SDC-411, Samsung, Korea)으로 고분자 에멀션을 촬영하고, 이를 보정하여 image analysis software인 i-solution을 이용하여 입도를 측정하여 그 분포를 나타내었다.
- 에멀션 제조에 따른 고분자의 분자량 변화를 측정하기 위하여 클로로포름에 생분해성 고분자를 용해시킨 후 여과하여 지용성 GPC(gel permeation chromatography)로 측정하였으며 GPC 분석 조건은 Table 3과 같다.
- 에멀션 제조에 사용된 용제와 유화제의 함량비는 Table 2와 같다. 에멀션 조건을 탐색하기 위하여 용제, 유상과 잘 반응하는 OA, 수상과 잘 반응하는 DEA, TEA 그리고 물의 양을 차례로 변화시켰다. 이때, 생분해성 고분자의 양은 10 g으로 고정시킨 후에 에멀션을 제조하였다.
- 용제를 이용하여 고분자를 100% 용해시킨 후, Fig. 3과 같이 OA와 DEA 혹은 TEA를 첨가하여 서스펜션을 만들고 이 서스펜션을 물에 첨가하여 O/W type 에멀션을 제조하였다. 그리고 물을 서스펜션에 넣어 W/O type 에멀션을 제조하였다.
- 하지만 TEA 6 g, 8 g과 DEA 8 g을 첨가하였을 경우에는 안정적인 에멀션 제조가 가능하였다. 이하의 에멀션 제조에서는 경제적인 것을 고려하여 DEA 8 g보다는 TEA 6 g을 고정하여 에멀션을 제조하였다.
- 한편, 제조된 생분해성 고분자 발수 에멀션의 점도는 Brookfield 점도계(RVDV-Ⅱ Pro, USA)를 이용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 에멀션 제조에 사용된 시약은 시중에 유통되고 있는 약품으로써 올레인산(OA), 다이에틸아민(DEA) 또는 트리에탄올아민(TEA)으로 총 3종을 사용하였다. 이들 에멀션 제조용 유화제 중 OA는 일반적으로 친유성이 강한 시약이며 나머지 DEA와 TEA는 친수성이 강한 시약이다.
- 본 연구의 에멀션 제조에 사용된 생분해성 고분자는 지방족 폴리에스테르계 고분자인 poly(lactic acid)와 poly(butylene succinate) 2종을 사용하였으며 Fig. 2에 각 고분자의 화학구조를 나타내었다.
- 생분해성 고분자 에멀션을 제조하기 위해 먼저 생분해성 고분자를 용제에 용해를 시킨다. 사전 실험을 통해 PLA와 PBS를 가장 잘 용해시키는 용제를 선별하여 본 연구에 사용하였으며 그 용제는 각각 메틸렌 클로라이드와 클로로포름이다. 이상의 두 용제는 독성의 시약이나 Liu 등(2005)10), Zambaux 등(1998)11), Uchida 등(1997)12)의 연구 결과와 같이 충분한 휘발 과정을 거치기 때문에 인체에 유해하지 않으며 추후 과일봉지에 적용 시험에서도 적합하다고 판단하였다.
- 일반적으로 지방족 폴리에스테르를 선택적으로 잘 용해시킨다고 알려진 리파아제(Pseudomonas sp.에서 추출)를 본 실험의 효소로 사용하였다. 리파아제는 40∼65℃, pH 5.
성능/효과
- 2. 생분해성 고분자 에멀션을 제조하여도 기존의 고분자가 가지고 있는 생분해성을 유지하고 있었다.
- 3. FE-SEM을 통해 생분해성 고분자 에멀션 내 2 ～4 ㎛ 이내의 콜로이드 입자를 확인할 수 있었다.
- 4. GPC 분석 결과, 대체로 저분자 fraction이 늘어났으나 극단적인 저분자화는 일어나지 않았다.
- 6%로 생분해도를 보였다. 기존 PLA와 PBS 펠릿에 비해 생분해도가 다소 감소한 것이 관찰되었다. 이것은 에멀션에 투입된 PLA 혹은 PBS의 함량이 낮고 지방산 ester계의 올레인산이 함유되어 있어 리파아제로 실험한 생분해도에서는 생분해성 고분자의 생분해도가 낮게 나타나는 것으로 보인다.
- 두 고분자의 경우 모두 W/O 타입의 에멀션에서 안정성이 우수하였으며 이때의 평균 입도는 PLA 에멀션의 경우는 2.3 ㎛, PBS 에멀션의 경우에는 3.4 ㎛로 일반적인 에멀션의 입도인 1∼5 ㎛ 사이인 입자 크기가 관찰되었다.
- 마지막으로 물의 양에 따른 에멀션 제조 시 30 g 미만일 경우에는 서스펜션상태에서 굳어버려 에멀션 제조가 불가능하였다. 그러나 물 첨가량이 30 g 이상일 경우에는 에멀션 제조가 가능하였다.
- 효소(리파아제)에 의한 생분해성 평가의 가장 큰 장점은 다른 방법에 비해 짧은 시간에 행할 수 있다는 것이다. 에멀션 제조 후의 생분해도 기존 고분자에 비해서 약간 떨어졌으나 PLA와 PBS 에멀션은 각각 59.7%, 53.6%로 생분해도를 보였다. 기존 PLA와 PBS 펠릿에 비해 생분해도가 다소 감소한 것이 관찰되었다.
- 용제의 첨가량을 달리할 경우, 용제가 20 g 이하일 때는 고분자가 완벽히 용해가 되지 않아 에멀션 제조가 불가능하였다. 용제의 양이 30 g에서는 에멀션 제조는 가능하였으나 안정성이 나타나지 않았으며 40 g 이상에서는 안정한 에멀션 제조가 가능하였다.
- 유화제로 DEA와 TEA의 첨가량을 달리하여 에멀션을 제조하였을 때 첨가량이 4 g 이하일 때에는 에멀션 제조가 용이하지 않았으며 10 g을 첨가하였을 때에는 TEA가 물과 빠르게 혼합이 되어 층이 분리되는 것을 관찰 할 수 있었다. 하지만 TEA 6 g, 8 g과 DEA 8 g을 첨가하였을 경우에는 안정적인 에멀션 제조가 가능하였다.
후속연구
- PLA와 PBS 에멀션을 동일한 조건과 시간으로 제조하였음에도 PBS 에멀션의 제조가 어려웠다. 이로 보아, PBS 에멀션의 제조에 더 많은 시간을 투입하여 유화제와의 충분한 반응이 일어나도록 하여야 할 것으로 판단된다.
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