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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 소결밀도와 C함량이 기계적강도와 저항특성에 미치는 영향을 고찰하고자 출발원료 입도조성과 C함량을 변수로 하여 아래와 같은 실험을 진행하였다.
제안 방법
- β-SiC를 생성하기 위한 탄소공급원인 carbon black의 첨가량을 5wt%씩 변화시키며, 0~20wt% 첨가하여 준비하였다.
- 생성상은 X-선 회절(D8 focus, BRUKER)로 분석하였고, 광학현미경(Axio observer A1m, ZEISS)과 전계주사전자현미경(SUPRA 55, ZEISS)을 사용하여 RBSC 소결체 미세구조 및 α-SiC 입도를 관찰하였다. 기계적특성 평가를 위해 3점 굽힘강도시험(Model 4202 INSTRON)으로 하부 span 30mm, cross head speed는 5mm/min로 상온측정 하였다. 저항특성은 저항 측정기(LOSESTA-GP, MCT-T800, Mitsubish chemical)로 상온 저항 측정 후 기계적 특성과 비교하여 고찰하였다.
- 본 연구에서는 입도(DS 1 ~ DS 3)와 C함량(0~20%)을 변화시킨 후 5%용융 Si를 침투시켜 RBSC법으로 소결체를 제조한 결과는 다음과 같다.
- 분석된 α-SiC의 입도별 원료조합은 Table 1과 같이 DS 1~DS 3로 구분하여 혼합 후, 유기결합제인 phenol resin을 10wt% 첨가하였다.
- 생성상은 X-선 회절(D8 focus, BRUKER)로 분석하였고, 광학현미경(Axio observer A1m, ZEISS)과 전계주사전자현미경(SUPRA 55, ZEISS)을 사용하여 RBSC 소결체 미세구조 및 α-SiC 입도를 관찰하였다.
- 기계적특성 평가를 위해 3점 굽힘강도시험(Model 4202 INSTRON)으로 하부 span 30mm, cross head speed는 5mm/min로 상온측정 하였다. 저항특성은 저항 측정기(LOSESTA-GP, MCT-T800, Mitsubish chemical)로 상온 저항 측정 후 기계적 특성과 비교하여 고찰하였다.
- CIP)으로 130 MPa/5min간 성형하였다. 제조된 성형체는 탈지로에서 800℃까지 3℃/min으로 승온 후 5hr유지하여 소성결합제인 phenol resin을 탈지시킴으로써 성형체내에 다량의 공극을 형성시켜 Si침투가 용이하도록 하였다. 탈지된 성형체는 고온진공분위기로에 흑연 도가니 적재 후 300torr감압상태에서 1,600℃까지 3℃/min로 승온 후 Ar분위기하에 1hr 유지하여 resin탄화율인 약5wt%의 용융Si를 침투시켜 Fig.
- 제조된 시편의 Si함침량 분석은 함침 전 무게와 함침 후 무게를 측량하여 분석하였다. Si 50g을 각 소결체에 carbon wire방식을 이용하여 함침 시켰다.
- 조성별 혼합분말은 ø100×300mm bar형태 원형코어금형에 NBR tube를 체결하여 성형형상을 준비한 후 혼합된 α-SiC 분말에 vibrator system으로 10min동안 진동을 주어 충분한 충진 밀도를 형성시켰다.
- 소결밀도는 ASTM C-1120에 따라 측정하였다. 함침조직과 생성상 분석을 위한 전처리는 cut off wheel로 절단 후 diamond suspension 3㎛, 1㎛로 순차적 경면처리 하였다. 생성상은 X-선 회절(D8 focus, BRUKER)로 분석하였고, 광학현미경(Axio observer A1m, ZEISS)과 전계주사전자현미경(SUPRA 55, ZEISS)을 사용하여 RBSC 소결체 미세구조 및 α-SiC 입도를 관찰하였다.
- 혼합과 분산을 위한 ball mixing은 Table 1의 혼합비율로 계량된 원료조합에 에탄올 용매를 35%첨가하였고 우레탄 볼을 총 부피의 50%를 투입하였다. 또한, 계량 α-SiC powder 표면 및 void에 phenol resin과 carbon black의 균일 흡착이 용이하도록 RPM 120/2시간 습식 혼합하였다.
대상 데이터
- 함침 전 각 소결체 무게는 800g, 함침 후 830~840g으로 측량되었다. 실험 sample은 전체 무게 5%의 Si이 첨가된 840g을 표준 sample로 정하고 전처리를 진행하였다. 소결밀도는 ASTM C-1120에 따라 측정하였다.
- 출발원료인 α-SiC는 Fig. 1과 같이 #150, #400, #2000, #4000 (>98%, Showa Denko, Tokyo, Japan)의 분말을 사용하였고, 함침용 Si(<1㎛, 99%, High Purity Chemicals Ltd., Tokyo, Japan)과 C을(~45㎚,>99%, Korea Carbon Black Co. Ltd., Korea)첨가하였다.
이론/모형
- 실험 sample은 전체 무게 5%의 Si이 첨가된 840g을 표준 sample로 정하고 전처리를 진행하였다. 소결밀도는 ASTM C-1120에 따라 측정하였다. 함침조직과 생성상 분석을 위한 전처리는 cut off wheel로 절단 후 diamond suspension 3㎛, 1㎛로 순차적 경면처리 하였다.
성능/효과
- 1) 소결밀도는 미세입도 α-SiC powder가 많은 DS 3와 DS 2에서 C함량 10%일 때 최대 값인 3.13g/cm3, 3.12g/cm3로 나타났으며, 조대입도조성의 DS 1은 C함량 15%에서 최대값 3.08g/cm3의 소결밀도를 보였다.
- 2) 각 시험편의 XRD 상분석 결과 α-SiC, β-SiC, 잔류 Si로 구성되어 있었다.
- 3) 조성과 C함량변화에 따른 굽힘강도는 230~280MPa였으며 출발원료인 α-SiC조성의 미세화 정도에 따라 강도 값이 상승되었다.
- 4) 체적고유저항은 미세입도 조성인 DS 2와 3의 경우 C함량 0~10%까지 저항 값 변화는 0.18×10-1Ωㆍ㎝, 0.19×10-1Ωㆍ㎝~0.21×10-1Ωㆍ㎝, 0.23×10-1Ωㆍ㎝로 변화폭이 미미하게 나타나지만, DS 1은 C함량 0~10%일 때 0.34× 10-1Ωㆍ㎝~0.61×10-1Ωㆍ㎝를 보이고 있어 높은 변화폭의 저항 값을 보이고 있다.
- 61×10-1Ωㆍ㎝를 보이고 있어 높은 변화폭의 저항 값을 보이고 있다. C함량 10%이상 첨가할 경우 DS 2와 3은 저항 값이 지수함수적 형태로 높아지나, DS 1은 10~15%까지 평형상태 유지 후 15%이상에서 저항 값 상승이 발생되었다. 즉, DS 1~DS 3의 C함량 10%이내는 출발원료 입도조성 차에 의한 공극으로 저항 값 차이가 발생된 것이며, 10%이상 첨가는 상전이에 따른 Si잔류영역이 감소되어 체적비저항이 높아진 것으로 추측된다.
- 이와 같은 원인은 C 첨가량이 많을 경우 용융된 Si이 소결체 표면의 C과 우선반응함에 따라 새로운 β-SiC를 형성하게 되고, 이로 인해 용융Si침투 경로인 미세공극이 차단되어 발생되는 현상이라고 보고된 바가 있다.[6-7] 따라서 DS 1시험편은 타 조성 시험편에 비해 비교적 큰 공극이 형성되어 있어서 C함량 15%까지 Si과 반응하여 강도향상을 이루었고, DS 2와 3는 DS 1에 비해 미세공극으로 형성되어 C함량 10%에서 굴곡강도가 낮아졌다. DS 1의 강도 값은 C함량 0% : 230MPa, 15% : 253MPa, DS 2는 C함량 0% : 260MPa, 10% : 273MPa, DS 3는 0% : 264MPa, 10% :280MPa의 값을 나타내었다.
- 결과에서 확인할 수 있듯이 2θ각이 28.4°에서 주 peak인 Si intensity가 DS 1, DS 2보다 DS 3에서 급격히 감소한 것을 확인할 수 있고, β-SiC peak는 Si intensity와 반비례하는 현상을 나타내고 있다.
- 7은 기계적특성 분석을 위한 3점 굴곡강도 시험결과이다. 굴곡강도 값은 C첨가량에 따라 다르게 나타났으며, DS 1은 C함량 15%까지 굴곡강도 값이 향상되었고, DS 2와 DS 3는 C 함량 10%까지 지속적으로 강도가 증가하였으나 10%이상 첨가에서 감소되는 경향을 확인 할 수 있었다. 이와 같은 원인은 C 첨가량이 많을 경우 용융된 Si이 소결체 표면의 C과 우선반응함에 따라 새로운 β-SiC를 형성하게 되고, 이로 인해 용융Si침투 경로인 미세공극이 차단되어 발생되는 현상이라고 보고된 바가 있다.
- 따라서 입도가 미세한 조성에서는 α-SiC근처에 용융 Si과 C반응으로 형성된 β-SiC가 미세공극을 차단하여 저항 값을 높였고, 조대입도 조성은 비교적 큰 공극이 형성되어 초기저항 값은 상대적으로 높게 형성되나 C 함량 증가에 따라 지속적인 반응으로 저항 값이 안정화된 것으로 추정된다.
- 13/㎝3으로 확인 되었다. 본 결과에서는 시험편의 조성 미세화와 C함량이 증가할수록 밀도는 상승되는 것을 알 수 있으며, 비교적 입도가 큰 조성은 C함량이 10%이상 첨가될 경우 밀도변화가 급격히 증가하지만, 미세한 조성의 경우 10%이내 첨가에서 급격히 밀도상승을 보이나 10%이상 C첨가량에서 밀도평형상태를 확인할 수 있다. 이는 앞서 설명된 조성변화에 의한 Si함침과 C반응에 따라 β-SiC석출양이 결정된다는 이론과 동일하다.
- DS 1의 강도 값은 C함량 0% : 230MPa, 15% : 253MPa, DS 2는 C함량 0% : 260MPa, 10% : 273MPa, DS 3는 0% : 264MPa, 10% :280MPa의 값을 나타내었다. 상기 결과에서 확인 할 수 있는 점은 조대 입도조성인 DS 1은 C함량 0%일 때와 15%일 때 타조성보다 5%이상 강도 값이 상승된 점이다. 이는 앞선 설명에서 언급한바와 같이 조대 입도조성인 DS 1은 소결밀도에 따른 기계적 특성보다 β-SiC생성에 따른 강도 향상효과가 높은 것을 의미한다.
- 3) 조성과 C함량변화에 따른 굽힘강도는 230~280MPa였으며 출발원료인 α-SiC조성의 미세화 정도에 따라 강도 값이 상승되었다. 특히, C함량 10%이상에서 DS 1의 기계적 강도 상승율이 DS 2와 DS 3에 비해 5%이상 높아졌다. 이는 용융 Si에서 국부적인 온도분포변화 열전달 속도 및 물질이동 속도의 차에 의해 C의 과포화 영역이 발생하게 되어 β-SiC가 반응 석출 및 성장하였기 때문이라는 3.
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