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문제 정의
- 다이아몬드뷰를 사용하여 다이아몬드를 이때 천연다이아몬드가 전체 256 nm와 315 nm의 단파와 장파장대 UV에 노출하고 integrated CCD camera를 통하여 다이아몬드의 형광이미지를 관찰하였다. 결정방향에 따라 균일한 형광분포를 가지는 것과, 처리된 다이아몬드와 특정면 방향에 대해 불균일한 형광 이미지 분포를 가지는 것을 판단하여 처리유무를 감별하고자 하였다.
제안 방법
- HPHT처리 후 다이아몬드의 표면의 확대이미지와 내부 내포물을 분석하기 위하여 시편의 위쪽과 아래쪽 방향에서 백색광원을 조사하여 광학현미경(바이먼스 XTL-3400D와 ANDO ELECTRIC JP/AQ6317C)를 이용하여 관찰하였고, 여기서 보이는 이미지를 접안렌즈에 연결된 디지털카메라(Nikon coolpix4500)를 이용하여 촬영하였다.
- MIR (middle infrared-rays, 중적외선) 영역 흡수도의 정량적인 분석을 위해 FT-IR spectroscopy (Perkin Elmer사, FTLA 200 series)를 이용하여 측정하였다. 상온에서 홀더 내에 아무것도 장착하지 않고 600~6000 cm−1 범위에서 스캔하여 back ground를 설정하고, 해상도를 1 cm−1 로 하여 각 시편은 정확성을 보장하기 위해 스캔 횟수를 20회로 하여 600~6000 cm−1 범위에서 측정하였다.
- UniThink 사의 라만분광기(Raman spectroscopy, UniRaman)을 이용하여 다이아몬드의 생성을 확인하였다. 다이아몬드 표면을 가시영역의 레이저로 입사하여 산란된 빛 파장의 주파수를 측정하여 성분분석을 진행하였으며, 이때 Ar-ion laser의 광원은 514 nm 유지하며 Back-illuminated CCD를 검출기로 이용하여 노출 시간을 20 sec로 하여 광범위 영역을 측정하였다.
- 6 GPa의 환경에서 진행되었다. 기존의 Type II, Type I aB 천연 다이아몬드 시편을 5.6 GPa의 환경에서 열처리하여 칼라리스 다이아몬드로 변환시키고 이들을 비파괴적인 분광 분석을 실시하여 주요 색변화 기구를 확인하여 보았다.
- UniThink 사의 라만분광기(Raman spectroscopy, UniRaman)을 이용하여 다이아몬드의 생성을 확인하였다. 다이아몬드 표면을 가시영역의 레이저로 입사하여 산란된 빛 파장의 주파수를 측정하여 성분분석을 진행하였으며, 이때 Ar-ion laser의 광원은 514 nm 유지하며 Back-illuminated CCD를 검출기로 이용하여 노출 시간을 20 sec로 하여 광범위 영역을 측정하였다. 특히 다이아몬드, diamond-like carbon(DLC), 그라파이트인 경우 각각 1332 cm−1, 1400 cm−1,1600 cm−1에서 각각 라만특성 피크를 확인하여 다이아몬드의 정성적인 감별과 국부적인 흑연화를 확인하였다.
- 다이아몬드뷰를 사용하여 다이아몬드를 이때 천연다이아몬드가 전체 256 nm와 315 nm의 단파와 장파장대 UV에 노출하고 integrated CCD camera를 통하여 다이아몬드의 형광이미지를 관찰하였다. 결정방향에 따라 균일한 형광분포를 가지는 것과, 처리된 다이아몬드와 특정면 방향에 대해 불균일한 형광 이미지 분포를 가지는 것을 판단하여 처리유무를 감별하고자 하였다.
- 본 연구에서는 여러 방식의 프레스 중 큐빅프레스를 이용하여 Ba의 전기저항 변화를 이용하여 정량화가 용이한 초고압 조건인 5.6 GPa의 환경에서 진행되었다. 기존의 Type II, Type I aB 천연 다이아몬드 시편을 5.
- 상온에서 홀더 내에 아무것도 장착하지 않고 600~6000 cm−1 범위에서 스캔하여 back ground를 설정하고, 해상도를 1 cm−1 로 하여 각 시편은 정확성을 보장하기 위해 스캔 횟수를 20회로 하여 600~6000 cm−1 범위에서 측정하였다.
- 저온 PL 실험은 다이아몬드 내부 결함(defects)에 의한 저온 형광(luminescence)을 확인하기 위해 모든 시료를 425 nm에 의한 파장의 저온 형광 Ar-ion laser로 여기 시켜 측정하였다. 상온에서 열적 요인에 의해 미세한 결함상태(defect level)를 찾기 어렵기 때문에 액체 헬륨 폐쇄회로 냉각기(LHe closed cycle refrigerator system, CCR)를 가동하여 8 K에서 시험하였다.
- 준비된 시편들은 파이로필라이트 개스킷의 중심부에 800℃에서 초벌구이 된 MgO 소결체와 함께 위치시켜 큐빅프레스(Guilin 420 ∅)로 Type II 시편은 5.6 GPa/ 1700℃/ 52 min 조건으로, Type I aB 시편은 5.6 GPa/ 1650℃/ 30 min 조건으로 각각 고온고압 처리하였다.
- 특히 다이아몬드, diamond-like carbon(DLC), 그라파이트인 경우 각각 1332 cm−1, 1400 cm−1,1600 cm−1에서 각각 라만특성 피크를 확인하여 다이아몬드의 정성적인 감별과 국부적인 흑연화를 확인하였다.
대상 데이터
- Table 1과 같이 Type II, Type I aB 다이아몬드를 준비하였다. 준비된 시편들은 파이로필라이트 개스킷의 중심부에 800℃에서 초벌구이 된 MgO 소결체와 함께 위치시켜 큐빅프레스(Guilin 420 ∅)로 Type II 시편은 5.
데이터처리
- 상온에서 홀더 내에 아무것도 장착하지 않고 600~6000 cm−1 범위에서 스캔하여 back ground를 설정하고, 해상도를 1 cm−1 로 하여 각 시편은 정확성을 보장하기 위해 스캔 횟수를 20회로 하여 600~6000 cm−1 범위에서 측정하였다. 측정된 로우 데이터는 효율적인 비교를 위해 정규화(normalize)한 후 파장대별 흡수율을 A. U. (arbitrary unit)로 나타내어 비교 분석하였다.
성능/효과
- 10) 따라서 고온고압 처리 후에도 그래프 상단의 시편은 명확히 1332 cm−1의 흡수피크를 보여 Type I aB를 유지함을 알 수 있었다.
- 이는 다이아몬드내의 black spot은 고온고압 공정 중 곧장 흑연화가 진행된 것이 아니라 diamond-like carbon이라는 중간상이 생성됨을 의미하였다.9) 따라서 본 연구에서는 국부적인 압력집중에 의해 고온고압처리에 의해 흑연화보다는 DLC가 먼저 생성되며 이후 불안정한 압력-온도 조건이 계속 유지되면 이후 DLC에서 흑연화가 진행될 것으로 예상되었고 이러한 DLC의 생성을 방지하기 위해 가능하면 온도를 낮추고 시간을 짧게 하는 공정을 진행함이 유리함을 확인하였다.
- H4 센터는 불안정한 격자 구조로 인하여 HPHT 처리 후 대다수가 쉽게 파괴된다고 보고 된 바 있으나 본 연구에서는 HPHT 처리 후에도 잔류함을 확인할 수 있었다. 일반적으로 다이아몬드가 색을 낼 수 있는 여러 원인은 질소에 의한 칼라센터, 수소에 의한 칼라센터, 격자의 스트레스 필드에 의한 결함 등이라고 보고되고 있으나 본 연구에서는 그래프와 같은 정도의 작은 N3, H3, H4의 존재는 결국 육안으로 보아 명확한 색을 확인할 수 없는 정도로 다이아몬드의 색에 미미한 영향을 끼치는 것으로 판단되었다.
- 6 GPa/1650℃/30 min)의 두 가지 갈색 천연다아몬드가 colorless로 색향상이 가능함을 확인하였다. 고온고압 색향상 직후 등갈색 다이아몬드가 각각 I, G 칼라등급으로 색향상 되었고 Type I aB에서는 black spot이 생성되었음을 확인하였다. 또한 고온고압 생향상 공정 전후 다이아몬드의 Type에 변화가 없었고 N3, H3 칼라센터가 남아있는 것을 확인하였다.
- 고온고압 색향상 직후 등갈색 다이아몬드가 각각 I, G 칼라등급으로 색향상 되었고 Type I aB에서는 black spot이 생성되었음을 확인하였다. 또한 고온고압 생향상 공정 전후 다이아몬드의 Type에 변화가 없었고 N3, H3 칼라센터가 남아있는 것을 확인하였다. 다이아몬드뷰는 Type II와 Type I aB의 처리다이아몬드를 천연다이아몬드와 감별하는데 적합하지 않았다.
- 다이아몬드뷰는 Type II와 Type I aB의 처리다이아몬드를 천연다이아몬드와 감별하는데 적합하지 않았다. 마이크로라만 분석을 통하여 고온고압 색향공정 후 Type I aB에 생성된 black spot은 흑연이 아니고 diamond-like carbon임을 확인하였다.
- 본 연구에서는 고온고압 공정을 통하여 Type II (5.6 GPa/1700℃/52 min)와 Type I aB (5.6 GPa/1650℃/30 min)의 두 가지 갈색 천연다아몬드가 colorless로 색향상이 가능함을 확인하였다. 고온고압 색향상 직후 등갈색 다이아몬드가 각각 I, G 칼라등급으로 색향상 되었고 Type I aB에서는 black spot이 생성되었음을 확인하였다.
- 이봉6)에 의하면 일반적인 Type I 다이아몬드의 HPHT 처리 전의 동일한 방법의 PL 측정결과 N3 칼라 센터의 결함의 강도가 주로 40000~60000 c/s정도의 강한 강도를 보인다고 보고한 바 있다. 이러한 일반적인 경우에 비해 Type I aB의 처리 후에는 질소관련 결함이 반 이하로 크게 줄었으며 이러한 결함밀도의 감소가 가시광선 영역에서 colorless로 색변화를 유도했다고 유추 가능하였다.
- 이상과 같이 5.6 GPa에서 1650~1700℃에서 칼라리스로의 색변화가 Type II와 Type I aB에서 가능하였으나 흑연점 등의 발생을 줄이기 위해 가능하면 공정시간을 30분 이내로 한정하는 것이 유리하였다.
- H4 센터는 불안정한 격자 구조로 인하여 HPHT 처리 후 대다수가 쉽게 파괴된다고 보고 된 바 있으나 본 연구에서는 HPHT 처리 후에도 잔류함을 확인할 수 있었다. 일반적으로 다이아몬드가 색을 낼 수 있는 여러 원인은 질소에 의한 칼라센터, 수소에 의한 칼라센터, 격자의 스트레스 필드에 의한 결함 등이라고 보고되고 있으나 본 연구에서는 그래프와 같은 정도의 작은 N3, H3, H4의 존재는 결국 육안으로 보아 명확한 색을 확인할 수 없는 정도로 다이아몬드의 색에 미미한 영향을 끼치는 것으로 판단되었다. 이봉6)에 의하면 일반적인 Type I 다이아몬드의 HPHT 처리 전의 동일한 방법의 PL 측정결과 N3 칼라 센터의 결함의 강도가 주로 40000~60000 c/s정도의 강한 강도를 보인다고 보고한 바 있다.
- 6 GPa, 1650℃에서 52분 색향상 공정을 진행한 Type I aB의 다이아몬드도 마찬가지로 N3 칼라센터에 의한 blue 컬러의 균일한 형광이미지를 나타내었다. 즉 천연다이아몬드와 색향상 공정을 한 Type II와 Type I aB 다이아몬드 모두 균일한 형광이미지를 나타내었다. 일반적으로 다이아몬드뷰는 자외선을 시료에 조사하여 상대적으로 짧은 시간 동안 고온고압 처리한 다이아몬드의 특정 결정면에 형광물질이 더 불균일하게 배열하는 것을 이용하여 쉽게 천연다이아몬드와 처리다이아몬드를 감별할 수 있다고 알려져 있으나 본 실험과 같이 칼라리스로 변화한 경우인 경우에는 다이아몬드뷰로 천연다이아몬드와 고온고압 공정으로 처리한 다이아몬드의 감별이 가능하지 않다고 판단되었다.
후속연구
- 가장 무색투명한 colorless 경우인 D등급이 가장 가치가 높고, 질소혼입양이 많아서 노란색이 진해질수록 갈색의 Z등급이 되면서 가치가 하락한다. 따라서 Z등급 또는 그 이하 색상의 가치를 가진 갈색다이아몬드를 처리하여 colorless급의 다이아몬드 또는 vivid yellow 등의 팬시(fancy)칼라의 다이아몬드를 얻는다면 경제적으로 매우 큰 부가가치가 기대된다.3)
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