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문제 정의
- 본 실험에서는 EFB의 활용 전에 물로 세척하는 경우와 미세척하는 경우에서의 EFB 섬유 특성의 변화를 비교 평가하였다. Table 2에 정리된 바와 같이 미세척 시료의 경우 부산물의 야적/방치에 따라 모래 등의 이물질이 다량 포함되기 때문에 높은 Ash 함량을 나타내는 것을 알 수 있다.
- EFB는 기계적 해리에 의해 섬유상의 원료로 전환이 가능하여 다양한 용도로 쉽게 적용될 것으로 판단되었다. 본 연구에서는 다양한 전처리 공정의 적용을 통해 EFB 섬유 표면의 화학적 성질이 변화시키고 이에 따른 섬유특성의 변화를 평가하였다.
- 본 연구에서는 이러한 EFB의 섬유화를 통해 개별 섬유상으로 조성시킨 후, 기존의 건식 펄프 몰드 또는 섬유판 등의 섬유자원으로써의 활용가치를 증대하기 위한 방법을 모색하여 보았다. 이를 위해 화학적 전처리를 통한 섬유개질 및 특성 변화에 대한 기초자료를 확보하고자 침지 방식 등의 섬유 전처리를 적용하고, 처리된 EFB 섬유를 적용하여 열압성형 방식의 첨가제를 사용하지 않은 건식몰드를 제조하여 섬유간 결합 특성 등의 변화를 평가하였다.
제안 방법
- EFB 섬유의 전처리 등에 의한 섬유간 결합특성 및 기계적 특성의 변화 등을 평가하기 위하여 각각의 처리된 EFB 섬유를 함유수분 5 % 내외로 건조하고 전건 중량 15 g을 기준으로 시료를 채취하여 실험실용 건식몰드기를 적용하여 건식몰드를 제조하였다. 이때 추가적인 접착제 및 첨가제 등을 적용하지 않고 압력 50 kg/cm2, 온도 140 ℃의 조건에서 20 분간 열압성형을 하여 5×5 cm의 규격의 건식몰드를 제조하여 그 특성을 비교평가 하였다.
- 본 실험에서는 Table 1에서와 같이 화학적 전처리와 열수처리에 의해 EFB 섬유개질을 실시하였다. 세 가지의 용액을 이용하여 침지를 진행하였으며 침지시간은 12시간, 액비는 10:1로 동일한 조건을 부여하였으며, 열수추출은 환류냉각기를 통해 4시간 추출하였다.
- 비극성 용매에 대한 추출특성을 평가하기 위하여 알콜벤젠 1:2 혼합용매에서 6시간 동안 Soxhlet 추출(TAPPI Standard Method T204 cm-97)을 하였으며, 무기물 함량 조사를 위해 525 ± 25°C의 온도에서 4시간 동안 연소시켜 Ash의 함량(TAPPI Standard Method T211-om-02)을 측정하였다.
- 또한 KS F 2277에 의한 건식몰드 표면 박리 강도 측정방법을 적용하여 섬유 간 접착력을 시험하여 Z-direction 분리강도 평가를 실시하였다. 산출된 Z-direction 분리강도와 신장률을 이용하여 Apparent Tensile Energy Area를 산정하였다.
- 본 실험에서는 Table 1에서와 같이 화학적 전처리와 열수처리에 의해 EFB 섬유개질을 실시하였다. 세 가지의 용액을 이용하여 침지를 진행하였으며 침지시간은 12시간, 액비는 10:1로 동일한 조건을 부여하였으며, 열수추출은 환류냉각기를 통해 4시간 추출하였다. 세척된 섬유를 비교분으로 하여 NaOH는 표면의 리그닌을 제거하고 섬유 표면의 기름성분을 제거하여 수산기를 활성하기 위해 적용하였으며, ClO2는 섬유의 표백을 통해 표면의 리그닌과 기름성분을 제거하기 위하여 적용하였고, n-Hexane 처리는 잔류 오일성분의 제거를 위한 처리로서 적용하였다.
- 세 가지의 용액을 이용하여 침지를 진행하였으며 침지시간은 12시간, 액비는 10:1로 동일한 조건을 부여하였으며, 열수추출은 환류냉각기를 통해 4시간 추출하였다. 세척된 섬유를 비교분으로 하여 NaOH는 표면의 리그닌을 제거하고 섬유 표면의 기름성분을 제거하여 수산기를 활성하기 위해 적용하였으며, ClO2는 섬유의 표백을 통해 표면의 리그닌과 기름성분을 제거하기 위하여 적용하였고, n-Hexane 처리는 잔류 오일성분의 제거를 위한 처리로서 적용하였다.
- 오일팜 EFB 섬유의 기본적인 해부학적 구조 및 침지 이후 각 섬유의 표면이 어떠한 변화가 있는지 관찰하기 위하여 주사전자 현미경을 통하여 표면 구조를 촬영하였다. 침지 처리 섬유는 NaOH 2.
- 이때 추가적인 접착제 및 첨가제 등을 적용하지 않고 압력 50 kg/cm2, 온도 140 ℃의 조건에서 20 분간 열압성형을 하여 5×5 cm의 규격의 건식몰드를 제조하여 그 특성을 비교평가 하였다.
- EFB의 공정 특성상 외부에 방치되기 때문에 시료 자체에 모래 및 기타 이물질이 다량 포함되어있다. 이러한 특성 때문에 분석 전 세척을 한 시료와 실시하지 않은 시료로 나누어 2가지 시료로 성분분석을 진행하였다. 전건 된 시료를 분쇄기로 분쇄하여 40~100 mesh로 입자크기를 조절한 뒤, 환류냉각기를 통해 4시간 동안 열수추출량을 평가하였다.
- 본 연구에서는 이러한 EFB의 섬유화를 통해 개별 섬유상으로 조성시킨 후, 기존의 건식 펄프 몰드 또는 섬유판 등의 섬유자원으로써의 활용가치를 증대하기 위한 방법을 모색하여 보았다. 이를 위해 화학적 전처리를 통한 섬유개질 및 특성 변화에 대한 기초자료를 확보하고자 침지 방식 등의 섬유 전처리를 적용하고, 처리된 EFB 섬유를 적용하여 열압성형 방식의 첨가제를 사용하지 않은 건식몰드를 제조하여 섬유간 결합 특성 등의 변화를 평가하였다.
- 이러한 특성 때문에 분석 전 세척을 한 시료와 실시하지 않은 시료로 나누어 2가지 시료로 성분분석을 진행하였다. 전건 된 시료를 분쇄기로 분쇄하여 40~100 mesh로 입자크기를 조절한 뒤, 환류냉각기를 통해 4시간 동안 열수추출량을 평가하였다. 비극성 용매에 대한 추출특성을 평가하기 위하여 알콜벤젠 1:2 혼합용매에서 6시간 동안 Soxhlet 추출(TAPPI Standard Method T204 cm-97)을 하였으며, 무기물 함량 조사를 위해 525 ± 25°C의 온도에서 4시간 동안 연소시켜 Ash의 함량(TAPPI Standard Method T211-om-02)을 측정하였다.
- 제조된 건식몰드의 두께 및 전건 중량을 측정하여 건식몰드의 밀도를 측정하였다. 또한 KS F 2277에 의한 건식몰드 표면 박리 강도 측정방법을 적용하여 섬유 간 접착력을 시험하여 Z-direction 분리강도 평가를 실시하였다.
- 침지 이후 섬유 표면의 화학적 변화를 조사하기 위해 표면반사적외선 분광기를(FT-IR for Surface Chemistry of Real Specimens) 적용하여 표면특성에 대한 분석을 실시하였으며, ATR(Attenuated Total Reflectance)의 표면분광을 통해 발생하는 peak의 해석을 통해 섬유표면에서 발생된 화학적 변화를 분석하였다.
- 오일팜 EFB 섬유의 기본적인 해부학적 구조 및 침지 이후 각 섬유의 표면이 어떠한 변화가 있는지 관찰하기 위하여 주사전자 현미경을 통하여 표면 구조를 촬영하였다. 침지 처리 섬유는 NaOH 2.5% 용액에서 12시간 침지한 섬유로써 표면의 기름 성분 및 이물질을 제거하기 위해 실행하였다.
대상 데이터
- 인도네시아 오일팜 조림지내 CPO 공장에서 사출된 EFB 시료를 분양받아 본 실험에 활용하였다. 현장에서 분양받은 EFB를 함수율이 약 8%까지 건조하여 이송 및 보관하였다.
- 1과 같이 제조하였다. 제조된 EFB 섬유는 18 mesh와 60 mesh를 적용하여 미해리 부분과 미세분을 제거한 후 섬유분을 선별하여 공시재료로 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 건식몰드의 두께 및 전건 중량을 측정하여 건식몰드의 밀도를 측정하였다. 또한 KS F 2277에 의한 건식몰드 표면 박리 강도 측정방법을 적용하여 섬유 간 접착력을 시험하여 Z-direction 분리강도 평가를 실시하였다. 산출된 Z-direction 분리강도와 신장률을 이용하여 Apparent Tensile Energy Area를 산정하였다.
- 또한, holo-cellulose 및 α, β, γ-cellulose의 함량은 TAPPI Standard Method T203 cm-99에 의해 측정하였다.
- 비극성 용매에 대한 추출특성을 평가하기 위하여 알콜벤젠 1:2 혼합용매에서 6시간 동안 Soxhlet 추출(TAPPI Standard Method T204 cm-97)을 하였으며, 무기물 함량 조사를 위해 525 ± 25°C의 온도에서 4시간 동안 연소시켜 Ash의 함량(TAPPI Standard Method T211-om-02)을 측정하였다. 리그닌 함량은 Klason Lignin 측정법(TAPPI Standard Method T222-om-98)에 의해 측정하였다. 또한, holo-cellulose 및 α, β, γ-cellulose의 함량은 TAPPI Standard Method T203 cm-99에 의해 측정하였다.
성능/효과
- 1736cm-1 파장에서 나타나는 피크는 카르보닐 그룹으로, 펙틴과 리그닌, 미복합 케톤에 의해 발생하는 밴드로써 EFB의 리그닌 구조를 나타내는 것으로 볼 수 있다.11) C=O 결합의 파장 변화를 통해 NaOH 전처리에서 가장 크게 리그닌의 구조가 파괴됨을 알 수 있으며, n-Hexane의 처리에서는 상대적으로 피크가 감소7)하는 것을 확인할 수 있었다.
- EFB내의 리그린 함량은 대체적으로 목재보다 낮은 것으로 분석되었으며 이로써 섬유화를 진행할 시 좀 더 완화된 조건에서의 섬유화 가능성이 있을 것으로 판단되었다. 대체로 60%이상의 높은 홀로셀룰로오스 함량을 지니고, 그 중 60% 가량의 α-셀룰로오스를 포함하여 목질자원과 유사한 수준의 셀룰로오스 함량을 가지고 있는 것을 알 수 있었다.
- 5 g/cm3으로 전처리에 의해 시료간 큰 차이를 나타내지 않았다. 다만 NaOH 침지 처리한 섬유의 표면 및 내부 리그닌의 분해로 미세섬유화의 진행 정도가 가장 높아 밀도가 다른 조건보다 소량 증가한 경향을 나타내었다.
- 대체로 60%이상의 높은 홀로셀룰로오스 함량을 지니고, 그 중 60% 가량의 α-셀룰로오스를 포함하여 목질자원과 유사한 수준의 셀룰로오스 함량을 가지고 있는 것을 알 수 있었다.
- Table 2에 정리된 바와 같이 미세척 시료의 경우 부산물의 야적/방치에 따라 모래 등의 이물질이 다량 포함되기 때문에 높은 Ash 함량을 나타내는 것을 알 수 있다. 세척 후 시료에서 열수추출량과 유기용매 추출량이 감소하는 것을 확인할 수 있는데 세척을 통해 섬유 표면의 다양한 유기 오염물질 등이 제거되는 것을 알 수 있었다.
- 6에 나타내었다. 실험결과에서 알 수 있듯이 미처리한 EFB 섬유로 제조된 건식몰드 시료의 경우 가장 높은 최대 z인장강도를 보여주었다. 이는 미처리 EFB 섬유의 경우 섬유 표면에 리그닌 등이 그대로 남아있기 때문에 섬유간 순간 접착력이 가장 높게 발현된 것으로 판단된다.
- 이러한 결과를 종합하여 보았을 때, 전처리에 의해 섬유개질이 진행되었으나, 화학적 전처리를 통해서는 밀도의 변화 없이 섬유 자체 강도를 하락시키는 부분에서 최대 박리강도는 감소하지만, 적절한 전처리 조건을 적용하였을 때 섬유 자체의 유연성 등의 향상을 통한 신장률의 증가가 이루어지는 것으로 판단된다. 다양한 섬유 전처리에 의한 EFB 섬유자체 특성의 변화 및 이에 따른 몰드 특성의 변화 등에 대한 정확한 기작과 원리를 알아보기 위해서는 향후 보다 정밀한 연구가 추가적으로 수행되어야 할 것으로 보이지만 본 연구결과에서 알 수 있듯이 이러한 전처리를 통한 ERB 섬유 개질을 통해 건식몰드 등의 소재특성의 조절이 가능할 것으로 판단되었다.
- 천연적으로 다발형 섬유형태를 띄는 EFB 섬유의 경우 화학전 전처리를 통해 EFB 섬유 특성의 변화를 가져올 수 있고 이에 따라 EFB 섬유를 기반으로 제조된 몰드제품의 품질 또한 크게 변화되는 것으로 알 수 있었다. 특히, 알칼리 처리 등에 의한 처리는 EFB 섬유기반건식몰드의 기계적 특성을 저하시키지만 ClO2등의 전처리를 통하여 섬유간 결합특성의 변화로 인한 몰드의 신장율이 증대됨을 확인할 수 있었다. EFB 섬유를 활용한 몰드의 강성과 신장율의 변화는 전처리방법에 따라 크게 다르게 나타남에 따라 EFB 섬유특성의 변화 및 그 자세한 영향 등에 대한 깊이 있는 연구가 추가적으로 이루어져야 할 것으로 판단되었다.
후속연구
- 특히, 알칼리 처리 등에 의한 처리는 EFB 섬유기반건식몰드의 기계적 특성을 저하시키지만 ClO2등의 전처리를 통하여 섬유간 결합특성의 변화로 인한 몰드의 신장율이 증대됨을 확인할 수 있었다. EFB 섬유를 활용한 몰드의 강성과 신장율의 변화는 전처리방법에 따라 크게 다르게 나타남에 따라 EFB 섬유특성의 변화 및 그 자세한 영향 등에 대한 깊이 있는 연구가 추가적으로 이루어져야 할 것으로 판단되었다. 향후 EFB 섬유자체의 특성의 변화에 대한 추가적인 연구가 향후 이루어진다면 EFB 섬유를 기반으로 한 다양한 섬유소재의 개발 및 개질 등이 가능하여 EFB 섬유의 활용도는 더욱 높아질 수 있을 것으로 판단된다.
- 이러한 결과를 종합하여 보았을 때, 전처리에 의해 섬유개질이 진행되었으나, 화학적 전처리를 통해서는 밀도의 변화 없이 섬유 자체 강도를 하락시키는 부분에서 최대 박리강도는 감소하지만, 적절한 전처리 조건을 적용하였을 때 섬유 자체의 유연성 등의 향상을 통한 신장률의 증가가 이루어지는 것으로 판단된다. 다양한 섬유 전처리에 의한 EFB 섬유자체 특성의 변화 및 이에 따른 몰드 특성의 변화 등에 대한 정확한 기작과 원리를 알아보기 위해서는 향후 보다 정밀한 연구가 추가적으로 수행되어야 할 것으로 보이지만 본 연구결과에서 알 수 있듯이 이러한 전처리를 통한 ERB 섬유 개질을 통해 건식몰드 등의 소재특성의 조절이 가능할 것으로 판단되었다.
- 오일팜 산업의 주산물인 팜오일(CPO, Crude Palm Oil)가 식용 및 바이오디젤 등의 에너지자원으로써의 가치와 수요가 지속적으로 증가함에 따라 오일팜 생산량 또한 지속적으로 증가가 전망되고 이에 따른 오일팜 바이오매스 자원 또한 비례상승 할 것으로 판단된다. 실제 오일팜 부산물의 발생량은 팜오일의 직접적인 원료인 오일팜 열매뭉치(FFB, Fresh Fruit Bunch)생산량과 비교하여 예상할 수 있다.
- EFB 섬유를 활용한 몰드의 강성과 신장율의 변화는 전처리방법에 따라 크게 다르게 나타남에 따라 EFB 섬유특성의 변화 및 그 자세한 영향 등에 대한 깊이 있는 연구가 추가적으로 이루어져야 할 것으로 판단되었다. 향후 EFB 섬유자체의 특성의 변화에 대한 추가적인 연구가 향후 이루어진다면 EFB 섬유를 기반으로 한 다양한 섬유소재의 개발 및 개질 등이 가능하여 EFB 섬유의 활용도는 더욱 높아질 수 있을 것으로 판단된다.
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