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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다른 건전한 버튼형 잉곳을 진공 아크 용해에 의해 제조하였다. 또한 모재로써 제조된 순 타이타늄 잉곳을 이용하여 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, Ti-6Al-4V 합금 내 산소함량에 따른 경도변화를 측정하여 타이타늄 스크랩의 재활용 및 Ti-6Al-4V의 제조에 있어서 기초자료로 활용하고자 하였다.
가설 설정
- %까지 침입형으로 고용 되며, 공업용 타이타늄(commercial purity, CP)의 분류에 기준이 되는 합금원소이다.1,6) 이러한 이유로 타이타늄 스크랩의 재용해를 위해서는 전처리를 통한 타이타늄 내 산소의 균일화가 필수적이다. 이와 더불어, 타이타늄계 대표합금인 Ti-6Al-4V의 경우, 재용해 과정에서 Al 증발에 의한 조성 손실이 보고되어 있으며, 이러한 Ti-6Al-4V 합금 내 조성변화를 최소화하는 재용해 연구가 요구된다.
제안 방법
- Ti-6Al-4V 합금 제조시 조성 손실을 최소화하기 위하여 상용 Ti-6Al-4V ELI를 사용하여 용해 시간 및 챔버내 분위기 압력에 따른 조성의 변화를 조사하였다. 챔버내 Ar 가스 압력은 약 530, 760, 875 torr였으며 용해 시간은 4분씩 총 4회 반복용해한 후 무게변화를 알아보았다.
- 용해된 각각의 타이타늄은 산소/질소의 함량 분석을 위해 시편을 채취하였다. Ti-6Al-4V 합금 제조시 조성 손실을 최소화하기 위하여 상용(Dynamet Inc.) Ti-6Al-4V ELI(Extra Low Interstitial)를 이용하여 용해 시간 및 챔버 내 분위기 압력에 따른 조성의 변화를 조사하였다. 이 때 챔버 내 Ar 가스를 약 530, 760, 875 torr까지 주입하였고 용해 시간은 4분씩 총 4회 반복용해한 후 무게변화를 알아보았다.
- 각 시편들의 경도 측정은 비커스 경도기를 이용하였고 측정조건은 0.5 kgf 하중으로 10초간 유지하였다. 산소함량이 가장 적은 No.
- 치과용 순 타이타늄 스크랩으로부터 제조된 ASTM G1~G4 등급 내 각각의 타이타늄 버튼 잉곳을 사용하여 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 각 시편은 조성의 균일화를 위해 앞뒤로 4회씩 반복용해 한 후 제조된 Ti-6Al-4V 합금 내 산소/질소의 함량을 분석하였다. 각 시편은 산소함량의 순서대로 No.
- 위와 같은 전처리 과정을 거친 산소함량이 다른 각각의 타이타늄 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 버튼형 잉곳을 제조하였다. 각각 제조된 순 타이타늄 버튼형 잉곳 내 산소함량은 ASTM 등급에 따라 1290, 1880, 2810, 3740 ppm으로 측정되었다. 이것으로부터 CP 타이타늄의 ASTM 규격의 분류기준이 되는 산소함량에 있어서 각 등급의 범위 내에 있음을 확인하였다.
- 경도는 비커스 시험법으로 모두 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였다. 또한, 산소함량에 따른 시편들의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절(XRD) 분석을 수행하였다. 이때 본 실험에서 제조된 합금들과 비교하기 위하여 상용 Ti-6Al-4V ELI(Extra Low Interstitial)를 이용하여 같은 조건으로 용해 후 참고시료(reference material)로 활용하였다.
- 먼저 모재가 되는 순 타이타늄 스크랩의 절단 가공에 의한 산소 및 질소의 오염을 알아보았다. 각각의 치과용순 타이타늄 스크랩은 10-15 mm의 봉상형으로 절단 가공된 면이 검은색으로 오염된 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 사용한 치과용 타이타늄 스크랩은 ㈜덴티움 사의 임플란트 제조 중에서 선반가공 후 발생한 것으로 연구를 위해 기증받았다. 먼저 치과용 순 타이타늄 스크랩의 절단 가공 후 산소/질소의 오염여부를 알아보기 위해 가공면으로부터 5, 10, 15, 20 mm 씩 시편을 채취하여 산소/질소분석기(LECO, TC-436)를 통해 분석하였다. 이후 산소/질소가 오염된 부위를 제거하고 진공 아크 용해로를 이용해 버튼형 잉곳을 제조하였다.
- 본 연구는 치과용 임플란트 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 진공 아크 용해에 의한 잉곳 제조 및 이를 이용한 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였을 경우 다음과 같은 결론을 얻을 수 있다.
- 8 g 칭량하여 용해하였다. 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 잉곳들은 산소/질소 분석을 실시하고, 버튼형 잉곳의 중심부로 두께 5 mm의 시편을 채취하여 경도의 변화를 알아보았다. 경도는 비커스 시험법으로 모두 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였다.
- ) Ti-6Al-4V ELI(Extra Low Interstitial)를 이용하여 용해 시간 및 챔버 내 분위기 압력에 따른 조성의 변화를 조사하였다. 이 때 챔버 내 Ar 가스를 약 530, 760, 875 torr까지 주입하였고 용해 시간은 4분씩 총 4회 반복용해한 후 무게변화를 알아보았다. 이후 Ar 가스를 875 torr 압력에서 G1~G4의 치과용 순 타이타늄 스크랩을 모재로 사용한 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다.
- 5 ppm으로 조사되었다. 이에 진공 아크 용해시 오염을 최소화하기 위하여 타이타늄 스크랩의 가공면으로부터 약 10 mm 이상 오염 부분을 제거하여 타이타늄 내 산소/질소의 조성을 균일화하였다. 타이타늄 스크랩의 오염부위 절단 가공에서 추가적인 산소/질소의 오염을 막기 위해 열 발생이 적은 다이아몬드 휠을 사용하고 냉간 절삭유를 사용하였다.
- 먼저 치과용 순 타이타늄 스크랩의 절단 가공 후 산소/질소의 오염여부를 알아보기 위해 가공면으로부터 5, 10, 15, 20 mm 씩 시편을 채취하여 산소/질소분석기(LECO, TC-436)를 통해 분석하였다. 이후 산소/질소가 오염된 부위를 제거하고 진공 아크 용해로를 이용해 버튼형 잉곳을 제조하였다. 용해는 각각의 타이타늄을 약 45 g씩 칭량하여 몰드에 장입하고 챔버 압력을 1 × 10−3 torr까지 진공배기후 Ar 가스를 약 530 torr가 될 때까지 주입하였다.
- Ti-6Al-4V 합금 제조시 조성 손실을 최소화하기 위하여 상용 Ti-6Al-4V ELI를 사용하여 용해 시간 및 챔버내 분위기 압력에 따른 조성의 변화를 조사하였다. 챔버내 Ar 가스 압력은 약 530, 760, 875 torr였으며 용해 시간은 4분씩 총 4회 반복용해한 후 무게변화를 알아보았다. 챔버 내 분위기 가스 압력이 530 torr와 760 torr에서는 반복용해 시간에 따라 무게가 점차적으로 감소하는 것을 알 수 있다.
대상 데이터
- 본 실험에서 모재가 되는 순 타이타늄 스크랩은 치과용 임플란트 가공 후 발생한 봉상형 스크랩이다. 본 연구에서 사용한 치과용 타이타늄 스크랩은 ㈜덴티움 사의 임플란트 제조 중에서 선반가공 후 발생한 것으로 연구를 위해 기증받았다. 먼저 치과용 순 타이타늄 스크랩의 절단 가공 후 산소/질소의 오염여부를 알아보기 위해 가공면으로부터 5, 10, 15, 20 mm 씩 시편을 채취하여 산소/질소분석기(LECO, TC-436)를 통해 분석하였다.
- 이에 본 연구에서는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다른 건전한 버튼형 잉곳을 진공 아크 용해에 의해 제조하였다. 또한 모재로써 제조된 순 타이타늄 잉곳을 이용하여 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, Ti-6Al-4V 합금 내 산소함량에 따른 경도변화를 측정하여 타이타늄 스크랩의 재활용 및 Ti-6Al-4V의 제조에 있어서 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 이 때 챔버 내 Ar 가스를 약 530, 760, 875 torr까지 주입하였고 용해 시간은 4분씩 총 4회 반복용해한 후 무게변화를 알아보았다. 이후 Ar 가스를 875 torr 압력에서 G1~G4의 치과용 순 타이타늄 스크랩을 모재로 사용한 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 각각의 합금 원소들을 Ti-6Al-4V 합금 조성에 맞게 40.
- 치과용 순 타이타늄 스크랩으로부터 제조된 ASTM G1~G4 등급 내 각각의 타이타늄 버튼 잉곳을 사용하여 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 각 시편은 조성의 균일화를 위해 앞뒤로 4회씩 반복용해 한 후 제조된 Ti-6Al-4V 합금 내 산소/질소의 함량을 분석하였다.
- 이에 진공 아크 용해시 오염을 최소화하기 위하여 타이타늄 스크랩의 가공면으로부터 약 10 mm 이상 오염 부분을 제거하여 타이타늄 내 산소/질소의 조성을 균일화하였다. 타이타늄 스크랩의 오염부위 절단 가공에서 추가적인 산소/질소의 오염을 막기 위해 열 발생이 적은 다이아몬드 휠을 사용하고 냉간 절삭유를 사용하였다. 위와 같은 전처리 과정을 거친 산소함량이 다른 각각의 타이타늄 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 버튼형 잉곳을 제조하였다.
데이터처리
- 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 잉곳들은 산소/질소 분석을 실시하고, 버튼형 잉곳의 중심부로 두께 5 mm의 시편을 채취하여 경도의 변화를 알아보았다. 경도는 비커스 시험법으로 모두 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였다. 또한, 산소함량에 따른 시편들의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절(XRD) 분석을 수행하였다.
성능/효과
- 1) 그러나 타이타늄이 갖는 우수한 성질에도 불구하고 고융점 · 고반응성 · 난가공성 등의 문제로 원재료 제조공법에 특수한 공정이 추가되어 타 구조용 재료에 비해 고가인 단점이 있다.
- 1) 산소는 타이타늄 기지 내에 최대 약 33 at.%까지 침입형으로 고용 되며, 공업용 타이타늄(commercial purity, CP)의 분류에 기준이 되는 합금원소이다.
- 1) 치과용 봉상형 순 타이타늄의 가공 중에 발생하는 절단면을 통해 산소 및 질소의 오염이 동반되어 이를 전처리 과정을 통해 제거한 후 재용해하여 건전한 타이타늄 잉곳을 제조할 수 있었다.
- 2) 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용한 Ti-6Al-4V 합금의 제조시 알루미늄의 증발을 억제하여 합금의 조성을 유지할 수 있도록 챔버 내 가스 분위기 압력은 875 torr가 최적임을 확인하였다.
- 3) 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 산소함량은 1170~3340 ppm으로 경도는 산소함량의 증가에 따라 증가하는 것을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 각각의 시편들은 상용 Ti-6Al-4V ELI 시편과 마찬가지로 hcp 결정구조를 갖는 a' 상이 나타났으며, 산소함량의 증가에 따른 상변화는 일어나지 않는 것을 알 수 있다.
- 먼저 모재가 되는 순 타이타늄 스크랩의 절단 가공에 의한 산소 및 질소의 오염을 알아보았다. 각각의 치과용순 타이타늄 스크랩은 10-15 mm의 봉상형으로 절단 가공된 면이 검은색으로 오염된 것을 확인할 수 있었다. 그림 2(a)에 절단 가공된 타이타늄 스크랩의 외형을 나타내었다.
- 본 실험에서 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용에 있어서 가장 큰 문제가 되는 산소/질소의 오염은 전처리를 통해 최소화하면서 건전한 버튼형 잉곳의 용해가 가능함을 알 수 있었다. 또한 치과용 순 타이타늄 스크랩을 모재로써 각각의 산소함량에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조가 가능하였고, 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 경도 변화는 산소함량의 증가에 따라 증가함을 확인하였다.
- 본 실험에서 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용에 있어서 가장 큰 문제가 되는 산소/질소의 오염은 전처리를 통해 최소화하면서 건전한 버튼형 잉곳의 용해가 가능함을 알 수 있었다. 또한 치과용 순 타이타늄 스크랩을 모재로써 각각의 산소함량에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조가 가능하였고, 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 경도 변화는 산소함량의 증가에 따라 증가함을 확인하였다.
- 표 2에 순 타이타늄과 Ti-6Al-4V 합금의 산소분석 결과를 나타내었다. 산소분석 결과를 통해 진공 아크 용해로를 이용한 875 torr 가스 압력의 조건에서 Ti-6Al-4V 합금의 제조시 외부로부터 산소의 유입 없이 원재료인 순 타이타늄, 알루미늄 및 바나듐 합금조성의 무게비율대로 결정되는 것을 확인하였다. 질소의 경우 No.
- 이것으로부터 CP 타이타늄의 ASTM 규격의 분류기준이 되는 산소함량에 있어서 각 등급의 범위 내에 있음을 확인하였다. 산소함량의 분석과 함께 잉곳 내 질소함량도 분석하였는데, 이는 ASTM 등급에 관계없이 대체적으로 30~40 ppm 사이의 낮은 함량을 보였다.
- 박표천 등7)의 연구에서 TiAl 합금의 대기압 하에서 용해시 알루미늄의 증발에 기인한 무게 감소가 나타난 것으로 보고하였다. 위 결과로부터 Ti-6Al-4V 합금의 용해시 조성 손실 방지를 위한 분위기가스 압력이 875 torr가 최적의 조건임을 도출하였다.
- 각각 제조된 순 타이타늄 버튼형 잉곳 내 산소함량은 ASTM 등급에 따라 1290, 1880, 2810, 3740 ppm으로 측정되었다. 이것으로부터 CP 타이타늄의 ASTM 규격의 분류기준이 되는 산소함량에 있어서 각 등급의 범위 내에 있음을 확인하였다. 산소함량의 분석과 함께 잉곳 내 질소함량도 분석하였는데, 이는 ASTM 등급에 관계없이 대체적으로 30~40 ppm 사이의 낮은 함량을 보였다.
- 3) 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 산소함량은 1170~3340 ppm으로 경도는 산소함량의 증가에 따라 증가하는 것을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인할 수 있었다.
- 5 ppm이 함유되어 있는 것으로 분석되었다. 절단 가공 이후 가공면 부근인 5~10 mm에서 산소/질소가 크게 증가되는 것을 알 수 있었다. 특히 가공면의 5 mm 부위에서는 산소는 약 43% 증가하여 1840 ppm으로 조사되었고, 질소는 약 64% 증가하여 43.
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