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문제 정의
- 본 연구에서는 T42 고속도공구강 분말과 바인더(binder)를 이용하여 상기에 언급한 분말사출성형법으로 제조된사출체를 탈지 및 진공소결온도에 따른 특성변화를 조사 하였다.
제안 방법
- 비커스경도기를 통해 경도를 측정하였으며, 2% nital 용액을 부식액으로 사용하였으며, 미세조직은 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 관찰하였으며, 기지와 탄화물의 종류 및 분포를 관측하기 위해 X-선 회절 분석기의 타겟으로 Cu-Kα선을 사용하였으며, 주사속도를 2°/min로 하여 2θ 값을 20°~90°의 범위로 XRD분석을 하였다.
- 사출제은 60℃의 노멀-헥산(n-hexane)속에서 1시간 간격으로 무게(g)를 측정하여 wax계 바인더를 제거하였으며, 그림 2와 같이 TGA(Thermo-gravimetric Analyzer)분석을 통해 바인더의 무게감소가 일어나는 구간을 선정하였다. 따라서 질소-수소 혼합가스 속에서 2℃/min으로 260℃와 450℃에서 각각 4시간씩 열간탈지를 실시하였으며, 잔류 바인더의 제거와 취급이 용이하도록 900℃에서 예비소결을 진행하였다.
- 사출제은 60℃의 노멀-헥산(n-hexane)속에서 1시간 간격으로 무게(g)를 측정하여 wax계 바인더를 제거하였으며, 그림 2와 같이 TGA(Thermo-gravimetric Analyzer)분석을 통해 바인더의 무게감소가 일어나는 구간을 선정하였다. 따라서 질소-수소 혼합가스 속에서 2℃/min으로 260℃와 450℃에서 각각 4시간씩 열간탈지를 실시하였으며, 잔류 바인더의 제거와 취급이 용이하도록 900℃에서 예비소결을 진행하였다. 소결을 진행하기에 앞서서, 탈지공정에서의 바인더의 제거를 확인하기 위해 유기물의 성분 분석에 이용되는 FT-IR(Fourier transform-infrared spectrometry)를 이용하였다.
- 소결온도에 따른 소결체의 기계적 특성과 미세조직변화를 알아보기 위해 1200℃에서 1320℃까지 변화시켜서 소결을 실시하였다. 밀도는 아르키메스 원리(Archimedes' principle)로 측정하였다.
- T42 고속도공구강의 소결시 소결온도의 영향에 따른 조직변화와 기계적 특성을 연구하기위해 10−5 Torr의 고진공로에서 온도를 변화시켜서 소결을 진행하였다.
- 열간탈지에서의 온도 구간은 TGA 분석하여 250℃, 480℃에서 사출체의 무게가 감소하는 구간에서 구분된 것이며, 각 구간에서 1시간씩 유지시간을 증가 시키면서 최적의 유지시간(4시간)으로 정하였다. 그림 5와 같이 열간탈지 후 피드스탁(feedstock)을 관찰하였는데, 그림 4와 비교했을 때, 탈지가 거의 이루어진 것을 확인 할 수 있었으며, 900℃에서 예비소결을 통해 이웃하는 금속분말이 결합하여 형태를 유지하고 있는 것을 확인 할 수 있었다.
- 탈지공정이 모두 끝난 후, 그림 6에서 탈지 여부를 확인하기 위하여 FT-IR분석을 하였다. 그림 6(a)는 사출체의 분석 결과이며, 약 2800~3000 cm−1 파장의 범위에서 피크(peak)를 관찰 할 수 있는데, 이는 탄소와 수소의 단일결합 또는 이중결합을 통해 결합된 유기물에 대한 피크이다[10].
- 본 연구에서는 분말 사출성형법을 이용해 T42 고속도공구강을 원하는 사출체를 제작하여 탈지 및 소결공정을 거쳐 공업적으로 유용하도록 탈지조건과 소결조건을 확립하여 소결을 진행 할 수 있었다.
- 이 기공들은 시편의 표면적을 증가시키고, 바인더가 쉽게 제거될 수 있는 통로 역할이 되어 열간탈지 단계에서 바인더의 제거가 원활하도록 돕는다. 용매탈지 후 열간탈지와 예비소결이 함께 진행되었는데, 이때 C, H, N, O로 구성된 바인더의 제거를 보다 빠르고 원활하게 하기 위하여 질소, 수소 1:1 혼합가스분위기에서 열간탈지와 예비소결을 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 T42 고속도공구강 분말은 Epson Atmix Corporation(Japan)에서 수분사법(water-atomization method)제조된 것으로 그림 1에서 보여주는 바와 같은 분말을 사용하였으며, 10 µm 정도의 구형의 분말임을 확인할 수 있고, 분말의 조성은 표 1에 나타낸바와 같이 Fe를 주로 하고 W과 Cr, Co, V등을 함유하고 있다.
- 피드스탁(feedstock)은 T42 고속도공구강 분말과 바인더 (PW, EVAPP, SA)를 160℃에서 2시간동안 두날혼합기 (two blade mixing machine)를 이용하여 혼합하였고, 유압식 수직형 사출기를 통해 표 2와 같은 조건에서 사출체를제조하였으며, 금형은 60℃의 항온수조를 이용하여 사출체의 충진을 강화하였다.
이론/모형
- 밀도는 아르키메스 원리(Archimedes' principle)로 측정하였다.
- 따라서 질소-수소 혼합가스 속에서 2℃/min으로 260℃와 450℃에서 각각 4시간씩 열간탈지를 실시하였으며, 잔류 바인더의 제거와 취급이 용이하도록 900℃에서 예비소결을 진행하였다. 소결을 진행하기에 앞서서, 탈지공정에서의 바인더의 제거를 확인하기 위해 유기물의 성분 분석에 이용되는 FT-IR(Fourier transform-infrared spectrometry)를 이용하였다. 예비소결된 시편을 승온속도 10℃/min으로,약 10−5 Torr의 진공속에서 소결하였다.
성능/효과
- 열간탈지에서의 온도 구간은 TGA 분석하여 250℃, 480℃에서 사출체의 무게가 감소하는 구간에서 구분된 것이며, 각 구간에서 1시간씩 유지시간을 증가 시키면서 최적의 유지시간(4시간)으로 정하였다. 그림 5와 같이 열간탈지 후 피드스탁(feedstock)을 관찰하였는데, 그림 4와 비교했을 때, 탈지가 거의 이루어진 것을 확인 할 수 있었으며, 900℃에서 예비소결을 통해 이웃하는 금속분말이 결합하여 형태를 유지하고 있는 것을 확인 할 수 있었다.
- 이는 액상소결과정에서 기공이 소멸되는 과정과 비례하며, 더욱이 결정립(grain)의 크기와 기지(matrix)내의 탄화물(carbides) 크기 및 분포와 관계가 된다고 사료되어진다. 따라서 그림 8의 고진공 소결시 소결온도에 따른 조직사진을 분석한 결과, 그림 8(a)를 보면 1200℃에서 소결한 경우 탄화물이 주로 조직 입계에 분포하는 모습을 관찰하였고, 기공의 존재를 인해 낮은 밀도와 경도를 가진다는 것을 확인 할 수 있다. 이후 소결온도가 상승할수록 기공의 수는 줄어들고 밀도가 증가하면서 치밀화되는 것을 볼 수 있었다.
- 따라서 그림 8의 고진공 소결시 소결온도에 따른 조직사진을 분석한 결과, 그림 8(a)를 보면 1200℃에서 소결한 경우 탄화물이 주로 조직 입계에 분포하는 모습을 관찰하였고, 기공의 존재를 인해 낮은 밀도와 경도를 가진다는 것을 확인 할 수 있다. 이후 소결온도가 상승할수록 기공의 수는 줄어들고 밀도가 증가하면서 치밀화되는 것을 볼 수 있었다. 그림 8(b)는 1240℃에서 소결한 시편의 조직사진이며, 완전 치밀화가 일어났고 입계에 탄화물 또한 낮은 소결온도에서 소결한 시편보다 커졌지만 입내의 탄화물의 석출이 조금씩 일어나고 있으며, 경도가 가장 높은 1260℃의 소결온도에서는 입내의 탄화물의 석출이 가장 많이 일어났고, 분포 또한 가장 균일한 것을 확인 할 수 있었다.
- 이후 소결온도가 상승할수록 기공의 수는 줄어들고 밀도가 증가하면서 치밀화되는 것을 볼 수 있었다. 그림 8(b)는 1240℃에서 소결한 시편의 조직사진이며, 완전 치밀화가 일어났고 입계에 탄화물 또한 낮은 소결온도에서 소결한 시편보다 커졌지만 입내의 탄화물의 석출이 조금씩 일어나고 있으며, 경도가 가장 높은 1260℃의 소결온도에서는 입내의 탄화물의 석출이 가장 많이 일어났고, 분포 또한 가장 균일한 것을 확인 할 수 있었다. 반면 소결온도가 더 증가하였을 경우 탄화물과 결정립의 크기 증가를 보여주고 있으며, 그림 8(e)와 같이 입계에 연속적으로 분포하고 있다.
- 반면 소결온도가 더 증가하였을 경우 탄화물과 결정립의 크기 증가를 보여주고 있으며, 그림 8(e)와 같이 입계에 연속적으로 분포하고 있다. 1300℃보다 높은 소결온도에서는 액상의 과다출현으로 인해 시편의 형상이 함몰되는 것을 관찰하였다. 1260℃까지는 결정립(grain)과 탄화물(carbides)의 낮은 크기변화가 나타났으며, 온도가 그 이상 증가할 때 그 크기변화는 급속히 증가하는 것을 관찰 할 수 있었다.
- 1300℃보다 높은 소결온도에서는 액상의 과다출현으로 인해 시편의 형상이 함몰되는 것을 관찰하였다. 1260℃까지는 결정립(grain)과 탄화물(carbides)의 낮은 크기변화가 나타났으며, 온도가 그 이상 증가할 때 그 크기변화는 급속히 증가하는 것을 관찰 할 수 있었다. 경도와 비교했을 때 경도가 가장 높은 1260℃에서 기지내의 탄화물의 석출량이 가장 많은 것으로 판단되어지며, 온도가 더욱 상승할수록 기지내의 탄화물이 입계로 이동하여 조대한 탄화물을 형성하는 과정을 확인 할 수 있었다.
- 1260℃까지는 결정립(grain)과 탄화물(carbides)의 낮은 크기변화가 나타났으며, 온도가 그 이상 증가할 때 그 크기변화는 급속히 증가하는 것을 관찰 할 수 있었다. 경도와 비교했을 때 경도가 가장 높은 1260℃에서 기지내의 탄화물의 석출량이 가장 많은 것으로 판단되어지며, 온도가 더욱 상승할수록 기지내의 탄화물이 입계로 이동하여 조대한 탄화물을 형성하는 과정을 확인 할 수 있었다. 또한 1260℃이후에는 경도의 변화가 미비한 것으로 보여주고 있다.
- 또한 1260℃이후에는 경도의 변화가 미비한 것으로 보여주고 있다. 이는 결정립의 크기가 증가할수록 경도의 이와 같이 1260℃이상에서의 T42 고속도 공구강 소결은 액상 소결 메카니즘으로 치밀화가 일어났으며, XRD패턴을 분석한 결과, 석출물은 V이 주가 되는 MC 탄화물과 W이 주가 되는 M6C 탄화물임을 확인 할 수 있었다. 그림 9는 1260℃에서 소결한 T42 고속도 공구강의 XRD 패턴을 보여주는 것으로 MC 및 M6C 탄화물 외에는 다른 석출상은 나타나지 않은 것을 확인 할 수 있었다.
- 1) 최적의 열간 탈지조건은 260℃와 450℃에서 각각 4시간씩 행하였을 때, 잔류 바인더양은 2~3%였다.
- 2) 소결온도 1260℃에서부터 소결체는 액상소결 메카니즘을 통해 완전 치밀화가 되었으며, 550 Hv의 높은 경도값을 얻을 수 있었다. 따라서 소결온도변화에 따라서 결정립의 크기와 탄화물(MC, M6C)이 석출함으로써 경도가 증가 되었다.
- 그림 7은 각 소결온도에 대한 상대밀도와 경도값을 나타낸 그래프이다. 아르키메데스 원리를 이용하여 상대밀도를 측정하였으며, 각각의 소결온도에서 상대밀도는 온도 증가에 따라 85에서 100%까지 증가하였다. 온도가 상승 할수록 밀도가 증가하는 것을 확인 할 수 있었고, 1260℃의 소결온도부터는 full-density에 도달하는 것을 관찰 할 수 있었다.
- 아르키메데스 원리를 이용하여 상대밀도를 측정하였으며, 각각의 소결온도에서 상대밀도는 온도 증가에 따라 85에서 100%까지 증가하였다. 온도가 상승 할수록 밀도가 증가하는 것을 확인 할 수 있었고, 1260℃의 소결온도부터는 full-density에 도달하는 것을 관찰 할 수 있었다.
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