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문제 정의
- 한편 TNO 박막의 전기적 광학적 특성은 어느 정도 보고된 바 있으나 물리 화학적 안정성에 대해서는 국내외적으로 전혀 보고된 바가 없다. 따라서 본 연구에서는 TNO 박막의 내열, 내습 특성에 대해 조사하였으며 이러한 TNO 박막이 기존의 ITO 및 ZnO계 투명전극을 대체할 수 있는 가능성에 대해 종합적으로 검토하고자 하였다.
- 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링에 의해 TNO 박막을 합성하는 공정에서 후열처리 조건에 따른 박막의 전기적 광학적 특성을 살펴보고자 하였다. 특히 후열처리 없이 스퍼터링 공정중에 기판을 가열하여 충분한 전도도를 확보할 수 있는 가능성에 대해 파악하고자 하였다.
- 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링에 의해 TNO 박막을 합성하는 공정에서 후열처리 조건에 따른 박막의 전기적 광학적 특성을 살펴보고자 하였다. 특히 후열처리 없이 스퍼터링 공정중에 기판을 가열하여 충분한 전도도를 확보할 수 있는 가능성에 대해 파악하고자 하였다. 한편 TNO 박막의 전기적 광학적 특성은 어느 정도 보고된 바 있으나 물리 화학적 안정성에 대해서는 국내외적으로 전혀 보고된 바가 없다.
제안 방법
- 05∼5% 범위로 제어하였다. 1% 이하의 산소 미량제어는 가스유량제어기 (MFC)에 의해 제어가 어려우므로, 산소가 2% 포함된 Ar 가스 (O2-balanced Ar gas)와 Ar 가스를 혼합하는 방식으로 반응가스를 형성하였다.
- RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Nb이 도핑된 TiO2 (Ti1-xNbxO2, x= 0.04∼0.06) 투명전극을 합성하고 전기적, 광학적 특성과 함께 내열내습 특성을 조사하였다.
- TNO 박막의 내습특성을 평가하기 위해 증착된 TNO 박막을 항온항습조에 넣어 일정 시간 경과된 이후 비저항 변화를 조사하였다. RH 90% (80℃) 조건에서 48시간 경과 후 TNO 박막의 비저항은 15%가 감소하여 오히려 개선된 결과를 나타내었다.
- 씨앗층 (30 nm) 증착과정에서는 총유량 (Ar+O2)은 40 sccm으로 하고, 산소의 함량은 2% 로 하여 TNO 상부층 (170 nm)에 비해 산소가 과량 포함되도록 하였다. TNO 상부층의 증착과정에서는 총 유량은 40 sccm으로 고정하고, 산소 함량은 0.05%가되도록 하였다.
- 증착한 TNO 박막은 Hall 효과 측정 장치 (HMS-3000)로 비저항, 캐리어 농도 및 이동도를 측정하였고, UV/VIS 분광기 (HP 8453)로 광투과도를 측정하였다. X-선 회절 분석기 (RIGAKU, RINT 2000) 및 주사전자현미경 (JEOL, JSM-6700)을 이용 하여 증착된 GZO 박막의 결정구조 및 미세구조를 분석하였다.
- 공정압력은 4∼10 mTorr로 하였으며 공정분위기는 Ar 및 O2 (0.05∼2%)로 하고 전체 유량은 40 sccm으로 고정하였다.
- 본 연구에서 합성된 TNO 박막의 가시광 영역 (380∼720 nm) 광투과도는 RF 스퍼터링 조건에 따라 82∼87% 정도로 확인되었다. 광투과도의 측정은 기판 및 대기조건을 제로로 보정한 상태에서 박막의 광투과도 만을 평가하였다. 그림 4에는 기판온도를 400℃ 로 하고 후열처리를 none, 400℃, 600℃로 한 경우 광 투과도를 나타내었다.
- 구조 및 결정구조 변화를 조사하였다. 먼저 그림 2에는 열처리 조건 변화에 따른 TNO 박막의 표면구조 변화를 나타내었다.
- 본 연구에서는 Ar 가스 대비 산소가스의 함량을 0.05∼5% 범위로 제어하였다.
- 본 연구에서는 상온증착 후 후열처리를 하는 방법과 증착 중에 기판을 가열하는 두 가지 방법으로 TNO 박막을 합성한 후 그 전기적 광학적 특성을 측정하였다. 후열처리 온도는 200∼600℃ 범위였으며 진공분위기에서 2시간 열처리하였다.
- 05∼2%)로 하고 전체 유량은 40 sccm으로 고정하였다. 스퍼터링 RF 전력은 100～200 W 사이로 하였으며 공정시간은 박막의 두께가 200 nm에 도달하는 시간으로 설정하였다. 타겟과 기판 사이의 거리는 50 mm 로 고정하였으며, 기판의 온도는 상온에서부터 600℃까지 다양한 조건으로 설정하였다.
- 본 연구에서는 200 nm 두께의 TNO 박막을 형성함에 있어 2% 산소가 포함된 Ar 분위기 하에서 20∼30nm 두께의 씨앗층을 형성함으로써 전체 TNO 박막의 결정성을 향상시키고 비저항을 낮출 수 있음을 확인하였다. 씨앗층 (30 nm) 증착과정에서는 총유량 (Ar+O2)은 40 sccm으로 하고, 산소의 함량은 2% 로 하여 TNO 상부층 (170 nm)에 비해 산소가 과량 포함되도록 하였다. TNO 상부층의 증착과정에서는 총 유량은 40 sccm으로 고정하고, 산소 함량은 0.
- 후열처리의 경우 급속열처리기 (RTP)에 의하였다. 양호한 박막의 결정성을 얻기 위하여 O2가 충분히 공급되는 조건에서 30 nm 정도의 씨앗층을 증착한 후 O2 유량을 줄인 상태에서 TNO 박막이 증착되도록 하는 초기공정조건을 도입하였다.
- 증착한 TNO 박막은 Hall 효과 측정 장치 (HMS-3000)로 비저항, 캐리어 농도 및 이동도를 측정하였고, UV/VIS 분광기 (HP 8453)로 광투과도를 측정하였다. X-선 회절 분석기 (RIGAKU, RINT 2000) 및 주사전자현미경 (JEOL, JSM-6700)을 이용 하여 증착된 GZO 박막의 결정구조 및 미세구조를 분석하였다.
- 한편 TNO 박막의 내열특성을 평가하기 위해 250℃ 조건에서 12∼48시간 경과 후 비저항 변화를 조사하였다.
대상 데이터
- TNO 박막의 증착을 위하여 먼저 두 종류의 스퍼터링 타겟을 준비하였다. 타겟은 Nb가 4 at% 및 6 at% 첨가된 TiO2 조성 (Ti0.
- 본 연구에서 TNO 박막을 위한 타겟 조성은 2가지 (Ti1-xNbxO2, x= 0.04, 0.06)로 설정하였으며 Nb 4 at% 타겟에 의해 증착된 TNO 박막의 특성은 표 1과 같다. TNO 박막은 상온에서 증착할 경우 충분한 전도도를 얻지 못하므로 증착 후 후열처리를 하는 경우가 일반적이다.
- 타겟은 Nb가 4 at% 및 6 at% 첨가된 TiO2 조성 (Ti0.94Nb0.06O2)으로 직경 4“제품 (Feldco International, USA)이다.
이론/모형
- 06O2)으로 직경 4“제품 (Feldco International, USA)이다. 증착을 위한 기판은 일반적인 유리 기판 (Corning 1737)으로 하였다.
성능/효과
- Nb 4 at% 타겟에 의해 증착된 TNO 박막의 경우 RF 전력 120 W, 공정압력 8 mTorr, 기판온도 상온, 후열처리 600℃ (진공, 2 h)의 조건에서 가장 낮은 비저항인 4×10-4 Ωcm의 값을 얻었으며 이때 가시광선 평균 광투과도는 86%로 나타났다.
- RF 전력 120 W, 공정압력 8 mTorr, 기판온도 상온, 후열처리 600℃ (진공, 2 h)의 조건에서 가장 낮은 비저항인 4×10-4 Ωcm의 값을 얻었으며 이때 가시광선 평균 광투과도는 86%로 나타났다.
- TNO 박막의 내습특성을 평가하기 위해 증착된 TNO 박막을 항온항습조에 넣어 일정 시간 경과된 이후 비저항 변화를 조사하였다. RH 90% (80℃) 조건에서 48시간 경과 후 TNO 박막의 비저항은 15%가 감소하여 오히려 개선된 결과를 나타내었다. 이는 ZnO계 투명전극의 경우 습도 노출에 취약하여 비저항이 급속하게 증가하는 것과 대비되는 결과이다 [4].
- TNO 박막은 증착중 또는 증착 이후 열처리가 필요하였으며 상온증착 후 600℃로 후열 처리할 경우 가장 낮은 비저항이 얻어졌다. TNO 박막을 고온, 고습한 환경에 장시간 노출시킬 경우 그 비저항은 오히려 감소하는 경향성을 나타내어 기존의 ZnO계 투명전극에 비해 내열내습 특성이 우수하였다. TNO 박막은 기존에 비 In계 투명전극으로 연구되어 왔던 ZnO계 투명전극을 대체할 가능성이 커 보이며 비저항을 좀 더 낮추는 후속 연구가 필요해 보인다.
- 따라서 스퍼터링 RF 전력은 120∼150 W 사이가 가장 적합하였으며 박막의 비저항 역시 가장 낮은 값을 나타내었다.
- 본 연구에서 합성된 TNO 박막의 가시광 영역 (380∼720 nm) 광투과도는 RF 스퍼터링 조건에 따라 82∼87% 정도로 확인되었다.
- 본 연구에서는 200 nm 두께의 TNO 박막을 형성함에 있어 2% 산소가 포함된 Ar 분위기 하에서 20∼30nm 두께의 씨앗층을 형성함으로써 전체 TNO 박막의 결정성을 향상시키고 비저항을 낮출 수 있음을 확인하였다.
- 예비실험 결과 스퍼터링 RF 전력이 100 W 미만일 경우 TNO 박막의 증착레이트는 3 nm/min 이하로써 다소 낮은 경향성을 나타내었다. 또한 RF 전력이 200 W 이상일 경우 타겟이 일부 손상되는 현상이 발생하였다.
- 한편 상온에서 TNO 박막을 증착할 경우 1∼10 Ωcm 대역의 높은 비저항이 얻어졌으며 이 경우 400∼600℃ 온도에서 후열처리를 하더라도 비저항이 충분히 낮게 조절되지 않았다. 이를 통해 합성공정 중에 기판을 가열하는 것은 바람직하지 않으며 상온에서 증착한 후후열처리를 통해 전기적 특성을 향상시키는 것이 효과적임을 알 수 있다. RF 전력 120 W, 공정압력 8 mTorr, 기판온도 상온, 후열처리 600℃ (진공, 2 h)의 조건에서 가장 낮은 비저항인 4×10-4 Ωcm의 값을 얻었으며 이때 가시광선 평균 광투과도는 86%로 나타났다.
- 이상의 결과를 통해 기판온도 보다는 후열처리 조건이 결정성 증가에 더 크게 작용함을 알 수 있으며 표 1∼2의 결과에서 증착 시 기판온도의 가열보다 후열처리를 하였을 경우 비저항이 더욱 크게 낮아지는 경향성과 부합하는 결과이다.
후속연구
- TNO 박막을 고온, 고습한 환경에 장시간 노출시킬 경우 그 비저항은 오히려 감소하는 경향성을 나타내어 기존의 ZnO계 투명전극에 비해 내열내습 특성이 우수하였다. TNO 박막은 기존에 비 In계 투명전극으로 연구되어 왔던 ZnO계 투명전극을 대체할 가능성이 커 보이며 비저항을 좀 더 낮추는 후속 연구가 필요해 보인다.
- 그러나 이러한 연구사례를 통해 알려진 TNO 투명전극의 비저항은 1.0×10-3 Ωcm 전후의 값으로서 ITO 및 ZnO계 투명전극 대비 상당히 높은 편이며 향후 상당히 개선할 필요가 있다.
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