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문제 정의
- 본 논문에서는 PLD를 이용하여 단벽 탄소나노튜브를 0.5%의 알루미늄이 도핑된 산화아연 층으로 균질하고 매끈하게 코팅하여 형성된 나노선 형상의 ZnO-CNT 층상 복합체를 감지체로 활용하는 가스 센서의 일산화질소 가스감지 특성을 조사하였다. 여기서 우리는, ZnO에 알루미늄을 첨가하여 저항을 낮추는 동시에 탄소나노튜브 코팅층의 표면 거칠기를 매끄럽게 함으로써, ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스 센서가 비교적 낮은 작동온도에서 최적의 NO 가스 감지 특성을 나타낸다는 결과를 제시할 것이다.
제안 방법
- 균질한 형태로 형성된 ZnO-CNT 선형 층상 복합체의 일산화질소 가스 감지 특성을 여러 작동 온도에 대하여 일산화질소 가스 농도를 변화시키면서 측정하였다. Fig.
- 가스 센서의 기본 구조 형성을 위해 두께가 100 nm인 SiO2 절연층이 성장된 p-형 Si(100) 기판 위에 가스 센서를 제작하였다. 먼저 그림자 가리개(shadow mask)를 사용하여 때려내기 방법으로 병렬 구조의 백금(Pt) 전극 한쌍을 증착하였다. 그 위에 다른 형태로 만들어진 그림자가리개를 이용하여 알루미늄(Al)이 첨가된 산화아연-탄소 나노튜브(ZnO-CNT) 층상 복합체를 형성하였다.
- 제작된 가스 센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다. 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다. 감지 특성을 측정하는 동안, 건조 공기 속 일산화질소 가스의 농도는 총 흐름속도를 500sccm으로 유지하는 상태에서 질량식 유량조절기를 사용하여 500ppb에서 8ppm까지 변화되었고, 센서의 작동온도는 100℃에서 350℃까지 정확하게 조절되었다.
- 그 위에 다른 형태로 만들어진 그림자가리개를 이용하여 알루미늄(Al)이 첨가된 산화아연-탄소 나노튜브(ZnO-CNT) 층상 복합체를 형성하였다. 여기서 복합체는 PLD를 사용하여 단벽 CNT를 Al이 첨가된 ZnO로 코팅하여 구현하였다. 그리하여 다른 논문에서 그림으로 나타낸 것처럼,16) 가스센서의 구조는 Pt 병렬 전극이 파묻힌 Al이 도핑된 ZnO-CNT 층상 복합체로 이루어진 활성층(active layer)으로 구성되었다.
- 5 wt%로 밝혀졌다. 제작된 가스 센서의 일산화질소 가스 감지 특성은 자체 제작한 가스 감지 특성평가 장치를 사용하여 측정하였다. 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다.
- 제조된 복합체의 미세구조는 냉전계형 장방출 주사전자현미경(SEM)을 통하여 관찰하였다. 첨가된 Al의 양은 X-선 형광분광기를 사용한 정량 분석을 통해 대략 0.
- 증착 용기의 기본 압력은 5 × 106 torr였고, 증착 시 압력은 산소 분위기에서 7 × 105 torr를 유지하였다. 증착 온도는 열에너지에 의해 산화아연이 응집되지 않게 하기 위해 100℃로 낮추어 고정하였고, 정확한 증착 속도의 제어와 레이저에 의한 손상을 줄이기 위해 1 Hz의 반복 속도로 20분간 증착하였다. 기판과 타깃의 거리는 8 cm로 고정 하였다.
- 단벽 탄소나노튜브는 아크 방전(arc discharge) 방법을 사용하여 아크 방전 전류가 40A, 가스 압력이 450torr인 수소 분위기에서 2분간 합성되었다. 탄소의 증발을 유도하기 위해 철(Fe)과 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo)을 촉매 금속으로 넣은 흑연봉을 통해 양극의 전극으로 삼았다. 단벽 탄소나노튜브 합성에 관한 실험과정은 Kang 등21)에 의해 자세하게 기술되었다.
- 펄스 레이저 증착법을 사용하여 단벽 탄소나노튜브를 0.5wt%의 Al이 첨가된 ZnO 층으로 균질하고 매끄럽게 코팅함으로써 제작된 ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스센서의 일산화질소 가스 감지특성을 조사하였다. ZnOCNT 선형 층상 복합체 가스센서는 전체적으로 NO 가스 감지 특성이 향상되어 뛰어난 NO 가스 감지 특성을 관찰할 수 있었다.
- 합성된 탄소나노튜브를 알루미늄이 첨가된 산화아연으로 코팅하기 전에 촉매제로 사용된 금속을 제거하기 위해 400℃에서 1시간 동안 열처리를 진행하였다. 다음으로, PLD를 이용해 탄소나노튜브 네트워크 구조가 형성된 기판 위에 알루미늄이 첨가된 산화아연를 증착하였다.
대상 데이터
- 다음으로, PLD를 이용해 탄소나노튜브 네트워크 구조가 형성된 기판 위에 알루미늄이 첨가된 산화아연를 증착하였다. PLD용 타깃으로는 고상반응법으로 제조된 0.5wt%의 Al이 첨가된 산화아연 세라믹 타깃을 사용하였다. 사용된 펄스 레이저는 파장이 248 nm인 엑시머 KrF 레이저로서 증착하는 동안 레이저 에너지를 0.
- 가스 센서의 기본 구조 형성을 위해 두께가 100 nm인 SiO2 절연층이 성장된 p-형 Si(100) 기판 위에 가스 센서를 제작하였다. 먼저 그림자 가리개(shadow mask)를 사용하여 때려내기 방법으로 병렬 구조의 백금(Pt) 전극 한쌍을 증착하였다.
- 먼저 그림자 가리개(shadow mask)를 사용하여 때려내기 방법으로 병렬 구조의 백금(Pt) 전극 한쌍을 증착하였다. 그 위에 다른 형태로 만들어진 그림자가리개를 이용하여 알루미늄(Al)이 첨가된 산화아연-탄소 나노튜브(ZnO-CNT) 층상 복합체를 형성하였다. 여기서 복합체는 PLD를 사용하여 단벽 CNT를 Al이 첨가된 ZnO로 코팅하여 구현하였다.
- 5wt%의 Al이 첨가된 산화아연 세라믹 타깃을 사용하였다. 사용된 펄스 레이저는 파장이 248 nm인 엑시머 KrF 레이저로서 증착하는 동안 레이저 에너지를 0.15W에 고정하였다. 증착 용기의 기본 압력은 5 × 106 torr였고, 증착 시 압력은 산소 분위기에서 7 × 105 torr를 유지하였다.
성능/효과
- 반응 곡선의 가역적인 순환은 NO 가스 감지가 반복 가능하고 안정하게 작동하고 있음을 명백히 가리킨다. ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스 센서는 가스 감도의 값이 최대값을 나타내는 200℃보다 250℃에서 더 우수한 온도안정성과 가스 감지의 반복 특성을 나타내었다.
- 5wt%의 Al이 첨가된 ZnO 층으로 균질하고 매끄럽게 코팅함으로써 제작된 ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스센서의 일산화질소 가스 감지특성을 조사하였다. ZnOCNT 선형 층상 복합체 가스센서는 전체적으로 NO 가스 감지 특성이 향상되어 뛰어난 NO 가스 감지 특성을 관찰할 수 있었다. 특히, 이런 새로운 형태의 ZnO계 센서는 상대적으로 낮은 작동온도 200℃에서 상당히 높은 최대 감도를 나타내는 동시에 꽤 낮은 농도의 NO 가스에 대해 매우 민감하고 가역적인 반응을 나타낸다.
- 센서의 저항 반응곡선을 측정하기 위해, 직류 전압은 2V에 고정하여 시간에 따른 전류 변화를 기록하였다. 감지 특성을 측정하는 동안, 건조 공기 속 일산화질소 가스의 농도는 총 흐름속도를 500sccm으로 유지하는 상태에서 질량식 유량조절기를 사용하여 500ppb에서 8ppm까지 변화되었고, 센서의 작동온도는 100℃에서 350℃까지 정확하게 조절되었다.
- 작동온도가 증가함에 따라 반응시간이 감소함을 알 수 있는데, 이러한 관찰 결과는 온도가 올라감에 따라 열적 활성화(thermal activation)의 증진으로 인하여 NO 가스의 표면 흡착반응이 운동학적으로 더 빨리 일어나기 때문이라고 설명된다. 한편, 측정 온도 범위에서 ZnO-CNT 선형 층상 복합체 센서의 반응시간은 Al이 첨가된 ZnO 박막 센서의 반응시간과 그리 큰 차이를 나타내지 않는 것으로 밝혀졌다. 이런 결과로부터, CNT를 활용하여 Al이 첨가된 ZnO로의 선형 구조를 형성함으로써 ZnO와 NO 가스 사이의 표면반응 활성화 에너지 장벽이 변화되는 것은 아니며, ZnO의 경우에 표면반응 활성화 에너지 장벽은 촉매 역할을 하는 Al에 의해 주로 낮춰진다고 추정된다.
- 단벽 탄소나노튜브 합성에 관한 실험과정은 Kang 등21)에 의해 자세하게 기술되었다. 합성된 단벽 탄소나노튜브는 통기성 네트워크 구조를 형성하는 것으로 확인되었다.
후속연구
- 여기서 우리는, ZnO에 알루미늄을 첨가하여 저항을 낮추는 동시에 탄소나노튜브 코팅층의 표면 거칠기를 매끄럽게 함으로써, ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스 센서가 비교적 낮은 작동온도에서 최적의 NO 가스 감지 특성을 나타낸다는 결과를 제시할 것이다. 그 결과, ZnO-CNT 선형 층상 복합체가 낮은 비용, 높은 성능의 일산화질소 가스 센서용 소재로써 유망하다는 점을 예증할 것이다.
- ZnOCNT 선형 층상 복합체 가스센서의 훌륭한 NO 가스 감지 특성은 주로 매끄럽게 탄소나노튜브를 감싸고 있는 감지체 구조와 Al의 촉매 역할에서 기인한다고 여겨진다. 따라서 단순한 합성 공정과 더불어 이러한 특성들은 Al이 첨가된 ZnO-CNT 층상 복합체 센서가 보다 낮은 온도에서 작동 가능한 저비용 고성능 일산화질소 가스센서의 제작에 유용하게 활용될 수 있음을 시사한다.
- 17) 여기서, ZnO-CNT 선형 층상 복합체 센서가 ZnO 박막 센서보다수 배 이상의 월등히 높은 감도를 나타낸다는 사실은 실질적인 감지체 ZnO가 부피 대 표면의 비가 매우 큰 CNT를 감싸면서 통상적인 박막 구조일 때보다 훨씬 넓은 유효 표면반응 면적을 가지게 된 덕분이라고 생각되어진다. 물론 가스의 감지 특성은 표면반응 면적과 촉매 원소 외에 결정성과 다른 표면 특성에 의존하기도 하는데, 이런 효과에 대해서는 더 연구할 필요가 있다.
- 5%의 알루미늄이 도핑된 산화아연 층으로 균질하고 매끈하게 코팅하여 형성된 나노선 형상의 ZnO-CNT 층상 복합체를 감지체로 활용하는 가스 센서의 일산화질소 가스감지 특성을 조사하였다. 여기서 우리는, ZnO에 알루미늄을 첨가하여 저항을 낮추는 동시에 탄소나노튜브 코팅층의 표면 거칠기를 매끄럽게 함으로써, ZnO-CNT 선형 층상 복합체 가스 센서가 비교적 낮은 작동온도에서 최적의 NO 가스 감지 특성을 나타낸다는 결과를 제시할 것이다. 그 결과, ZnO-CNT 선형 층상 복합체가 낮은 비용, 높은 성능의 일산화질소 가스 센서용 소재로써 유망하다는 점을 예증할 것이다.
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