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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리올에 아스코르빅산을 용해하여 비수유화를 수행하되 아스코르빅산의 안정성을 증가시키기 위한 목적으로 물을 첨가하지 않았고 폴리올로는 글리세린과 프로필렌글라이콜, 유화제로는 당류계를 친수기로 하는 슈크로오스계 계면활성제를 사용하였다. 이러한 종류의 유화제는 폴리옥시에칠렌계의 계면활성제에 비하여 매우 작은 임계미셀농도를 가지며 온도변화에 따른 물과 친수기 간의 상호작용이 작아서 비교적 안정한 계면을 형성하며 또한 자기회합능이 커서 베지클을 형성할 뿐만 아니라 인체에 대하여 유해성이 거의 없다는 장점으로 식품과 약품 등에서 광범위하게 많이 사용되고 있다[9,10].
제안 방법
- Nonaqueous emulsion 제조시에는 아스코르빅산을 용해한 polyol phase를 교반하면서 Silicone phase를 천천히 투입하면서 교반하여 제조하였다. A~F를 상온과 고온(42 ℃) 조건에 두고 용기를 밀폐하거나 뚜껑을 열어두어 6주간 변화를 관찰하였고 각 조건별로 제조 1일 후, 3주 경과 후, 6주 경과 후 아스코르빅산의 함량을 측정분석하였고 색상의 변화를 비교하였다.
- P/S emulsion 제조시 Silicone phase을 교반하면서 아스코르빅산을 용해한 polyol phase를 천천히 투입하면서 교반하여 제조하였다.
- P/S 에멀젼 및 비수 에멀젼의 제조를 위해서 Robo Mixer (Tokushu Kika Co, Ltd. Japan)를 사용하였으며 배합된 아스코르빅산의 함량 변화를 측정하기 위해서는 HPLC (Alliance 2695 system, Waters, column: Xterra detector: UV detector)를 사용하여 측정하였다.
- 아스코르빅산(ascorbic acid fine powder, Roche, Switzerland), 유화제로는 슈크로오스 스테아레이트(Ryto sugar ester S-1670, Mitsubishi-Kagaku foods corporation, Japan), 피이지-7디메치콘(Emalex SS-5050K, Nihion Emulsion, Japan)을, 폴리올로는 글리세린(Glycerin-KP, Cognis, Germany), 부틸렌글라이콜(1,3 butylene glycol, Celanese, USA), 프로필렌글라이콜(Propylene glycol USP/ EP, Union Carbide, USA)을, 오일로는 사이클로펜타실록산(SF0015Z, KCC, Korea), 디메치콘(SF1000N-5cs, KCC, Korea)을, 기타 안정화제로는 비즈왁스(bees wax (gold), Miki, Japan), 메칠파라벤(파라옥시안식향산메칠, 한빛화학, Korea), 소듐클로라이드(NaCl, 한주소금, Korea), 디메치콘/폴리실리콘-11(Gransil DMG-6, Grant, USA) 등을 사용하였다. 각 조건별 아스코르빅산의 안정성을 비교하기 위하여 각 용매별로 아스코르빅산을 6 % 용해한 뒤 상온, 42 ℃ 조건에 밀폐 및 같은 조건에서 뚜껑을 개봉하여 표면이 공기와 접촉할 수 있도록 하고 시간경과에 따른 아스코르빅산 함량 변화 및 색상 변화를 관찰하였고, 글리세린과 프로필렌글라이콜을 사용하여 P/S 에멀젼과 글리세린과 슈크로오스 스테아레이트를 사용하여 에멀젼을 제조하여 동일한 조건에서 아스코르빅산의 함량 변화 및 색상 변화를 비교하였다(Table 1).
- 이러한 종류의 유화제는 폴리옥시에칠렌계의 계면활성제에 비하여 매우 작은 임계미셀농도를 가지며 온도변화에 따른 물과 친수기 간의 상호작용이 작아서 비교적 안정한 계면을 형성하며 또한 자기회합능이 커서 베지클을 형성할 뿐만 아니라 인체에 대하여 유해성이 거의 없다는 장점으로 식품과 약품 등에서 광범위하게 많이 사용되고 있다[9,10]. 안정성 비교를 위한 대조군으로는 아스코르빅산의 안정화 방법으로 개발된 P/S 유화를 이용해 안정성을 비교하였다.
대상 데이터
- 아스코르빅산(ascorbic acid fine powder, Roche, Switzerland), 유화제로는 슈크로오스 스테아레이트(Ryto sugar ester S-1670, Mitsubishi-Kagaku foods corporation, Japan), 피이지-7디메치콘(Emalex SS-5050K, Nihion Emulsion, Japan)을, 폴리올로는 글리세린(Glycerin-KP, Cognis, Germany), 부틸렌글라이콜(1,3 butylene glycol, Celanese, USA), 프로필렌글라이콜(Propylene glycol USP/ EP, Union Carbide, USA)을, 오일로는 사이클로펜타실록산(SF0015Z, KCC, Korea), 디메치콘(SF1000N-5cs, KCC, Korea)을, 기타 안정화제로는 비즈왁스(bees wax (gold), Miki, Japan), 메칠파라벤(파라옥시안식향산메칠, 한빛화학, Korea), 소듐클로라이드(NaCl, 한주소금, Korea), 디메치콘/폴리실리콘-11(Gransil DMG-6, Grant, USA) 등을 사용하였다. 각 조건별 아스코르빅산의 안정성을 비교하기 위하여 각 용매별로 아스코르빅산을 6 % 용해한 뒤 상온, 42 ℃ 조건에 밀폐 및 같은 조건에서 뚜껑을 개봉하여 표면이 공기와 접촉할 수 있도록 하고 시간경과에 따른 아스코르빅산 함량 변화 및 색상 변화를 관찰하였고, 글리세린과 프로필렌글라이콜을 사용하여 P/S 에멀젼과 글리세린과 슈크로오스 스테아레이트를 사용하여 에멀젼을 제조하여 동일한 조건에서 아스코르빅산의 함량 변화 및 색상 변화를 비교하였다(Table 1).
성능/효과
- 6주 경과 후 관찰한 결과 색상의 변화는 Figures 6, 7과 같은 결과를 나타내어 3주 경과 후 결과와 비슷한 경향을 나타내었고 3주 경과 후 나타난 현상이 더 심화된 것을 확인할 수 있었다.
- HPLC로 측정한 아스코르빅산의 함량 또한 경시변화 정도에 따라 감소한 폭이 차이가 있었으며 색상변화와 경향성이 일치하였다.
- 즉, P/S 유화에 있어서도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 6주 경과 후 분석한 결과 안정도 투입 조건에 따라 약 10 %에서 30 % 정도의 함량 차이를 나타내었고 육안 관찰시 색상의 변화 정도도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 변화가 더 적은 사실을 볼 때 글리세린을 사용하는 것이 프로필렌글라이콜을 사용하는 것에 비하여 아스코르빅산의 안정화에 유리하다는 결론을 내릴 수 있었다. P/S 유화에서 아스코르빅산의 안정성이 우위에 있었던 글리세린을 사용한 P/S 유화와 본 연구에서 당류계를 친수기로 하는 sucrose계 계면활성제와 글리세린을 사용하여 수행한 비수 유화를 비교할 때는 비수유화방법으로 제조한 에멀젼의 경우가 아스코르빅산의 함량이 덜 감소된 것을 확인할 수 있었으며, 육안 관찰시 색상의 변화 정도도 P/S에 비하여 비수유화가 더 적은 사실을 볼 때 P/S 유화 대신 본 연구에서 수행한 비수유화 방법을 사용하는 것이 아스코르빅산의 안정화에 유리하다는 결론을 내릴 수 있었다.
- 상온보다는 고온에서, 뚜껑을 닫은 조건보다는 뚜껑을 닫지 않은 조건에서의 색상 변화가 심하게 나타났으며 용매가 물인 A의 색상 변화가 가장 심하였다. Polyol 중에서도 글리세린을 용매로 사용한 경우보다 프로필렌글라이콜을 용매로 사용한 경우가 변색이 덜하였으며, P/S 에멀젼에 있어서도 이러한 경향성이 나타나 글리세린을 용매로 사용한 경우가 프로필렌글라이콜을 용매로 사용한 경우보다 변색이 덜하였으며 비수 에멀젼의 변색은 P/S에서 변색이 적은 글리세린을 사용한 경우보다 덜하여 거의 일어나지 않았다.
- 아스코르빅산의 제형 내에서의 안정성을 증가시키기 위하여 P/S 유화와 비수 유화 방법을 이용하여 아스코르빅산의 안정성을 실험한 결과, 단순히 정제수와 폴리올에 아스코르빅산을 용해시켜 안정성을 비교한 경우에 있어서도 용매의 종류에 따라 안정성이 차이를 보였으며 안정도를 관찰한 상온과 고온(42 ℃)의 밀폐, 개봉 조건에서 아스코르빅산의 함량변화는 글리세린이 용매인 경우 모두 우수하게 나타났다. 또한 P/S 유화에서도 폴리올의 종류에 따른 아스코르빅산의 함량 변화는 동일한 경향을 나타내어 내상이 글리세린인 경우 더 안정하였다. 즉, P/S 유화에 있어서도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 6주 경과 후 분석한 결과 안정도 투입 조건에 따라 약 10 %에서 30 % 정도의 함량 차이를 나타내었고 육안 관찰시 색상의 변화 정도도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 변화가 더 적은 사실을 볼 때 글리세린을 사용하는 것이 프로필렌글라이콜을 사용하는 것에 비하여 아스코르빅산의 안정화에 유리하다는 결론을 내릴 수 있었다.
- 제조 후 상온과 고온(42 ℃)에서 3주 경과 후 관찰한 결과 아스코르빅산의 함량과 색상의 변화가 나타났다 (Figures 3, 4, 5). 상온보다는 고온에서, 뚜껑을 닫은 조건보다는 뚜껑을 닫지 않은 조건에서의 색상 변화가 심하게 나타났으며 용매가 물인 A의 색상 변화가 가장 심하였다. Polyol 중에서도 글리세린을 용매로 사용한 경우보다 프로필렌글라이콜을 용매로 사용한 경우가 변색이 덜하였으며, P/S 에멀젼에 있어서도 이러한 경향성이 나타나 글리세린을 용매로 사용한 경우가 프로필렌글라이콜을 용매로 사용한 경우보다 변색이 덜하였으며 비수 에멀젼의 변색은 P/S에서 변색이 적은 글리세린을 사용한 경우보다 덜하여 거의 일어나지 않았다.
- 실험 결과 P/S 에멀젼에서는 폴리올로 글리세린과 프로필렌글라이콜을 사용한 경우 모두 에멀젼이 잘 형성되었으나 비수 에멀젼 제조시에는 폴리올로 프로필렌글라이콜을 사용한 경우 분리되었다(샘플 G).
- 아스코르빅산의 제형 내에서의 안정성을 증가시키기 위하여 P/S 유화와 비수 유화 방법을 이용하여 아스코르빅산의 안정성을 실험한 결과, 단순히 정제수와 폴리올에 아스코르빅산을 용해시켜 안정성을 비교한 경우에 있어서도 용매의 종류에 따라 안정성이 차이를 보였으며 안정도를 관찰한 상온과 고온(42 ℃)의 밀폐, 개봉 조건에서 아스코르빅산의 함량변화는 글리세린이 용매인 경우 모두 우수하게 나타났다. 또한 P/S 유화에서도 폴리올의 종류에 따른 아스코르빅산의 함량 변화는 동일한 경향을 나타내어 내상이 글리세린인 경우 더 안정하였다.
- 이러한 결과들로 볼 때, 아스코르빅산의 용해나 유화에 있어서 프로필렌글라이콜보다 글리세린이 아스코르 빅산의 산화를 방지하여 안정성을 유지하는 데 더 유리하다는 것을 알 수 있으며 특히 고온 개봉에서의 안정도 관찰조건에서 아스코르빅산의 함량 변화폭이 큰 것으로 볼 때, 폴리올의 hydroxy group이 용해계 또는 유화계내 아스코르빅산의 해리에 일부 영향을 미친 것으로 생각된다. 또한 아스코르빅산의 용매로 글리세린을 사용한 경우라 할지라도 본 연구에서 수행한 비수유화방법이 P/S유화에 비하여 안정한 것은 유화방법 자체의 안정성에 의해 글리세린에 용해되어 있는 아스코르빅산의 공기와의 접촉을 차단하는 효과가 크기 때문으로 추정된다.
- 제조 후 상온과 고온(42 ℃)에서 3주 경과 후 관찰한 결과 아스코르빅산의 함량과 색상의 변화가 나타났다 (Figures 3, 4, 5). 상온보다는 고온에서, 뚜껑을 닫은 조건보다는 뚜껑을 닫지 않은 조건에서의 색상 변화가 심하게 나타났으며 용매가 물인 A의 색상 변화가 가장 심하였다.
- 제조 후 아스코르빅산의 함량을 표준품과 비교한 결과 제조 방법에 관계없이 98 ~ 102 % 정도로 거의 동일한 함량을 나타내는 것으로 측정되었다(Figure 2).
- 또한 P/S 유화에서도 폴리올의 종류에 따른 아스코르빅산의 함량 변화는 동일한 경향을 나타내어 내상이 글리세린인 경우 더 안정하였다. 즉, P/S 유화에 있어서도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 6주 경과 후 분석한 결과 안정도 투입 조건에 따라 약 10 %에서 30 % 정도의 함량 차이를 나타내었고 육안 관찰시 색상의 변화 정도도 프로필렌글라이콜에 비하여 글리세린을 사용한 경우에 있어서 변화가 더 적은 사실을 볼 때 글리세린을 사용하는 것이 프로필렌글라이콜을 사용하는 것에 비하여 아스코르빅산의 안정화에 유리하다는 결론을 내릴 수 있었다. P/S 유화에서 아스코르빅산의 안정성이 우위에 있었던 글리세린을 사용한 P/S 유화와 본 연구에서 당류계를 친수기로 하는 sucrose계 계면활성제와 글리세린을 사용하여 수행한 비수 유화를 비교할 때는 비수유화방법으로 제조한 에멀젼의 경우가 아스코르빅산의 함량이 덜 감소된 것을 확인할 수 있었으며, 육안 관찰시 색상의 변화 정도도 P/S에 비하여 비수유화가 더 적은 사실을 볼 때 P/S 유화 대신 본 연구에서 수행한 비수유화 방법을 사용하는 것이 아스코르빅산의 안정화에 유리하다는 결론을 내릴 수 있었다.
후속연구
- 또한 아스코르빅산의 용매로 글리세린을 사용한 경우라 할지라도 본 연구에서 수행한 비수유화방법이 P/S유화에 비하여 안정한 것은 유화방법 자체의 안정성에 의해 글리세린에 용해되어 있는 아스코르빅산의 공기와의 접촉을 차단하는 효과가 크기 때문으로 추정된다. 이러한 연구결과를 응용하여 미백과 항산화기능이 우수하지만 함량과 변색 등 안정성의 문제로 화장품에 적용이 쉽지 않았던 아스코르빅산의 활용범위가 넓어질 것이라고 기대한다.
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