자외선/가시선 분광법을 이용한 토양 중 6가 크롬 분석방법의 방해요인 분석 및 이온크로마토그래피 적용에 관한 연구 A Study of Interference Factor of Analysis Method of Hexavalent Chromium in Soil using UV/VIS Spectrometry and Application of Ion Chromatography원문보기
This study was performed to find the problems according to interference factors (organic matter, pH, Cr, Mn, Fe, clay, and etc.) when we analyzed the hexavalent chromium [Cr(VI)] in soils using UV/VIS spectrometer (US EPA 7196A), attempted to evaluate the domestic applicability of analytical method ...
This study was performed to find the problems according to interference factors (organic matter, pH, Cr, Mn, Fe, clay, and etc.) when we analyzed the hexavalent chromium [Cr(VI)] in soils using UV/VIS spectrometer (US EPA 7196A), attempted to evaluate the domestic applicability of analytical method (US EPA 7199) using IC-UV/VIS spectrometer as alternative method. The recovery rate of certified reference materials was 75.0% (US EPA 7196A) and 101.4% (US EPA 7199) by the analytical methods. As the results of performing QA/QC about US EPA 7199, method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) were 0.062 mg/kg, 0.196 mg/kg, respectively. The LOQ of US EPA 7199 was lower than that of the current soil official testing method in Korea (0.5 mg/kg). Cr(VI) contents in 23 soil samples were compared by the analytical methods of EPA 7196A and 7199. Cr(VI) was detected in 13 of 23 soil samples by EPA 7196A, while EPA 7199 was not detected in any soil samples. The Cr(VI) content in 23 soil samples by EPA 7196A was not clearly correlated with Cr, Fe, Mn and clay content in the soil samples. However, the contents of Cr(VI) and organic matter of the soil samples had the highest coefficient of determination ($R^2$) of 0.80. In order to evaluate the correlation between the recovery rates of Cr(VI) and organic matter contents in the soil samples, the recovery rates of 5 soil samples added Cr(VI) standard solution were analyzed by the analytical methods. According to the results, the higher the organic matter contents in soil samples, the lower the recovery rates of Cr(VI) by US EPA 7196, while in case of US EPA 7199, the recovery rates were stable regardless of the organic matter contents.
This study was performed to find the problems according to interference factors (organic matter, pH, Cr, Mn, Fe, clay, and etc.) when we analyzed the hexavalent chromium [Cr(VI)] in soils using UV/VIS spectrometer (US EPA 7196A), attempted to evaluate the domestic applicability of analytical method (US EPA 7199) using IC-UV/VIS spectrometer as alternative method. The recovery rate of certified reference materials was 75.0% (US EPA 7196A) and 101.4% (US EPA 7199) by the analytical methods. As the results of performing QA/QC about US EPA 7199, method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) were 0.062 mg/kg, 0.196 mg/kg, respectively. The LOQ of US EPA 7199 was lower than that of the current soil official testing method in Korea (0.5 mg/kg). Cr(VI) contents in 23 soil samples were compared by the analytical methods of EPA 7196A and 7199. Cr(VI) was detected in 13 of 23 soil samples by EPA 7196A, while EPA 7199 was not detected in any soil samples. The Cr(VI) content in 23 soil samples by EPA 7196A was not clearly correlated with Cr, Fe, Mn and clay content in the soil samples. However, the contents of Cr(VI) and organic matter of the soil samples had the highest coefficient of determination ($R^2$) of 0.80. In order to evaluate the correlation between the recovery rates of Cr(VI) and organic matter contents in the soil samples, the recovery rates of 5 soil samples added Cr(VI) standard solution were analyzed by the analytical methods. According to the results, the higher the organic matter contents in soil samples, the lower the recovery rates of Cr(VI) by US EPA 7196, while in case of US EPA 7199, the recovery rates were stable regardless of the organic matter contents.
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문제 정의
따라서 위의 방법을 보완·개선하기 위한 방법으로 US EPA와 ISO(국제표준화기구)에서 동시에 적용하고 있는 IC-UV/VIS법을 인증표준시료와 현장토양시료를 이용하여 적용성을 검토하고 현재 토양오염공정시험기준(KMOE, 2009)에서 사용하는 UV/VIS법과 비교·평가하여 유기물 함량이 높은 일부 토양의 분석과정에서 발생할 수 있는 오차를 줄이고 분석결과의 정확성 및 신뢰성을 높이고자 한다.
본 연구에서는 현재 토양오염공정시험기준(’09.10)에 따른 토양 중 6가 크롬 분석시 알칼리분해 후 비색정량하는 과정에서 발생될 수 있는 유기물 등 방해요인에 의한 측정의 정확도/정밀도의 영향을 평가하고, 현 시험법의 제한성을 보완할 수 있는 이온크로마토그래피를 이용한 US EPA 7199(IC-UV/VIS)의 국내 실험실 여건에서의 적용 가능성을 비교·분석하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
제안 방법
51%) 2점을 선별하였다. 그리고 UV/VIS의 정량범위를 고려하여 6가 크롬 표준용액(10.0 mg/L) 1 mL 주입 후 US EPA 7196A와 US EPA 7199의 시험 방법별 회수율을 비교하였다(Table 8). 이때 회수율은 표준물질 주입 시료 결과에서 표준물질을 주입하지 않은 시료 결과를 제외하여 산정하였다.
두 가지 시험방법의 검토를 위해 시판되고 있는 인증표준시료를 선정하여 회수율을 검토하였다. ERA(Environmental Resource Associates)사의 No.
본 실험에서는 현 토양오염공정시험기준(KMOE, 2009)에 따라 US EPA 3060A(전처리)와 US EPA 7196A(측정)로 분석하였으며, 현재 공정시험기준의 개선하기 위한 방법으로 전처리 방법은 같지만 IC-UV/VIS법을 사용하는 US EPA 7199를 적용하여 두 가지 측정방법에 대한 분석결과를 비교·평가하였다.
본 실험에서는 현 토양오염공정시험기준(KMOE, 2009)에 따라 US EPA 3060A(전처리)와 US EPA 7196A(측정)로 분석하였으며, 현재 공정시험기준의 개선하기 위한 방법으로 전처리 방법은 같지만 IC-UV/VIS법을 사용하는 US EPA 7199를 적용하여 두 가지 측정방법에 대한 분석결과를 비교·평가하였다. 이때 US EPA 7196A은 유기물 등 방해요인의 정량적 평가를 위해 DPC 용액을 넣지 않은 탁도 바탕시료(Turbidity blank)를 추가 분석하였다.
대상 데이터
토양오염공정시험기준(KMOE, 2009)에 따라 습윤 토양을 6가 크롬 분석용 시료로 사용하였으며, 함수율을 측정하여 수분보정 하였다. 6가 크롬을 제외한 분석항목은 풍건 후 분석대상물질에 따라 pH 및 입도분석용 시료는 2 mm의 표준체(10 mesh), 크롬, 유기물함량, 망간 및 철은 0.15 mm의 표준체(100 mesh)로 체거름하여 분석용 시료로 사용하였다.
측정장비는 유도결합플라즈마 원자발광분광계(ICP-AES, Varian 720-ES)를 사용하였다. 두 시험방법 검토를 위한 6가 크롬 인증표준시료는 ERA(Environmental Resource Associates)의 No. 921을 사용하였다.
본 실험에 사용된 토양시료는 임야, 광산지역, 공장지역 및 철도용지 등에서 표토 23점을 채취하여 사용하였고, 채취 시 입구가 넓은 유리병에 넣어 밀봉한 후 분석 전까지 냉장보관 하였다.
45 µm)로 여과하여 IC-UV/VIS로 측정하는데, 분석과정에서 US EPA 7196A가 US EPA 7199에 비해 pH를 조절하는 과정을 한 단계 더 거치게 된다. 분석흐름도 및 측정 조건은 각각 Fig. 1과 Table 2와 같고, 사용한 분석 장비는 Agilent사의 UV/VIS(US/8453), Metrohm사의 IC-UV/VIS(844 UV/VIS Compact IC)를 사용하였다.
용리액(Eluent)은 50 mM LiOH(Sigma-Aldrich, USA)와 10 mM Li2SO4(Sigma-Aldrich, USA)를 이용하여 제조하였고, 발색시약은 0.5 g 1,5-Diphenylcarbazide(SigmaAldrich, USA)를 10% Methanol(J.T.Baker, USA)과 1N H2SO4(J.T.Baker, USA)에 녹여 1L로 제조하여 사용하였다. 그리고 시료의 pH가 PCR에서와 같은 산성의 조건을 가지게 되면 DPC 용액과 반응을 하기 전에 3가 크롬으로 환원될 수 있는 위험이 있기 때문에 완충용액(Buffer Solution)은 1 mM LiOH(Sigma-Aldrich, USA)와 7.
위 결과를 보완 확인하기 위하여 추가로 공시토양(Ottawa sand, Fisher scientific)과 함께 유기물함량이 일반적인 토양시료(0.52~1.48%) 3점과 높은 토양시료(9.20%, 22.51%) 2점을 선별하였다. 그리고 UV/VIS의 정량범위를 고려하여 6가 크롬 표준용액(10.
표준용액은 Na2CrO4·4H2O(Sigma-Aldrich, USA)를 이용하여 단계별로 제조한 후 적용하였다.
데이터처리
IC-UV/VIS법의 기기검출한계(Instrument detection limit)를 구하기 위하여 ES 07001의 정도보증/정도관리에 따라 S/N비 3배 이상의 값을 고려하여 2 ug/L의 시료를 반복 측정하였고, 방법검출한계(Method detection limit)는 토양오염공정시험기준의 정량한계(Limit of quantification)인 0.5 mg/kg를 고려하여 전처리 과정에서 표준물질을 주입하여 0.4 mg/kg 농도의 시료를 7회 반복 측정하여 얻은 결과의 표준편차(s)에 99% 신뢰도에서의 t-분포값을 곱하여 구하였다.
이론/모형
, 1996). 수분함량은 토양오염공정시험기준(ES 07301.1)에 따라 수행하였으며, Cr, Mn, Fe의 전처리는 ES 07400, 측정은 ISO 22036을 적용하였다. 측정장비는 유도결합플라즈마 원자발광분광계(ICP-AES, Varian 720-ES)를 사용하였다.
, 2002)을 통하여 미국농무성(USDA)의 분류도표에 의해 분류하였다. 유기물함량은 토양 중 유기탄소를 농황산에 의해 강산성 조건으로 하고 중크롬산칼륨으로 산화시켜 산화를 위해 소모된 산화제의 양으로 탄소함량을 구하는 Walkley-black법으로 분석하였다(Nelson et al., 1996). 수분함량은 토양오염공정시험기준(ES 07301.
토양오염공정시험기준(KMOE, 2009)에 따라 습윤 토양을 6가 크롬 분석용 시료로 사용하였으며, 함수율을 측정하여 수분보정 하였다. 6가 크롬을 제외한 분석항목은 풍건 후 분석대상물질에 따라 pH 및 입도분석용 시료는 2 mm의 표준체(10 mesh), 크롬, 유기물함량, 망간 및 철은 0.
토양의 물리화학적 특성을 확인하기 위하여 입경분포분석은 침강원리를 이용한 피펫법(Gee et al., 2002)을 통하여 미국농무성(USDA)의 분류도표에 의해 분류하였다. 유기물함량은 토양 중 유기탄소를 농황산에 의해 강산성 조건으로 하고 중크롬산칼륨으로 산화시켜 산화를 위해 소모된 산화제의 양으로 탄소함량을 구하는 Walkley-black법으로 분석하였다(Nelson et al.
성능/효과
1. 인증표준물질(ERA 921)을 이용한 시험방법간 평가에서 US EPA 7196A(UV/VIS)의 회수율은 75.0%, US EPA 7199(IC-UV/VIS)의 회수율은 101.4%로 회수율은 US EPA 7199가 다소 우세한 것으로 평가되었다.
2 µg/L의 농도로 제조된 표준용액을 사용하여 IC-UV/VIS의 기기검출한계(IDL)를 측정한 결과 0.571 ug/L로 나타났다.
2. US EPA 7199의 적용에 따른 정도보증/정도관리 (QA/QC) 운영 결과, 기기검출한계(IDL) 1.820 ug/L, 방법 검출한계(MDL) 0.061 mg/kg, 정량한계(LOQ) 0.196 mg/kg으로 현 토양오염공정시험기준(UV/VIS)의 정량한계 0.5 mg/kg와 비교하여 저농도 시료의 분석에도 적합할 것으로 판단된다.
3. 현장 토양시료 23점의 물리화학적 특성분석결과, 평균농도(범위)는 pH 5.7(3.3~6.9), Clay 함량 17.23(1.43~40.61)%, 유기물함량 5.00(0.52~22.51)%, Cr 50.10(12.73~143.56) mg/kg, Mn 783.74(283.67~1,354.61) mg/kg, Fe 4.26(1.82~16.96)%로 나타났다.
4. US EPA 7196A로 분석시 크롬, 철, 망간, 점토 함량과는 특별한 관계를 확인할 수 없었으나, 유기물함량과의 결정계수(R2)가 0.80으로 나타나 유기물함량이 비색법으로 분석시 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
5. 유기물함량을 고려하여 공시토양 및 현장토양에 대해 표준물질을 첨가하여 두 방법간 회수율을 비교한 결과, US EPA 7196A의 경우 유기물함량이 클수록 회수율이 현저히 떨어지는 것으로 나타났으나, US EPA 7199의 경우 유기물의 영향을 받지 않고 안정적인 회수율을 보여 유기물함량이 높은 토양의 6가 크롬 분석 시, IC-UV/VIS를 사용하는 방법이 기존의 분석방법보다 분석결과의 신뢰성을 높일 수 있을 것으로 사료된다.
A는 평균(범위) 2.40(ND~13.61) mg/kg, B는 3.20 (0.20~12.36) mg/kg, DPC 용액의 주입 유무에 따른 농도차이(B-A)는 총 23점 중 13점에서 정량한계 이상의 농도를 나타냈으나, IC-UV/VIS를 이용하는 US EPA 7199로 분석한 결과, 전체시료에서 불검출로 나타났다.
두 가지 시험방법의 검토를 위해 시판되고 있는 인증표준시료를 선정하여 회수율을 검토하였다. ERA(Environmental Resource Associates)사의 No. 921을 적용하여 회수율을 분석한 결과, US EPA 7196A(UV/VIS)는 75.0%, US EPA 7199(IC)은 101.4%로 US EPA 7199(IC-UV/VIS)가 다소 우세한 회수율을 보였다(Table 3).
이때 회수율은 표준물질 주입 시료 결과에서 표준물질을 주입하지 않은 시료 결과를 제외하여 산정하였다. US EPA 7196A 적용시 회수율은 공시토양 87.3%, TS1~TS3(유기물함량 0.52~1.74%) 52.1~61.5%, TS-4(유기물함량 9.20%) 10.9%였으며, 유기물함량이 가장 큰 TS-5의 경우 0.1%의 회수율을 보이는 것으로 나타났다. 반면 US EPA 7199 적용시 회수율은 88.
US EPA 7196A로 분석한 6가 크롬 결과와 유기물함량 및 망간 등의 상관성을 비교한 결과, pH, 크롬, 철, 망간, 점토 함량과는 특별한 상관관계를 보이지 않았으나, 유기물함량에 있어서는 매우 높은 상관관계(R2= 0.80)를 나타냈다(Fig. 2). 이는 농경지 토양을 이용한 유기물함량과 6가 크롬의 관계(R2 : 0.
571 ug/L로 나타났다. 그리고 공시토양에 0.4 mg/kg의 농도로 표준용액을 주입하여 알칼리 열분해 후 IC-UV/VIS로 측정한 방법검출한계(MDL)는 0.061 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.196 mg/kg으로 나타나 현 토양오염공정시험기준의 정량한계(0.5 mg/kg)에 비추어 볼 때 양호한 결과를 나타내었다. 기기검출한계, 방법검출한계의 반복 측정값은 모두 정밀도 10% 이내, 정확도 95~105%를 만족하였다(Table 4, 5).
5 mg/kg)에 비추어 볼 때 양호한 결과를 나타내었다. 기기검출한계, 방법검출한계의 반복 측정값은 모두 정밀도 10% 이내, 정확도 95~105%를 만족하였다(Table 4, 5).
본 연구 결과, 토양 중 6가 크롬 분석시 일부 토양에서 유기물함량이 비색 정량에서 방해요인으로 작용하는 것을 정량적으로 확인할 수 있었으며, US EPA 7199(IC-UV/VIS)의 경우에는 유기물의 방해를 방지할 수 있는 것으로 확인 되었다. 더욱이 US EPA 7196A는 정량범위를 초과하면 전처리 과정부터 재분석을 실시해야 하나, US EPA 7199는 정량범위 초과 시 재분석을 거치지 않아도 전처리 시료 희석 후 즉시분석이 가능하며 장비 자동화로 분석전 처리의 간소화에 의해 분석시간 단축, 분석자의 간편성이 향상되고 분석전처리과정에서 분석자의 숙련도에 따라 발생할 수 있는 오차를 저감시킬 수 있었다.
6가 크롬 표준물질을 주입한 공시토양과 TS1~TS3 파장(실선)의 경우, 높이의 차이는 다소 보이나 540 nm 영역에서 6가 크롬이 검출돼서 다시 하강하는 정상적인 파장의 모습을 보였다. 반면 유기물함량이 9.20%인 TS-4는 6가 크롬 주입 여부에 따라 흡광도의 차이는 보이고 있으나 두 파장 모두 650 nm부터 상승하면서 6가 크롬 측정파장인 540 nm에서 검출되지 않았으며, 유기물함량이 가장 큰 TS-5의 경우 6가 크롬 주입 여부와 관계없이 전체 파장에서 동일한 패턴으로 650 nm부터 상승하여 분석이 전혀 이루어지지 않았다.
본 연구 결과, 토양 중 6가 크롬 분석시 일부 토양에서 유기물함량이 비색 정량에서 방해요인으로 작용하는 것을 정량적으로 확인할 수 있었으며, US EPA 7199(IC-UV/VIS)의 경우에는 유기물의 방해를 방지할 수 있는 것으로 확인 되었다. 더욱이 US EPA 7196A는 정량범위를 초과하면 전처리 과정부터 재분석을 실시해야 하나, US EPA 7199는 정량범위 초과 시 재분석을 거치지 않아도 전처리 시료 희석 후 즉시분석이 가능하며 장비 자동화로 분석전 처리의 간소화에 의해 분석시간 단축, 분석자의 간편성이 향상되고 분석전처리과정에서 분석자의 숙련도에 따라 발생할 수 있는 오차를 저감시킬 수 있었다.
3은 UV/VIS에서 6가 크롬의 파장인 540 nm에서 분석시료의 파장분포를 나타내었다. 실선으로 정상적인 파장을 보이면서 540 nm에서 검출된 시료는 ERA 인증표준시료이며, 그 외 모든 토양시료에서는 점선으로 나타났듯이 표준시료처럼 안정된 파장을 보이지 않고 약 650 nm 영역에서 큰 폭으로 상승하여 마치 540 nm에서 검출되는 것처럼 확인되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
토양의 특징은?
토양은 물이나 공기와는 달리 그 조성이 복잡하고 유해물질에 대한 반응도 다양할 뿐만 아니라, 토양오염에 대한 피해는 단시일에 나타나지 않고 장기간 지속적으로 누적되어 나타나므로 일단 토양이 오염되면 그 영향이 장기간 지속되는 특징을 가지고 있다. 크롬은 자연계에서 원소상태로는 나타나지 않으며, 여러 산화 상태 중에서 주로 3가와 6가의 상태로 존재한다.
크롬의 특징은?
토양은 물이나 공기와는 달리 그 조성이 복잡하고 유해물질에 대한 반응도 다양할 뿐만 아니라, 토양오염에 대한 피해는 단시일에 나타나지 않고 장기간 지속적으로 누적되어 나타나므로 일단 토양이 오염되면 그 영향이 장기간 지속되는 특징을 가지고 있다. 크롬은 자연계에서 원소상태로는 나타나지 않으며, 여러 산화 상태 중에서 주로 3가와 6가의 상태로 존재한다. 3가 크롬은 노출 경로와 관계없이 거의 흡수되지 않지만 6가 크롬은 인간이나 동물의 체내에 비교적 신속하게 흡수된다.
3가와 6가의 상태의 크롬 각각의 특징은?
크롬은 자연계에서 원소상태로는 나타나지 않으며, 여러 산화 상태 중에서 주로 3가와 6가의 상태로 존재한다. 3가 크롬은 노출 경로와 관계없이 거의 흡수되지 않지만 6가 크롬은 인간이나 동물의 체내에 비교적 신속하게 흡수된다. 6가 크롬은 주로 용접 및 도금, 크롬 화학물질을 취급할 때 호흡을 통해 노출될 수 있으며, 환경으로 배출된 6가 크롬 화합물은 하천, 바다 및 토양 등에 존재하는데 쉽게 파괴되거나 분해되지 않는 특징이 있다(Daugherty et al., 1992; NIER, 2009).
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