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문제 정의
- 이러한 이유로 치과주조용 금합금은 조성이 복잡해지는데 이러한 복잡한 조성의 합금에서는 시효경화를 일으키는 기작은 예측하기 힘들며, 시효경화성은 상변태과정과 미세구조의 변화에 의해서 결정되므로 합금의 시효경화기구를 파악하기 위해서는 시효경화와 관련된 상변태 및 미세구조의 분석이 필요하다. 본 연구는 시판 관교의치용 Au-Ag-Cu-Pt-Zn 합금의 시효경화 기구를 밝히기 위하여 등온시효처리에 따른 상변태 과정과 미세구조의 변화를 분석하였다. 본 합금은 결정립 미세화로 기계적성질의 향상효과를 나타내기 위해 미량으로 첨가하는 이리디움이 첨가되지 않고, 합금의 융점을 낮추어 주조성을 향상시키기 위해 첨가되는 인듐이나 주석등의 미량첨가원소가 포함되지 않아 금합금으로서는 비교적 조성이 간단한 특징을 가진다.
- 합금의 조성이 복잡할수록 열처리로 인해 다양한 상이 생성되며, 이는 경도의 증가에 기여할 수 있으나 부식저항성의 관점에서 바람직하지 않다. 본 연구에서는 이리디움, 인듐 그리고 주석등의 미량첨가원소가 첨가되지 않은 type Ⅳ의 관교의치용 Au-Ag-Cu-Pt-Zn 합금이 가장 높은 시효경화능을 나타낼때의 다상의 생성여부를 확인하여 부식 저항성에 나쁜 영향을 미치지 않으면서 효과적인 경화를 나타내는 열처리조건을 제시하는 것을 목적으로 하였다.
제안 방법
- 2. 시효처리에 따라 일어난 경도상승은 Au-Ag-rich 기지에서 Cu-rich 상의 석출과 AuCuⅠ형 규칙상의 생성으로 인한 격자뒤틀림에 기인하였다.
- 경도의 변화와 관련된 상변태 과정을 알아보기 위하여 시효경화곡선과 시간에 따른 X선 회절도형의 변화를 비교하였다. 시효시간의 증가에 따른 격자상수의 변화(Table 2)에서 알 수 있듯이, 용체화처리시 면심입방구조의 단일상이었던 시료는 최고경도 값에 도달한 10분에서도 새로운 상의 생성이 미약하게 관찰되었으며, 경도가 감소하기 시작하는 100분에서는 면심정방구조인 AuCuⅠ상의 석출로 인해 기지인 α0은 격자상수가 더욱 증가한 α1상으로 전이되고 있었다.
- 판상의 시편을 수직전기로에서 750℃로 10분간 가열하고 나서 빙염수에 급냉하여 용체화처리를 시행하였으며, 이때 판상의 시편은 아르곤가스 분위기에서 처리하여 산화되는 것을 방지하였다. 그 후 시편을 각각 250℃에서 500℃사이의 온도범위로 조절된 염욕로 (25% KNO3 + 30% KNO2 + 25% NaNO3 + 20% NaNO2)에서 10분과 30분 동안 등시간시효처리를 시행하였다. 그 후, 등시간 시효처리를 통해 알아낸 적합한 시효처리온도인 400℃와 450℃에서 20,000분까지 등온시효처리를 시행하였다.
- 그 후 시편을 각각 250℃에서 500℃사이의 온도범위로 조절된 염욕로 (25% KNO3 + 30% KNO2 + 25% NaNO3 + 20% NaNO2)에서 10분과 30분 동안 등시간시효처리를 시행하였다. 그 후, 등시간 시효처리를 통해 알아낸 적합한 시효처리온도인 400℃와 450℃에서 20,000분까지 등온시효처리를 시행하였다. 각 시편은 열처리 후 빙염수중에 급냉하여 원자확산을 방지하였다.
- 등온시효처리에 따른 경도의 변화를 조사하기 위해, 시효처리된 판상의 시편에 대하여 미소경도계 (MVK-H1, Akashi Co., Japan)를 사용하여 비커스 (Vickers) 경도를 측정하였다. 측정조건은 하중 300gf, 부하시간 10초이고, 5개의 압흔을 측정한 후, 그 평균값을 구하여 경도치로 하였다.
- 본 연구는 관교의치용 Au-Ag-Cu-Pt-Zn 합금의 시효경화기구를 경도시험, X선회절 실험 및 전계방사 주사전자현미경 관찰으로 조사하여, 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 분말시료가 용체화처리되는 동안 소결응집되는 것을 방지할 목적으로 1μm의 알루미나 분말과 혼합하여 석영관으로 진공봉입하였다.
- 시효처리에 따른 결정구조의 변화를 X선회절 실험으로 조사하였다. [Fig.
- 실험합금의 시효경화성을 뚜렷하게 볼 수 있는 적합한 시효처리온도를 알아내기 위해 판상의 시편을 250℃에서 500℃사이의 온도에서 등시간시효처리를 하였다. [Fig.
- 실험합금의 시효처리에 따른 결정구조변화와 관련된 미세조직의 변화를 조사하기 위해 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 관찰을 시행하였다. [Fig.
- 열처리에 따른 결정구조의 변화를 조사하기 위해, 열처리된 분말시료에서 알루미나 분말을 분리해낸 뒤 분말시료를 X선회절 장치(D/Max-2400, Rigaku Denki Co. Ltd., Japan)를 사용하여 X선회절 실험을 시행하였다. 측정조건은 관전압 30㎸, 관전류 40mA, 주사속도 1°(2θ/min) 이고, Ni필터를 통과한 CuKα선을 사용하였다.
- 열처리에 따른 조직의 변화를 조사하기 위해, 표면을 부식시킨 판상의 시편을 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM)(JSM-6700F, JEOL, Japan)을 사용하여 가속전압 15㎸의 조건으로 관찰하였다.
- 이와 관련된 미세구조의 변화를 관찰하기 위하여 전계방사 주사전자현미경 관찰을 시행하였다.
- 전계방사 주사전자현미경 관찰을 위한 판상의 시편을 열처리한 후, 시편의 표면을 미세연마기를 사용하여 순차적으로 연마하였다. 연마된 시편을 10% KCN (potasssium cyanide) + 10% (NH4)2S2O8 (ammonium persulfate)의 신선한 부식액으로 표면을 부식시켰다.
- , Japan)를 사용하여 비커스 (Vickers) 경도를 측정하였다. 측정조건은 하중 300gf, 부하시간 10초이고, 5개의 압흔을 측정한 후, 그 평균값을 구하여 경도치로 하였다.
- 판상의 실험합금을 diamond disk로 갈아 분말로 제조한 뒤, 이를 330-mesh의 체로 걸러 입자직경 45μm 이하의 분말시료를 만들었다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 실험합금은 금이 중량비로 72% 함유된 관교의치용 Type Ⅳ 합금이며 은이 13.7%, 구리가 9.8%, 백금이 3.6% 그리고 아연이 0.9% 첨가되었다. 금합금에 백금을 첨가하면 금합금을 고용체 강화시키고 합금의 부식저항을 향상시키며, 합금의 융점을 상승시키므로 소량 첨가한다.
- 본 연구에 사용된 실험합금은 시판되고 있는 type Ⅳ의 관교의치용 Au-based 합금(Pontal MF, Aurium research, U.S.A.)이다. 합금의 조성은 제조회사에서 표시한 중량비(wt.
성능/효과
- 1. 용체화처리된 시편은 시효초기에 경도가 급격히 상승하여 최대경도값에 도달하였고, 이후 시효처리시간을 연장함에 따라 경도는 지속적으로 감소하였으나 20,000분간의 과시효열처리에도 비교적 높은 경도값을 유지하였다.
- 3. 시효말기의 경도하강은 입내에서의 격자무늬 구조의 조대화와 입계층상구조의 성장 및 층간 간격의 증가로 인한 내부응력의 감소에 기인하였다.
- 4. 층간 간격의 성장은 층상구조의 입내로의 성장에 비하여 경도의 감소에 약하게 기여하였다.
- 본 합금은 400℃와 450℃의 온도구간에서 등온시효처리를 하면 비슷한 시효경화거동이 나타났다. 400℃보다 시효처리온도가 높은 450℃에서 더욱 빠른 경도상승으로 최고 경도치에 빨리 도달하였으며, 시효처리시간을 연장함에 따라 경도가 하강하는 과시효연화도 빨리 일어났다. 이는, 고온에서 원자의 확산이 더욱 빠른 것에 기인한다.
- 경도가 하강하는 1,000분에서는 AuCuⅠ규칙상의 (001) 회절피크가 뚜렷하게 관찰되었고, AuCuⅠ형의 준안정상과 안정상이 함께 공존하여 AuCuⅠ규칙상의 (110) 회절피크의 모양이 넓게 나타났으나 안정상의 회절피크 강도가 더욱 높았다. 모상인 α0 상의 (111) 회절피크의 강도가 약해져서 최고의 회절피크 강도를 보이는 상은 생성상인 α1상이었으며, AuCuⅠ형의 (111) 회절피크 강도도 높아져 있었다.
- 등온시효경화 곡선(Fig. 2)에서 450℃에서 5분간 시효처리한 경우의 경도는 205 HV이며, 이때의 X선 회절도형은 용체화처리한 시편과 비교하면 큰 변화가 없으나 α1상의 생성으로 인해 (111) α0 회절피크가 저각도 측으로 비대칭적으로 넓어지는 것이 확인되었고, (111) α0 회절피크의 고각도측에서 AuCuⅠ상의 형성을 의미하는 (111) 회절피크에 해당하는 새로운 회절피크가 생성되기 시작했다.
- 본 실험에서 합금을 450℃에서 10~100분 이전까지 열처리시 가장 높은 경도값을 얻을수 있었는데, 특히 시효시간 10분에서는 상변태과정이 초기단계에 해당하여 단일상에 가까웠고, 미세구조 분석에서도 부식에 약한 층상구조 형성반응이 시효시간 100분까지 미약하게 진행된 것이 확인되었다. 열처리로 인한 다양한 상의 생성은 경도의 증가에 기여할 수 있으나, 부식저항성의 관점에서 바람직 하지 않은점으로부터 판단할 때, 본 합금을 450℃에서 10~100분 이전까지 열처리하는 것으로 높은 시효경화효과를 얻으면서도 부식저항성에 손상이 없는 보철물을 기대할 수 있다고 생각된다.
- 입계반응의 진행은 경도의 상승에 기여하는 경우도 보고된 바 있으며, 경도의 하강을 일으키는 경우도 보고된 바 있다(Hisatsune 등 1997). 본 실험합금에서는 입계층상구조는 입내의 격자무늬 구조에 비해서 훨씬 조대한 크기를 가졌는데 그로인하여 입계층상구조의 성장이 상간계면을 감소시킴으로 경도의 하강을 일으킨 것으로 나타났다.
- )을 250℃에서 500℃사이의 온도에서 10분과 30분간 열처리하여 얻은 등시간시효경화곡선이다. 본 실험합금은 400℃와 450℃에서 명확한 시효경화성을 나타내었다.
- 시효시간을 연장함에 따라 과시효연화와 관련된 결정구조의 변화를 관찰하기 위하여 분말시료를 450℃에서 20,000분간 시효처리한 결과, 면심입방구조로 된 α0의 단일상은 α0상이 소멸되면서 새로운 상인 면심입방구조의 격자상수 a200 = 4.003 Å인 Au-Ag-rich α1상과 면심정방구조(face-centered tetragonal cubic, f.c.t.)로 된 격자상수 a = 3.946 Å, c=3.658 Å인 AuCuⅠ 규칙상의 2상이 생성되었다.
- 시효시간의 증가에 따른 격자상수의 변화(Table 2)에서 알 수 있듯이, 용체화처리시 면심입방구조의 단일상이었던 시료는 최고경도 값에 도달한 10분에서도 새로운 상의 생성이 미약하게 관찰되었으며, 경도가 감소하기 시작하는 100분에서는 면심정방구조인 AuCuⅠ상의 석출로 인해 기지인 α0은 격자상수가 더욱 증가한 α1상으로 전이되고 있었다.
- 10,000분(D)에서는 입계층상 석출물의 입내로의 성장은 조금 더 진행되었고(D-1), 입내에서의 변화는 더욱 뚜렷해져서 격자무늬 구조의 조대화가 눈에 띄었다(D-3). 시효처리를 20,000분까지 연장한 시편(E)은 10,000분(D)과 비교했을 때 경도의 뚜렷한 하강이 나타나지 않았으나, 미세구조를 비교했을 때, 입내 격자무늬 구조의 조대화가 다소 진행되었고, 입계 층상구조의 층간격의 성장이 더욱 뚜렷하였다(E-1).
- 시효처리시간이 10,000분까지 증가함에 따라 과시효연화가 나타났는데, 이때의 X선회절 도형에서는 모상이 완전히 분해되어 소멸되었으며 생성상인 α1상과 AuCuⅠ형의 2상만 남아 있었다. 시효처리시간 20,000분에서는 회절도형의 큰 변화는 없었으나 회절피크 강도가 약간 더 높아졌고 회절피크 모양은 좁게 변화되었다. 문헌에 의하면 새로운 상의 석출이 끝난 후에 회절피크의 폭이 좁아지는 것은 내부의 격자뒤틀림이 해소되었음을 의미한다(Suryanarayana & Norton, 1998, Kawashima 등, 2000).
- 시효처리시간이 10,000분까지 증가함에 따라 과시효연화가 나타났는데, 이때의 X선회절 도형에서는 모상이 완전히 분해되어 소멸되었으며 생성상인 α1상과 AuCuⅠ형의 2상만 남아 있었다.
- 입계에서 생성된 층상구조의 층간 간격은 1,000분(C)에 비해서 더욱 넓어 졌으며, 이러한 사실로부터 10,000분(D)에서의 뚜렷한 경도하강은 입내에서의 격자무늬 구조의 조대화와 입계층상구조의 성장 및 층간 간격의 증가로 인한 내부응력의 감소에 기인하였다. 시효처리시간이 20,000분(E)까지 증가함에 따라 10,000분(D)에 비해서 경도의 뚜렷한 하강은 나타나지 않았으나, 미세구조 변화를 보면 입내 격자무늬 구조의 조대화가 다소 진행되었고, 입계 층상구조의 층간격의 성장이 더욱 뚜렷하였다. 20,000분에서의 X선회절 도형에서는 α1, AuCuⅠ의 2상이 공존하였으며, 따라서 입내의 격자무늬 구조는 α1과 AuCuⅠ상으로 이루어 졌음을 알 수 있다.
- 용체화처리한 분말시료를 최고 경도를 얻은 450℃에서 100분까지 시효처리한 결과, 회절피크는 고각도나 저각도측으로의 이동이 없었고 회절피크의 강도나 폭에서 50분에서의 결과와 뚜렷한 차이가 없었으나(200), α1 회절피크의 고각도측에서 AuCuⅠ규칙상의(200) 회절피크가 매우 약하게 생성되기 시작하였다.
- 소량의 아연이 첨가된 치과용 저카라트 금합금의 시효경화와 상변태에 관한 연구(박미경, 2010)에서도 시편을 400℃에서 10~100분 이전까지 열처리하는 것으로 높은 시효경화효과를 얻을수 있었으나 시효초기부터 Ag-rich α1상, AuCu3 규칙상과 In이 고용된 PdZn 상의 3상이 형성됨으로 인해 부식저항성의 저하가 예상되었다. 이상의 결과로부터 본 합금을 이용한 보철물 제작과정에서 부식저항성을 저해하지 않으면서 최고의 경화효과를 얻을 수 있는 열처리 조건은 450℃에서 10분이며 10분 이상 열처리할 경우에는 100분이내에 열처리를 끝낼 것을 추천한다.
- 그리고 회절각 2θ ≈ 32°부근에서 AuCuⅠ 규칙상의 (110) 초격자 회절피크가 생성되었다. 초격자 회절피크의 모양이 왼쪽으로 비대칭적으로 넓은 것으로부터, 준안정상(m)이 함께 생성되어 안정상(s)의 (110) 초격자 회절피크와 중첩되어 있는 것으로 판단되며, 따라서 AuCuⅠ 규칙상은 준안정상(m)과 안정상(s)이 동시에 공존(m+s)함을 알 수 있었다. 용체화처리한 분말시료를 최고 경도를 얻은 450℃에서 100분까지 시효처리한 결과, 회절피크는 고각도나 저각도측으로의 이동이 없었고 회절피크의 강도나 폭에서 50분에서의 결과와 뚜렷한 차이가 없었으나(200), α1 회절피크의 고각도측에서 AuCuⅠ규칙상의(200) 회절피크가 매우 약하게 생성되기 시작하였다.
- 최대 경도값에 도달한 이후 시효 처리시간을 연장함에 따라 경도는 지속적으로 감소하였으나, 20,000분간 과시효열처리 하였음에도 230±2.3 HV의 비교적 높은 경도값을 유지하였다.
후속연구
- 본 실험에서 합금을 450℃에서 10~100분 이전까지 열처리시 가장 높은 경도값을 얻을수 있었는데, 특히 시효시간 10분에서는 상변태과정이 초기단계에 해당하여 단일상에 가까웠고, 미세구조 분석에서도 부식에 약한 층상구조 형성반응이 시효시간 100분까지 미약하게 진행된 것이 확인되었다. 열처리로 인한 다양한 상의 생성은 경도의 증가에 기여할 수 있으나, 부식저항성의 관점에서 바람직 하지 않은점으로부터 판단할 때, 본 합금을 450℃에서 10~100분 이전까지 열처리하는 것으로 높은 시효경화효과를 얻으면서도 부식저항성에 손상이 없는 보철물을 기대할 수 있다고 생각된다. 소량의 아연이 첨가된 치과용 저카라트 금합금의 시효경화와 상변태에 관한 연구(박미경, 2010)에서도 시편을 400℃에서 10~100분 이전까지 열처리하는 것으로 높은 시효경화효과를 얻을수 있었으나 시효초기부터 Ag-rich α1상, AuCu3 규칙상과 In이 고용된 PdZn 상의 3상이 형성됨으로 인해 부식저항성의 저하가 예상되었다.
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