[논문]동위원소희석 액체 크로마토그래피-질량분석법을 이용한 차음료 중의 소르빈산의 분석

안성희; 이인선; 김병주

doi:10.5806/ast.2012.25.1.025

동위원소희석 액체 크로마토그래피-질량분석법을 이용한 차음료 중의 소르빈산의 분석
Analysis of sorbic acid in tea-drink using isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID-LC/MS/MS) 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.25 no.1, 2012년, pp.25 - 32

안성희 (한국표준과학연구원 삶의질 표준부) , 이인선 (동일 시마즈) , 김병주 (한국표준과학연구원 삶의질 표준부)

초록
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동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, $^{13}C_2$-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, $[M-H]^-$ 이온이 $[M-CO_2H]^-$ 조각이온으로 가는 m/z 111 ${\rightarrow}$ 67와 $^{13}C_2$-소르빈산 m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) based on liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed for the accurate determination of sorbic acid in tea-drink. An isotope analogue of sorbic acid, $^{13}C_2$-sorbic acid, was obtained by custom synthesis. MS was operated in the negative mode with selected reaction monitoring (SRM) mode of $[M-H]^-$ ${\rightarrow}$ $[M-CO_2H]^-$ channel at m/z 111 ${\rightarrow}$ 67 for sorbic acid and at m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 for its isotope analogue. Chromatographic separation was accomplished with a C18 column and an isocratic mobile phase of 55% of 50 mM ammonium acetate (pH 4.5) and 45% of methanol. Homogeneous reference materials were prepared for validation of this method, including repeatability and reproducibility tests, by fortifying tea-drink with sorbic acid in our laboratory. Repeatability and reproducibility studies showed that the ID-LC/MS method is a reliable and reproducible method which provides less than 3.8% of relative standard deviation (RSD) for the analysis of sorbic acid.

주제어

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제안 방법

8%, indicating that the method has an appropriate repeatability. Reproducibility test was carried out with the same method after one month later by analyzing four bottles from the same RM batch. The value was 211.
9 mg/kg, which agreed within the initial reference value, indicating that the proposed method provided good reproducibility. The experiments with fortified samples at various levels of sorbic acid and the reference materials proved that the proposed method is reliable to determine the accurate amount of sorbic acid in drinks.
5) and methanol. The measurement results agreed with the gravimetrically fortified values at the various levels, which showed that the proposed method is appropriate for the analysis of sorbic acid in drink sample. The repeatability and the reproducibility test were carried out with the prepared reference materials in our laboratory.

이론/모형

In this study, a method for accurate determination of sorbic acid was established using isotope dilutionliquid chromatography mass spectrometry (ID-LC/ MS). The ID-MS method has been known to provide reliable and reproducible results with overcoming the difficulties in correction of recovery during sample preparation and demonstrating high accuracy of measurement results.
An isotope dilution mass spectrometric (ID-MS) method based on LC/MS/MS was established for accurate and simple determination of sorbic acid in drink sample. The ID-LC/MS/MS method was performed with ¹³C₂-sorbic acid. The conditions of mobile phases were optimized for appropriate retention and separation of sorbic acid with a C18 column.

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