[논문]고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의

류새봄; 이성근

doi:10.9727/jmsk.2012.25.4.283

고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의
A Solid-State NMR Study of Coordination Transformation in Amorphous Aluminum Oxide: Implication for Crystallization of Magma Ocean 원문보기

韓國鑛物學會誌 = Journal of the Mineralogical Society of Korea, v.25 no.4, 2012년, pp.283 - 293

류새봄 (서울대학교 지구환경과학부) , 이성근 (서울대학교 지구환경과학부)

초록
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지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$의 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to have better insights into the chemical differentiation of Earth from its magma ocean phase to the current stratified structure, detailed information of crystallization kinetics of silicate melts consisting of the magma ocean is essential. The structural transitions in oxide glasses and melts upon crystallization provide improved prospects for a systematic and quantitative understanding of the crystallization processes. Here, we report the $^{27}Al$ 3QMAS NMR spectra for sol-gel synthesized $Al_2O_3$ glass with varying temperature and annealing time. The NMR spectra for the amorphous $Al_2O_3$ show well-resolved Al coordination environments, characterized with mostly $^{[4,5]}Al$ and a minor fraction of $^{[6]}Al$. The fraction of $^{[5]}Al$ in the alumina phase decreases with increasing annealing time at constant temperature. The NMR results of $Al_2O_3$ phases also imply that multiple processes (e.g., crystallization and/or changes in structural disorder within glasses) could involve upon its phase transition. The current results and method can be useful to understand crystallization kinetics of diverse natural and multi-component silicate glasses and melts. The potential result may yield atomic-level understanding of Earth's chemical evolution and differentiation from the magma ocean.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구의 목적은 비정질 알루미나의 결정화 과정에서 발생하는 원자구조 변화를 관찰함으로써 결정화 과정의 반응속도론적 정보를 제공하는 것이다. 본 실험에서는 비정질 알루미나에서 무질서도의 척도로 제시된 배위수가 5인 알루미늄(^[5]Al)의 상대적인 양을(Lee et al., 2009) 측정하여 반응속도론의 변수(온도와 시간)에 따른 비정질-결정질의 상전이 과정을 정량적으로 규명하고자 하였다. 이는 마그마 용융체의 결정화작용을 포함한 지구 내의 화성작용과 같은 다양한 지질학적 현상들을 이해하고 예측하는 데에 도움이 될 것이다.
본 연구에서는 ²⁷Al MAS 및 ²⁷Al 3QMAS NMR 분광분석을 이용하여 비정질 알루미나의 온도증가에 따른 원자구조 변화를 살펴보았다. 이를 통해 비정질 산화물의 결정화가 1차 상전이가 아닌 점진적인 원자구조의 변화(local atomistic structural change)과정임을 밝혔고, 결정화 과정에서 서로 다른 속도를 갖는 두 단계가 존재함을 보였다.
이는 마그마 용융체의 결정화작용을 포함한 지구 내의 화성작용과 같은 다양한 지질학적 현상들을 이해하고 예측하는 데에 도움이 될 것이다. 본 연구에서는 결정화 과정의 기본 메커니즘인 핵형성(nucleation)과 결정성장(crystal growth) 과정을 원자 구조의 변화로 기술하는 새로운 미시적 연구결과를 제시하며, 따라서 실험 결과를 제시하기 전에 결정화 과정을 연구하는 방법론과 결정화 반응속도에 관한 이론을 간략히 설명하였다. 또한 비정질 지구물질의 결정화 과정 연구의 지질학적 중요성에 대하여 아래에 따로 기술하였다.
본 연구의 목적은 비정질 알루미나의 결정화 과정에서 발생하는 원자구조 변화를 관찰함으로써 결정화 과정의 반응속도론적 정보를 제공하는 것이다. 본 실험에서는 비정질 알루미나에서 무질서도의 척도로 제시된 배위수가 5인 알루미늄(^[5]Al)의 상대적인 양을(Lee et al.

가설 설정

와 ΔGD는 각각 핵형성을 위한 열역학적, 동역학적 자유에너지 장벽이다. 이 식을 액체상의 열용량이 고체상의 열용량과 동일하다고 가정하고, StokesEinstein approximation을 이용하여(Ree and Eyring, 1958; Dingwell and Webb, 1989) 구한 균질 핵형성(homogeneous crystal nucleation) 속도 I (mm^-3s^-1)는 아래와 같다(Hammer, 2008):
핵형성과 결정성장이 동시에 일어나는 상황에서 전반적인 결정화 속도에 관한 식은 Johnson and Mehl (1939)과 Avrami (1940)에 의해 제시되었다. 핵형성이 균일한 상에서 무작위로 발생하고 결정 성장이 구형으로 진행된다는 가정 하에, 시간에 따른 결정화 분율(crystallization fraction, X)은 다음과 같은 Johnson-Mehl-Avrami (JMA) 식을 따른다(식에 대해서는 Kirkpatrick (1981)에 자세히 설명되어 있음).

제안 방법

27Al 3QMAS NMR 실험의 펄스시퀀스는 3.0, 0.6, 15 µs로 이루어졌으며 펄스반복 대기시간은 MAS NMR과 같이 0.5 s를 주었다.
27Al MAS 및 3QMAS NMR 실험은 Varian 400 MHz 고상 NMR (9.4 T)과 3.2 mm의 프로브를 이용하여 진행되었으며, 104.23 MHz의 라모어 진동수에서 18 kHz의 시료 회전속도로 알루미늄 주변 원자 환경을 상온에서 측정하였다(in-situ실험이 아님). ²⁷Al MAS NMR 실험에서는 0.
18 g의 알루미늄 락테이트를 10 mL의 증류수에 녹여 시료를 합성하였는데, 본 연구에서는 더 많은 양의 증류수를 사용함으로써 가수분해에 뒤따르는 응축 과정에서 유기물의 제거가 용이하게 하였다. 응축 과정은 5일 간의 상온건조 이후, 시료를 상온에서 150℃까지 약 3시간 20분 동안 온도를 증가시키며 가열(37.5℃/h)하고 150℃에서 6시간 유지한 후, 150℃에서 450℃까지 16시간 동안 온도를 높이며 가열(18.75℃/h)하는 방법을 이용하였고 이를 통해 물과 유기물을 제거하였다. 이렇게 합성된 비정질 Al₂O₃를 다양한 온도와 시간 조건(973, 1,073 K에서 1, 3, 5, 10, 30, 60, 120분 등)으로 고온용해로(furnace)에서 가열하여 구조 이완(relaxation)을 거친 결정화 단계별 시료를 준비하였다(Al₂O₃의 녹는점은 2,327 K임(Ansell et al.
투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM) 장비로는 FEI Tecnai F20 모델을 사용하여 200 kV 가속전압 조건에서 분석을 수행하였다. 전자 회절(Selected area electron diffraction, SAED) 패턴 분석을 통해 결정화 여부를 확인하였다.
한편 분해능이 좋은 isotropic 차원을 이용하여 각 피크들을 정량분석하였다. isotropic 차원에 투영(projection)된 스펙트럼에서 Al 피크들이 대칭적인 가우시안 함수(Gaussian functions)로 표현되지 않고 비대칭성을 보이는데, 이러한 비대칭성은 사중극자 핵종의 비등방성과 무관하게 다양한 원자 환경(configuration)이 존재하는 것을 의미한다.

대상 데이터

75℃/h)하는 방법을 이용하였고 이를 통해 물과 유기물을 제거하였다. 이렇게 합성된 비정질 Al₂O₃를 다양한 온도와 시간 조건(973, 1,073 K에서 1, 3, 5, 10, 30, 60, 120분 등)으로 고온용해로(furnace)에서 가열하여 구조 이완(relaxation)을 거친 결정화 단계별 시료를 준비하였다(Al₂O₃의 녹는점은 2,327 K임(Ansell et al., 1997)).

이론/모형

각 분율의 보정은 Lee et al.(2010)이 계산한 사중극자 커플링 계수(quadrupolar coupling constant, C_q)를 이용하여 수행하였다(^[4]Al, ^[5]Al, ^[6]Al의 C_q 값은 7.9, 9.3, 10.8). 스펙트럼 시뮬레이션 결과 계산된 비정질 알루미나의 ^[4]Al, ^[5]Al, ^[6]Al 분율은 각각 42 ± 8%, 46 ± 8%, 12 ± 8%이다.
결정화 과정의 반응속도를 정립하기 위하여, 광학현미경이나 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 이미지를 관찰하여 직접 형성된 결정의 개수를 세는(modal counting) 분석법이 이용되기도 하였고(e.g., James, 1974), 시차주사 열량측정법(Differential scanning calorimetry, DSC)이나 시차열분석법(Differential thermal analysis, DTA)으로 결정화 반응 시 발생하는 열량변화를 통해 결정화 온도나 속도를 규명하였다(e.g., Kissinger, 1957; Gibson and Delamore, 1987). 또한 투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM)의 전자회절패턴이나 X선 회절분석(X-ray diffraction)을 통해서 결정의 형성여부를 파악하여 결정화 속도에 대한 정보를 획득하기도 하였다(e.
본 연구에서는 졸겔법(Sol-gel process)을 통해 비정질 알루미나 시료를 합성하였다(Zhang et al., 2007). 먼저 알루미늄 락테이트(Aluminum L-lactate, Sigma Aldrich) 1.
투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM) 장비로는 FEI Tecnai F20 모델을 사용하여 200 kV 가속전압 조건에서 분석을 수행하였다. 전자 회절(Selected area electron diffraction, SAED) 패턴 분석을 통해 결정화 여부를 확인하였다.

성능/효과

Al) 피크들이 확실히 구분되어 나타나며 isotropic 차원(dimension)의 분해능이 MAS 차원보다 크다. 결정질 Al₂O₃ 상들에서는 관찰되지 않는 ^[5]Al가 다량 나타나며, 이로부터 졸겔법으로 합성된 Al₂O₃가 비정질임을 확인할 수 있다. 또한 이 스펙트럼은 Lee et al.
Al 3QMAS NMR 분광분석을 이용하여 비정질 알루미나의 온도증가에 따른 원자구조 변화를 살펴보았다. 이를 통해 비정질 산화물의 결정화가 1차 상전이가 아닌 점진적인 원자구조의 변화(local atomistic structural change)과정임을 밝혔고, 결정화 과정에서 서로 다른 속도를 갖는 두 단계가 존재함을 보였다. 이는 마그마 바다의 결정화를 비롯한 지구물질의 결정화 과정에서 원자 구조의 변화에 의한 물질의 거시적인 성질 변화가 결정화가 시작되기 전에도 발생할 수 있음을 시사하며, 전체 반응속도에 결정 형성 이전 용융체 내에서의 구조전이 단계가 영향을 줄 수 있음을 지시한다.

후속연구

이와 같은 해석은 마그마 바다를 이해하기 위해 모델시스템을 비정질 알루미나로 설정하고 결정화 과정을 원자 단위에서 관찰하여 이룬 첫 실험적 성과이다. 본 연구 성과를 마그마 바다에 정확히 적용하기 위해서는 실제 지구 내부와 같은 고압-고온 환경에서 다성분계 비정질 용융체(마그마)의 결정화 과정에 수반되는 원자구조 변화 연구가 진행되어야 한다(e.g., Lee et al., 2008; Murakami and Bass, 2011).
이는 마그마 바다의 결정화를 비롯한 지구물질의 결정화 과정에서 원자 구조의 변화에 의한 물질의 거시적인 성질 변화가 결정화가 시작되기 전에도 발생할 수 있음을 시사하며, 전체 반응속도에 결정 형성 이전 용융체 내에서의 구조전이 단계가 영향을 줄 수 있음을 지시한다. 본 연구의 결과와 방법론을 이용하여, 실제 지구시스템을 구성하며 마그마 바다를 구성하였던 것으로 추정되는 다성분계 알루미노규산염 용융체의 결정화 과정에 관한 체계적 이해 고양이 가능하며, 궁극적으로는 지구시스템의 화학적 분화 및 진화 과정을 미시적으로 정립할 수 있을 것으로 예상된다.
, 2009) 측정하여 반응속도론의 변수(온도와 시간)에 따른 비정질-결정질의 상전이 과정을 정량적으로 규명하고자 하였다. 이는 마그마 용융체의 결정화작용을 포함한 지구 내의 화성작용과 같은 다양한 지질학적 현상들을 이해하고 예측하는 데에 도움이 될 것이다. 본 연구에서는 결정화 과정의 기본 메커니즘인 핵형성(nucleation)과 결정성장(crystal growth) 과정을 원자 구조의 변화로 기술하는 새로운 미시적 연구결과를 제시하며, 따라서 실험 결과를 제시하기 전에 결정화 과정을 연구하는 방법론과 결정화 반응속도에 관한 이론을 간략히 설명하였다.
마그마 바다가 냉각되며 지구 내부의 분화가 진행될 때 그 과정을 좌우하는 중요한 성질이 용융체의 점성도이며 마그마 바다의 대류 및 냉각속도를 조절하는 점성도에 가장 큰 영향을 미치는 것은 결정의 상대적인 양이기 때문에(Solomatov, 2007), 마그마의 결정화 과정에 관한 연구는 마그마의 점성도 변화를 예측하여 지구의 진화과정을 이해하는 데에 도움이 된다. 이러한 마그마 바다의 지속기간을 알고, 더불어 현재 지구 내부 마그마의 물성을 이해하고 앞으로 지구가 진화해 가는 방향을 예측하기 위해 비정질 물질의 결정화 과정에 관한 연구는 필요하다.
973 K에서 가열한 비정질 Al₂O₃의 ^[5]Al 분율 변화는 가열시간 약 14분을 기준으로 비정질 내에서의 ^[5]Al이 감소하는 전반부와 결정화가 진행되는 후반부로 나뉜다. 이와 같은 결과는 결정화 과정에서 결정이 형성되기 전 비정질 내에서의 원자구조의 변화를 실험적으로 관찰한 최초의 연구 성과이며, 정량적이고 심화된 반응속도론적 분석은 Ryu and Lee (in preparation)에 수록될 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	마그마 바다의 결정화 과정은 무엇인가?	지구형성 초기의 마그마 바다에서 현재 층상화된 지구로의 분화과정에 관한 정량적-체계적 이해는 현대 지구과학이 밝혀야 할 난제 중 하나이다. 특히 마그마 바다의 결정화 과정은 액체와 부분 용융된 고체 내의 대류, 결정의 분화 등과 같은 다양한 물리·화학 작용들이 관여하는 복잡한 과정이면서(Solomatov, 2007) 동시에 지구의 진화를 연구하는 데에 기본이 되는 단계이다. 지구를 구성하는 주요 산화물 용융체의 구조 전이에 관한 연구를 통해 결정화 과정에서 수반되는 원자구조 변화로부터 지구가 마그마 바다 상태에서 현재 모습을 갖추기까지의 진화과정을 유추할 수 있다.
	비정질 알루미나의 특징은?	이러한 중요성에도 불구하고 마그마 바다를 구성한 다성분계 용융체(비정질 산화물)의 원자구조는 잘 알려져 있지 않으며, 단성분계 비정질 산화물의 자세한 원자구조도 시료 합성 및 적합한 분광 분석 방법론의 부재로 인하여 실험적으로 규명하지 못하고 있다. 특히, 비정질 알루미나(Al2O3)는 비정질 규산염(SiO2)과 더불어 지구시스템에서 중요한 단성분계 산화물이며, 마그마 바다를 구성하는 중요한 성분임에도 불구하고, 유리질 형성능력이 현저히 떨어져 일반적인 용융체의 급속-냉각을 통한 비정질 시료 합성이 불가능하다(Rosenflanz et al., 2004).
	어떠한 방법을 이용하면 다량의 비정질 알루미나 합성이 가능한가?	, 2010). 증착방법 외에 알루미늄 유기 리간드의 수화를 이용한 졸겔법(Sol-gel method, e.g., Zhang et al., 2007)을 통해 이전의 박막 증착으로는 얻을 수 없었던 다량의 비정질 Al2O3합성이 가능해지면서 온도에 따른 비정질 알루미나의 구조 전이를 자세히 관찰할 수 있게 되었다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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