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문제 정의
- 이전 연구에서 형상기억합금의 생체적합성을 증가 시키기 위하여 전기화학적 처리,11-12) 화학적 에칭,13) 이온 implatation,14) 전자빔 조사 등 합금 표면을 개질 시키는 연구가 많이 수행 되었으나 표면 개질에 따른 세포 흡착 반응에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 Ti-Ni 형상기억합금의 생체 적합성을 증가시키기 위해 전해 에칭 방법으로 다공성 표면을 제조 하였고, 다공성 표면 구조에 따른 뼈 세포 흡착 반응을 조사 하였다.
제안 방법
- 5Ni합금의 표면을 전해 에칭 방법으로 다공성 표면을 제조하였다. 1 mm 두께의 판재로 제조된 Ti-49.5Ni합금의 전해 에칭 전과 후의 표면을 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 하였다. Fig.
- 그 후 고속정밀 절단기를 이용하여 5 mm * 15 mm *1 mm로 모든 시편을 절단하였다. 1123 K에서 열처리 후 냉간 압연 시 생성된 산화막 제거를 위하여 #1200SiCpaper로 연마 후 전해 연마를 실시하였다. 전해 연마 시 사용된 전해액은 95 vol%CH3COOH + 5 vol%HClO4를 사용하였다.
- 이는 전해질내의 불산 함량이 증가함에 따라 생성된 pore의 분율이 증가하게 되고 이로 인해 접촉 각이 증가하는 것으로 사료된다. Fig. 8은 전해 에칭 방법을 이용하여 표면 개질 시킨 샘플의 뼈 세포 흡착량을 조사하기 위하여 MTT test를 실시하였다. 전해 연마한 샘플과 비교하였을 때 전해 에칭한 샘플에서 초기 4시간 후의 뼈 세포가 많이 흡착되는 것을 알 수 있다.
- 골 형성 세포는 표준 세포 배양조건(37℃, 5% CO2와 95% air)에서 10% fetal bovine serum (FBS)과 1% penicillin/streptomycin (P/S)이 공급된 DMEM 용액 안에서 배양 하였다. 그 후 골 형성 세포를 2600/cm2의 밀도로 각 샘플 표면에 뿌리고 4시간경과 후 MTT test를 수행 하였다.
- 다음과 같이 전해질내의 불산 함량을 달리한 전해질 1 M H2SO4 + X(1.5,2.0,2.5) wt% HF을 이용하여 Ti-49.5Ni합금의 표면을 전해 에칭 방법으로 다공성 표면을 제조하였다.
- 19)는 미국의 ATCC로부터 구입하였다. 실험 전 모든 샘플을 autoclave안에서 멸균처리 한 후, 24시간 동안 자외선에 노출 시켰다. 골 형성 세포는 표준 세포 배양조건(37℃, 5% CO2와 95% air)에서 10% fetal bovine serum (FBS)과 1% penicillin/streptomycin (P/S)이 공급된 DMEM 용액 안에서 배양 하였다.
- 실험은 noncontact mode로 진행 하였으며 scan size는 X,Y 40 µm의 범위로 scan rate는 0.5 Hz로 scan을 하였다.
- 전해 연마 후 전해 에칭을 실시하여 표면처리를 수행하였다. 전해 에칭 시 사용된 전해질은 1M H2SO4 + X(1.5,2.0,2.5)wt% HF를 사용하였고 2min, 5 V의 정전압을 가해 주었으며, 표면에 잔류하고 있는 산용액을 완전히 제거하기 위하여 아세톤, 알코올 그리고 증류수에 각각 20분간 초음파 세척한 후 100℃의 오븐에서 건조시켰다. 전해 에칭 전과 후의 표면 형상을 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope) 관찰하였고, 표면의 화학성분 분석을 위해 EDS (DispersiveX-ray spectrometer)를 이용하여 분석 하였다.
- 접촉 각 측정에 사용된 장비는 KRUSS사의 easy droplet 이었다. 전해 에칭 전과 후의 초기 뼈 세포 흡착량을 비교하기 위해MTT test를 실시하였다. MTT에 사용된 골 형성 세포(hFOB1.
- 실험에 사용된 장비는 parks system사의 XE-100 장비를 사용하였다. 전해 에칭 전과 후의 표면 에너지 측정을 위해 접촉 각 측정 시험을 실시 하였다. 접촉 각은 3 µl의 증류수를 샘플표면에 떨어뜨려 측정하였다.
- 5)wt% HF를 사용하였고 2min, 5 V의 정전압을 가해 주었으며, 표면에 잔류하고 있는 산용액을 완전히 제거하기 위하여 아세톤, 알코올 그리고 증류수에 각각 20분간 초음파 세척한 후 100℃의 오븐에서 건조시켰다. 전해 에칭 전과 후의 표면 형상을 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope) 관찰하였고, 표면의 화학성분 분석을 위해 EDS (DispersiveX-ray spectrometer)를 이용하여 분석 하였다. 전해 에칭 전과후의 결정구조 해석을 위하여 X-선 회절시험을 수행하였다.
- 전해 에칭 전과 후의 표면 형상을 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope) 관찰하였고, 표면의 화학성분 분석을 위해 EDS (DispersiveX-ray spectrometer)를 이용하여 분석 하였다. 전해 에칭 전과후의 결정구조 해석을 위하여 X-선 회절시험을 수행하였다. Cu kα선을 이용하였고 scanning 속도는 2º/min이었으며 2θ는 20-80º로 하여 측정하였다.
- 전해 연마 시 사용된 전해액은 95 vol%CH3COOH + 5 vol%HClO4를 사용하였다. 전해 연마 후 전해 에칭을 실시하여 표면처리를 수행하였다. 전해 에칭 시 사용된 전해질은 1M H2SO4 + X(1.
대상 데이터
- 전해 에칭 전과 후의 초기 뼈 세포 흡착량을 비교하기 위해MTT test를 실시하였다. MTT에 사용된 골 형성 세포(hFOB1.19)는 미국의 ATCC로부터 구입하였다. 실험 전 모든 샘플을 autoclave안에서 멸균처리 한 후, 24시간 동안 자외선에 노출 시켰다.
- Ti-Ni 합금은 arc melting 용해로를 사용하여 제조하였으며 sponge Ti(순도 99.6%), 입상 Ni(순도 99.9%)을 사용하여 총5회 반복 용해하였다. 제조된 잉고트는 1123 K에서 열처리 후 냉간 압연 하여 1 mm 판재로 제작하였다.
- 실험 전 모든 샘플을 autoclave안에서 멸균처리 한 후, 24시간 동안 자외선에 노출 시켰다. 골 형성 세포는 표준 세포 배양조건(37℃, 5% CO2와 95% air)에서 10% fetal bovine serum (FBS)과 1% penicillin/streptomycin (P/S)이 공급된 DMEM 용액 안에서 배양 하였다. 그 후 골 형성 세포를 2600/cm2의 밀도로 각 샘플 표면에 뿌리고 4시간경과 후 MTT test를 수행 하였다.
- 5 Hz로 scan을 하였다. 실험에 사용된 장비는 parks system사의 XE-100 장비를 사용하였다. 전해 에칭 전과 후의 표면 에너지 측정을 위해 접촉 각 측정 시험을 실시 하였다.
- 전해 에칭 방법으로 다공성 표면을 가지는 Ti-49.5Ni 형상기억 합금을 제조하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 1123 K에서 열처리 후 냉간 압연 시 생성된 산화막 제거를 위하여 #1200SiCpaper로 연마 후 전해 연마를 실시하였다. 전해 연마 시 사용된 전해액은 95 vol%CH3COOH + 5 vol%HClO4를 사용하였다. 전해 연마 후 전해 에칭을 실시하여 표면처리를 수행하였다.
- 9%)을 사용하여 총5회 반복 용해하였다. 제조된 잉고트는 1123 K에서 열처리 후 냉간 압연 하여 1 mm 판재로 제작하였다. 그 후 고속정밀 절단기를 이용하여 5 mm * 15 mm *1 mm로 모든 시편을 절단하였다.
이론/모형
- Cu kα선을 이용하였고 scanning 속도는 2º/min이었으며 2θ는 20-80º로 하여 측정하였다. 전해 에칭 전과 후의 표면형상과 거칠기를 조사하기 위해 AFM (Atomic force microscopy)을 이용하여 분석하였다. 실험은 noncontact mode로 진행 하였으며 scan size는 X,Y 40 µm의 범위로 scan rate는 0.
성능/효과
- 0, 2.5 wt% 인 (c), (d) 샘플에서는 표면전체에 걸쳐 pore가 생성되는 것을 알 수 있으며, 전해질 내의 불산 함량이 증가함에 따라 생성되는 pore의 크기 또한 증가하는 것을 알 수 있다. Fig.
- 1) 전해 에칭을 함으로서 Ti-49.5Ni 합금 표면에 평균 2~5 µm 직경을 가지는 pore가 형성되는 것을 알 수 있다.
- 2) 전해 에칭 전후 합금 표면의 조성에는 큰 차이가 없었으며, XRD 분석결과 모든 시편에서 R상과 B19'상이 관찰 되는 것으로 보아 전해 에칭 시 시편의 결정구조에는 큰 영향을 끼치지 않는 것으로 사료된다.
- 3) 전해 에칭 시 생성된 4~8 µm사이즈의 큰 pore의 증가로 인해 표면 거칠기가 증가하는 것을 알 수 있으며, 접촉 각 또한 증가하는 것을 알 수 있다.
- 4) 전해 에칭을 하지 않은 것과 전해 에칭을 실시한 샘플의 초기 뼈 세포 흡착량은 전해 에칭을 실시한 샘플에서 더 많은 뼈 세포가 흡착 되는 것을 알 수 있다. 이는 전해 에칭에 의한 샘플의 표면적 증가 때문으로 사료된다.
- AFM 데이터를 바탕으로 pore의 평균 width를 측정한 결과 전해질내의 불산 함량이 1.5~2.5 wt%로증가함에 따라 pore의 width는 2~5 µm로 증가하는 것을 알 수 있었으며, height는 0.1 µm~0.8 µm로 증가하는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 둘째는 혹독한 부식환경을 가진 인체에서 독성을 가진 금속이온의 용출을 최소화시킬 수 있는 우수한 내부식성을 갖추어야 한다. 마지막으로 인장강도, 탄성률, 내마모성, 피로강도 등 기계적 성질이 우수한 재료여야 한다. 이러한 요건들을 고려할 때 현재 대표적으로 사용되고 있는 생체재료는 스테인레스 강1)과 코발트계 합금,2-3) Ti 및 Ti합금4-7) 등이 있으며, 현재 Ti합금이 생체용으로 가장 적합한 것으로 보고 되고 있다.
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