고상 반응법을 사용하여 $Sm^{3+}$ 이온의 함량비를 변화시키면서 $Gd_{1-x}VO_4:{Eu_x}^{3+}$형광체 분말을 합성하였다. 모든 형광체 시료의 결정 구조는 $24.76^{\circ}$에 중심을 갖는 (200) 주 회절 피크로 구성되는 정방정계이었으며, 결정 입자의 형상은 $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 0.05 mol일 때 구형에 근접하고 균일한 크기 분포를 나타내었다. 발광 특성의 경우에, $Sm^{3+}$ 이온의 함량비에 관계없이 모든 형광체 분말은 파장 565, 603, 645 nm에 피크를 갖는 각각 황색, 주황색, 적색 형광을 보였다. $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 세기는 감소하는 경향을 나타내었으며, $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 0.05 mol일 때 최대 흡수와 발광 스펙트럼이 관측되었고, 대칭비의 값은 1.19이었다.
고상 반응법을 사용하여 $Sm^{3+}$ 이온의 함량비를 변화시키면서 $Gd_{1-x}VO_4:{Eu_x}^{3+}$ 형광체 분말을 합성하였다. 모든 형광체 시료의 결정 구조는 $24.76^{\circ}$에 중심을 갖는 (200) 주 회절 피크로 구성되는 정방정계이었으며, 결정 입자의 형상은 $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 0.05 mol일 때 구형에 근접하고 균일한 크기 분포를 나타내었다. 발광 특성의 경우에, $Sm^{3+}$ 이온의 함량비에 관계없이 모든 형광체 분말은 파장 565, 603, 645 nm에 피크를 갖는 각각 황색, 주황색, 적색 형광을 보였다. $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 세기는 감소하는 경향을 나타내었으며, $Sm^{3+}$ 이온의 함량비가 0.05 mol일 때 최대 흡수와 발광 스펙트럼이 관측되었고, 대칭비의 값은 1.19이었다.
$Gd_{1-x}VO_4:{Eu_x}^{3+}$ phosphor powders were synthesized with changing the concentration of $Sm^{3+}$ ion by using a solid-state reaction method. The crystal structures of all the phosphors were found to be a tetragonal system, composed of (200) diffraction peak centered at...
$Gd_{1-x}VO_4:{Eu_x}^{3+}$ phosphor powders were synthesized with changing the concentration of $Sm^{3+}$ ion by using a solid-state reaction method. The crystal structures of all the phosphors were found to be a tetragonal system, composed of (200) diffraction peak centered at $24.76^{\circ}$, and the morphology of grains approached the spherical form with homeogenous size distribution when the concentration of $Sm^{3+}$ ion was 0.05 mol. As for the photoluminescence properties, all of the phosphor powders, irrespective of $Sm^{3+}$ ion concentration, indicated the yellow, orange, and red emission peaked at 565, 603, and 645 nm respectively. As the concentration of $Sm^{3+}$ ion increases, the intensity of excitation spectrum showed a decreasing tendency on the increase of Sm3+ ion concentration. The maximum excitation and emission spectra were observed and the symmetry ratio was 1.19 at 0.05 mol of $Sm^{3+}$ ion.
$Gd_{1-x}VO_4:{Eu_x}^{3+}$ phosphor powders were synthesized with changing the concentration of $Sm^{3+}$ ion by using a solid-state reaction method. The crystal structures of all the phosphors were found to be a tetragonal system, composed of (200) diffraction peak centered at $24.76^{\circ}$, and the morphology of grains approached the spherical form with homeogenous size distribution when the concentration of $Sm^{3+}$ ion was 0.05 mol. As for the photoluminescence properties, all of the phosphor powders, irrespective of $Sm^{3+}$ ion concentration, indicated the yellow, orange, and red emission peaked at 565, 603, and 645 nm respectively. As the concentration of $Sm^{3+}$ ion increases, the intensity of excitation spectrum showed a decreasing tendency on the increase of Sm3+ ion concentration. The maximum excitation and emission spectra were observed and the symmetry ratio was 1.19 at 0.05 mol of $Sm^{3+}$ ion.
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문제 정의
활성제 Sm3+ 이온의 함량비가 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상과 발광 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성한 형광체 시료는 Sm3+ 이온의 함량비에 관계없이 주 피크는 (200)면에서 회절된 신호였으며, 결정 구조는 정방 정계를 나타내었다.
제안 방법
건조한 시료를 아게이트 막자사발에 넣고 갈아서 80 μm의 크기를 갖는 체(sieve)로 걸러낸 후에 알루미나 도가니에 담아 전기로 장입하여 분당 5℃의 속도로 승온시켜 300℃에서 5시간 하소 공정을 실시하였고, 온도를 계속 상승시켜 1,100℃에서 5시간 동안 소성 작업을 수행하였다.
특히, 활성제 Sm3+이온의 농도 변화가 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상, 결정 입자의 크기, 흡수와 발광 스펙트럼의 세기에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였다. 또한, 모체 격자 내에 주입되는 Sm3+ 이온 주위의 국소적인 환경의 대칭성과 발광 세기의 상관관계를 조사하였다.
형광체 분말의 표면 미세 구조는 전계방출형 주사전자현미경(field emission-scanning electron microscopy: SEM, Hitachi S4300)을 사용하여 측정하였다. 발광 특성은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계(fluorescence spectrometer, FS-2, Scinco)를 사용하여 상온에서 조사하였다.
본 연구에서는 고상 반응법을 사용하여 GdVO4 모체 결정에 도핑하는 활성제 Sm3+ 이온의 농도를 변화시키면서 Gd1-xVO4:Smx3+ 형광체를 합성하였다. 특히, 활성제 Sm3+이온의 농도 변화가 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상, 결정 입자의 크기, 흡수와 발광 스펙트럼의 세기에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였다.
형광체를 합성하였다. 특히, 활성제 Sm3+이온의 농도 변화가 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상, 결정 입자의 크기, 흡수와 발광 스펙트럼의 세기에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였다. 또한, 모체 격자 내에 주입되는 Sm3+ 이온 주위의 국소적인 환경의 대칭성과 발광 세기의 상관관계를 조사하였다.
20 mol로 변화시켰다. 형광체 분말의 제조는 고정밀 저울로 측량한 초기 물질을 에탄올, ZrO2 볼과 함께 플라스틱 병에 넣어 밀봉하고, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 작업을 수행하였다. 그후, ZrO2 볼을 걸러내고 혼합 분쇄된 용액을 비커에 담아 30℃로 유지한 건조기에서 20시간 동안 건조하였다.
5406 A)을 사용하는 X-선 회절 장치(X-ray diffractometer: XRD-6000, Shimadzu)를 사용하여 산란각 10∼70°영역에서 조사하였다. 형광체 분말의 표면 미세 구조는 전계방출형 주사전자현미경(field emission-scanning electron microscopy: SEM, Hitachi S4300)을 사용하여 측정하였다. 발광 특성은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계(fluorescence spectrometer, FS-2, Scinco)를 사용하여 상온에서 조사하였다.
형광체 시료의 결정 구조는 Cu-Kα 복사선(파장, 1.5406 A)을 사용하는 X-선 회절 장치(X-ray diffractometer: XRD-6000, Shimadzu)를 사용하여 산란각 10∼70°영역에서 조사하였다.
대상 데이터
Gd1-xVO4:Smx3+ 형광체 분말은 초기 물질 Gd2O3(순도:99.99%), V2O5 (99.9%), Sm2O3 (99.9%)을 화학적량으로 준비하여 합성하였으며, Sm3+의 함량비를 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시켰다. 형광체 분말의 제조는 고정밀 저울로 측량한 초기 물질을 에탄올, ZrO2 볼과 함께 플라스틱 병에 넣어 밀봉하고, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 작업을 수행하였다.
96°에 중심을 둔 회절 신호들이 관측되었다. 전자는 (200)면에서 반사된 회절 신호이며, 후자는 (101), (112), (220), (301), (103), (312), (420), (332)면에서 회절된 신호들이다. 이 결과로부터 제조한 형광체 분말의 결정 구조는 JCPDS #86-0996과 일치하는 정방 정계(tetragonal system)임을 확인하였다.
성능/효과
15. 0.20 mol로 증가함에 따라 전하 전달 밴드에 의해 발생한 흡수 스펙트럼의 세기와 두 f-f전이 신호의 세기는 감소하는 경향을 보였으나, 흡수 파장은 변하지 않았다. Sm3+ 이온의 함량비가 0.
Sm3+ 이온의 함량비에 관계없이 모든 형광체 시료는 Sm3+ 이온의 전형적인세 종류의 형광 스펙트럼을 나타내었다. 각각 파장 565, 603, 645 nm에 피크를 갖는 황색, 주황색, 적색 형광이 관측되었는데, 적색 형광의 세기가 다른 두 색의 발광 세기보다 상대적으로 강한 발광 스펙트럼을 나타내었다. 이 발광 신호들은 활성제 Sm3+ 이온의 4G5/2→6Hj (j=5/2, 7/2, 9/2) 전이에 의해 발광된 스펙트럼들이다.
형광여기 특성의 경우에, Gd1-xVO4:Smx3+ 형광체 에서 Sm3+ 양이온과 O2- 음이온들 사이에 발생한 전하 전달 밴드에 의해 형성된 309 nm를 중심으로 넓은 흡수 스펙트럼과 365, 379 nm에 피크를 갖는 매우 약한 신호가 관측되었다. 발광 신호는 각각 파장 565, 603, 645 nm에 피크를 갖는 황색, 주황색, 적색 형광이 검출되었고, 대칭비의 값은 1.14 이상이었다.
3 nm이었다. 본 실험의 결과는 형광체 분말의 형광 세기와 활성제 Sm3+ 이온의 함량비 사이에 밀접한 관계가 있음을 나타내며, 크기 분포의 균일성이 형광 세기를 향상시키는 중요한 변수임을 의미한다.
전자는 (200)면에서 반사된 회절 신호이며, 후자는 (101), (112), (220), (301), (103), (312), (420), (332)면에서 회절된 신호들이다. 이 결과로부터 제조한 형광체 분말의 결정 구조는 JCPDS #86-0996과 일치하는 정방 정계(tetragonal system)임을 확인하였다. Sm3+ 이온의 함량비가 0에서 0.
20 mol에서는 감소하는 추세를 보였다. 이 실험 결과는 모체 격자 내에 위치하는 Sm3+ 이온은 반전 대칭 자리에 위치하며, Sm3+ 이온의 함량비를 적당히 제어함으로써 주황색 발광의 세기를 조절할 수 있음을 제공한다.
20 mol로 증가함에 따라 결정 입자의 형태는 점차적으로 사각형으로 바뀌는 경향을 띠었다. 형광체 분말의 형광 세기는 결정 입자의 크기와 균일한 분포, 입자의 형상에 따라 결정되는 추세가 있는데, 본 실험에서는 결정 입자의 형태가 구형에 근접하고 크기 분포가 비교적 균일한 Sm3+ 이온의 함량비가 0.05 mol인 경우에 603 nm에서 발광되는 주황색 스펙트럼의 형광 세기는 0.20 mol의 형광체 분말의 시료 보다 약 5.5배 증가하였음을 관측할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
일반적으로 형광체는 어떻게 제조되는가?
희토류 이온이 도핑된 발광 물질은 음극선관, 램프, 조명, 플라즈마 디스플레이, X선 검출기, 전계 방출 디스플레이 소자를 포함한 다양한 영역에 응용되고 있다 [1-3]. 일반적으로 형광체는 1∼10 mol%의 활성제 이온을 포함하는 무기물의 모체(host) 물질과 1∼10 wt.%의 융제를 사용하여 제조한다. 현재 상용화되고 있는 주요 형광체는 산화물(oxides), 알루민산염(aluminates), 붕산염(borates), 인산염(phosphates), 규산염(silicates)과 같은 산소를 포함하는 무기 화합물이며, 이러한 형광체는 발광 센터로 동작할 수 있는 적당한 모체 흡수 밴드를 갖는 장점이 있다.
희토류 이온이 도핑된 발광 물질은 어디에 사용되는가?
희토류 이온이 도핑된 발광 물질은 음극선관, 램프, 조명, 플라즈마 디스플레이, X선 검출기, 전계 방출 디스플레이 소자를 포함한 다양한 영역에 응용되고 있다 [1-3]. 일반적으로 형광체는 1∼10 mol%의 활성제 이온을 포함하는 무기물의 모체(host) 물질과 1∼10 wt.
Eu3+ 이온이 도핑된 가돌리늄 바나듐산염의 특징은?
여러 형광체 중에서, 모체 결정으로 사용되는 가돌리늄 바나듐산염(gadolinium vanadate, GdVO4)은 높은 화학적 안정성, 긴 수명과 환경 친화적인 물질로서 우수한 특성을 갖고 있으며, 발광 스펙트럼에서 방출되는 파장 영역이 좁고, 희토류 원소를 활성제로 도핑한 산화물 형광체의 좋은 모체 물질이 될 수 있다 [4]. 특히, Eu3+ 이온이 도핑된 GdVO4는 높은 화학적 안정성과 고효율의 발광 세기를 나타내는 적색 형광체로 널리 알려져 있다 [5]. 희토류 이온 중에서 사마륨(samarium, Sm)은 많은 에너지 준위 구조로 되어 있고, 높은 형광 효율 때문에 강한 발광 센터로 동작하여 Sm3+ 이온 도핑된 GdVO4 분말은 디스플레이용 형광체로 좋은 후보가 될 수 있다.
참고문헌 (14)
D. S. Jo, Y. Y. Luo, K. Senthil, T. Masaki, and D. H Yoon, Opt. Mater. 33, 1190 (2011).
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