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문제 정의
- CAPEG 조성물을 제조하였다. CAPEG 조성물의 열분석, 표면분석 및 PEG 용출 분석을 통하여 CA와 PEG간의혼화성을 평가 하였으며, 프탈레이트 계열 가소제를 사용한공업용 CA 레진과 안경테용 CA 판재를 입수하여 물성 및광택도, 가소제 용출 정도를 비교 평가함으로써 기존 프탈레이트 계열 가소제의 대체 가능성을 검토하고자 한다.
- 따라서 본 연구에서는 환경호르몬으로 규정된 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위하여 인체 친화성 고분자로 알려진 PEG를 도입하였으며, PEG의 농도, 분자량, 및 혼입온도 등의 조건에 따라 가소화 성능평가를 실시하였고 최적의 CAPEG 조성물을 제조하였다. CAPEG 조성물의 열분석, 표면분석 및 PEG 용출 분석을 통하여 CA와 PEG간의혼화성을 평가 하였으며, 프탈레이트 계열 가소제를 사용한공업용 CA 레진과 안경테용 CA 판재를 입수하여 물성 및광택도, 가소제 용출 정도를 비교 평가함으로써 기존 프탈레이트 계열 가소제의 대체 가능성을 검토하고자 한다.
제안 방법
- CA/PEG 조성물의 물성 측정과 기존 프탈레이트 계열 CA와의 물성비교를 위하여 물성 평가용 시편을 제작하였다. Bau-Tech Mini molder Ba-915A를 이용하여 200 ℃ 에서 5분간 가열 후 몰더에 주입하여 제조하였으며 성형체는 가로 10 mm, 세로 65 mm, 두께 3 mm이며 물성즉정용 부분의 길이는 25 mm, 폭 3 mm의 아령형 시편으로성형하여 사용하였다.
- CA/PEG 조성물의 안정성을 확인하기 위하여 PEG 용출분석을 시행하였다. 상기 제조된 필름을 가로 50 mm, 세로 20 mm로 재단하여 사용하였다.
- CA/PEG 조성물의 열적 특성의 변화를 확인하기 위하여 열중량 분석 (TGA, thermogravimetric analysis, TA SDT Q600)을실시하였다. 질소분위기에서 4(yc에서 50(yc까지 io°c/ min의 승온 속도로 가열하여 가열감량 곡선을 확인하였다.
- 20。。에서 1분간 예열 후 5분간 압착하여 제조하였으며 제조된 필름은 직경 50 mm, 두께 0.5 mm이며 광택 도의 측정을 위해 표면 상태를 동일하게 하기 위하여 연마기를 이용하여 필름의 표면을 연마하였다. 연마제는 0.
- 인터널 믹서는 Brabender사의 plasticoder internal mixer를 사용하였으며 스크류 직경은 40 mm, 스크류 속도는 60 rpm, 가소화 시간은 5분으로 일정하게 흐]였다. 가소화 온도는 스크류 챔버부분 기준 170~230°c로 nrc간격으로변화하였으며, 가소제의 농도는 20~50 phr로 10 phr(parts per hundred resin) 간격으로 변화하여 각 분자량별 가소제의 농도와 온도에 따른 가소화 성능을 평가하였다
- 각 조건별 CA/PEG 조성물의 상용성을 평가하고자 광학현미경을 이용하여 투과 분석을 시행하였다. Fig.
- 각 조건별 CA/PEG 조성물의 열분해 거동을 알아보기 위하여 열중량분석을 실시하여 Fig. 1에 나타내었다. 동일한 분자량의 가소제인 PEG400을 사용하였을 경우 가소제의 농도나 온도에 의한 분해 거동의 차이는 크게 보이지 않으며 가소제를 첨가하지 않은 CA의 분해 시작온도가 가소제를 첨가하였을 경우 가소제인 PEG400의 분해 시작온도로 감소하는 경향을 보였다.
- 기존 프탈레이트 계열 CA와의 물성 비교를 위해 현재 안경테용으로 사용되고 있는 이탈리아, 일본, 중국의 CA 판재와 상용 CA 레진의 인장 특성과 굽힘 강도 및 충격강도를 측정하여 CA/PEG 조성물의 기계적 물성과 비교하여 Fig. 8에 나타내었다. CA/PEG 조성물의 인장강도와 인장 탄성율은 기존 상용 CA 레진과 중국의 CA보다 우수하였으며 우수한 품질로 평가되고 있는 이탈리아와 일본의 CA와 동등수준의 결과를 보임을 확인하였다.
- 연마된 필름의 표면의 광택을 광택 도계(유유계기 ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65° 값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다. 또한 광학현미경(Nikon Eclipse 80i)을 이용하여 각각 200x, 400x, l, 000x 배율에서 필름의 표면을 확인하였다.
- 상기 제조된 필름을 가로 50 mm, 세로 20 mm로 재단하여 사용하였다. 수용성 및 지용성 용매로 각각 증류수와 가솔린을 사용하였으며, 30℃, 24시간진공 건조된 필름을 가로 2 cm, 세로 5 cm로 잘라 무게측정 후 100 ml의 용매에 각각 침지 하였다. 25℃에서 24 시간, 48시간, 72시간 경과 후 다시 30℃, 24시간 진공 건조하여 필름의 무게 변화를 즉정하였다.
- 인 터널 믹서를 사용하여 PEG를 가소제로 사용한 CA 의가 소화 성능을 평가하고 CA/PEG 조성물을 제조하였다. 인터널 믹서는 Brabender사의 plasticoder internal mixer를 사용하였으며 스크류 직경은 40 mm, 스크류 속도는 60 rpm, 가소화 시간은 5분으로 일정하게 흐]였다.
- Bau-Tech Mini molder Ba-915A를 이용하여 200 ℃ 에서 5분간 가열 후 몰더에 주입하여 제조하였으며 성형체는 가로 10 mm, 세로 65 mm, 두께 3 mm이며 물성즉정용 부분의 길이는 25 mm, 폭 3 mm의 아령형 시편으로성형하여 사용하였다. 제작된 시편의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine 1173 series(Instron, USA)를 사용하였으며 온도 20℃, 습도 65%, 하중 1 kN 의 load cell을 이용하여 cross-speed 2 mm/min의 속도로측정하였다.
- 질소분위기에서 4(yc에서 50(yc까지 io°c/ min의 승온 속도로 가열하여 가열감량 곡선을 확인하였다.
- 현재 환경적인 문제가 대두되고 있는 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위해 PEG의 가소제로서의 응용 가능성을 확인하고자 CA와의 혼화성 및 상용성의 평가를 진행하였다. 서로 다른 분자량을 갖는 PEG를 온도 및 농도를 변화하여 최적의 가소화 조건을 도출하고자 하였으며, 이를 통하여 분자량 400의 PEG를 가소제로 이용하여 175~180°Q 30-40 phr에서 혼용했을 때 최적의 가소화 성능을 보이는 것을 확인하였다.
대상 데이터
- Bau-Tech Mini molder Ba-915A를 이용하여 200 ℃ 에서 5분간 가열 후 몰더에 주입하여 제조하였으며 성형체는 가로 10 mm, 세로 65 mm, 두께 3 mm이며 물성즉정용 부분의 길이는 25 mm, 폭 3 mm의 아령형 시편으로성형하여 사용하였다. 제작된 시편의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine 1173 series(Instron, USA)를 사용하였으며 온도 20℃, 습도 65%, 하중 1 kN 의 load cell을 이용하여 cross-speed 2 mm/min의 속도로측정하였다.
- CA/PEG 조성물의 표면을 분석하기 위하여 필름 형태의 시편을 제조하였다. Hot-press(소정기계제작소)를 이용하여 20。。에서 1분간 예열 후 5분간 압착하여 제조하였으며 제조된 필름은 직경 50 mm, 두께 0.
- CA는 Eastman사(Mw 50, 000, DS=2.5)의 것을 사용하였으며 가소제로 사용된 PEG는 Aldrich 사의 Mw400, 600, 1, 000의 것을 각각 사용하였다. 비교분석에 사용된 공업용 CA 레진은 Rotba사의 디에틸프탈레이트 함량 30 wt % 의 것을 구입하여 사용하였으며 안경테용 CA 판재는 이탈리아의 O사, 일본의 丁사, 중국의 J 사의 것을 각각 1 kg씩 (재)한국안경산업지원센터에서 공급받았다.
- 5)의 것을 사용하였으며 가소제로 사용된 PEG는 Aldrich 사의 Mw400, 600, 1, 000의 것을 각각 사용하였다. 비교분석에 사용된 공업용 CA 레진은 Rotba사의 디에틸프탈레이트 함량 30 wt % 의 것을 구입하여 사용하였으며 안경테용 CA 판재는 이탈리아의 O사, 일본의 丁사, 중국의 J 사의 것을 각각 1 kg씩 (재)한국안경산업지원센터에서 공급받았다. 그 외 분석 장비용 시약은 순도 99.
- 시행하였다. 상기 제조된 필름을 가로 50 mm, 세로 20 mm로 재단하여 사용하였다. 수용성 및 지용성 용매로 각각 증류수와 가솔린을 사용하였으며, 30℃, 24시간진공 건조된 필름을 가로 2 cm, 세로 5 cm로 잘라 무게측정 후 100 ml의 용매에 각각 침지 하였다.
- 5 mm이며 광택 도의 측정을 위해 표면 상태를 동일하게 하기 위하여 연마기를 이용하여 필름의 표면을 연마하였다. 연마제는 0.25 μ이의다이아몬드 연마제와 0.05 μm의 알루미나 연마제를 사용하였으며 연마속도는 600 rpm으로 고정하였고, 연마 시간은 1분으로 고정하였다. 연마된 필름의 표면의 광택을 광택 도계(유유계기 ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65° 값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다.
데이터처리
- 05 μm의 알루미나 연마제를 사용하였으며 연마속도는 600 rpm으로 고정하였고, 연마 시간은 1분으로 고정하였다. 연마된 필름의 표면의 광택을 광택 도계(유유계기 ETB268-F2)를 이용하여 측정하였으며 중~고광택용 65° 값을 5회 측정 후 평균값을 구하였다. 또한 광학현미경(Nikon Eclipse 80i)을 이용하여 각각 200x, 400x, l, 000x 배율에서 필름의 표면을 확인하였다.
성능/효과
- 8에 나타내었다. CA/PEG 조성물의 인장강도와 인장 탄성율은 기존 상용 CA 레진과 중국의 CA보다 우수하였으며 우수한 품질로 평가되고 있는 이탈리아와 일본의 CA와 동등수준의 결과를 보임을 확인하였다. 굽힘 강도와 충격강도 또한 기존 상용 CA 레진과 중국의 CA보다 우수하였으며 일본의 CA와 동등 수준을 보였다.
- 3~4 에서, 상용 CA 레진과 CA/PEG 조성물 모두 매끈하고 평활한 표면특성을 가짐을 확인하였다. PEG 400의 온도별가소화 시료에서는 내부의 응집 상은 관측되지 않았으나 180℃ 이상 에서는 필름 표면에서 미세공이 관측되었으며 온도가 높아질수록 미세공의 크기가 커지는 것을 확인 하였다. 이는 PEG 400의 기화로 인하여 발생한 것으로 판단되며 PEG 400을 가소제로 사용할 경우 180℃ 이하의 온도에서 가 소화를 진행하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.
- 5는 PEG 투입농도에 따른 CA/PEG 조성물의 기계적 물성 변화를 나타내었다. PEG 함량이 증가함에 따라인장강도, 인장 탄성율 등의 기계적 강도가 감소하는 경향을 보이며, 20 phr에서 50 phr까지 PEG 함량을 증가시키면 인장강도는 697 kg/cn? 에서 278 kg打cn?로 약 60% 감소하고, 인장탄성률 또한 12, 800 kg/cn? 에서 9, 400 kg〃 cn?로 감소하는 결과를 보였다. 굽힘 강도와 충격강도 또한 PEG의 함량이 증가할수록 감소하며, 변형률은 소폭 증가하는 경향을 보였다.
- 2는 CA/PEG 조성물의 광택 도의 변화를 나타내었다. PEG의 농도, 분자량 및 가소화 온도의 증가에 따라 연마 전 필름의 광택도는 미소하게 증가하였으나 최종 연마처리 후 필름의 광택도는 전체적으로 유사한 92~94%의 광택 도를 보였다. 상기의 결과로, PEG의 분자량이나 가 소화 조건의 변화는 광 제품의 광택 도에는 큰 영향을 미치지 않을 것으로 판단된다.
- cm PEG 간의 혼화성과 상용성을 평가한 결과, 내부의 응집 상이나 표면형상이 현재 사용되고 있는 상용 CA 레진과 유사하였으며 광택도는 10%이상 증가함을 확인하였다. 또한 PEG 용출성 측정 결과 상용 CA 레진에 비하여 우수한 안정성을 보이는 것 또한 확인하였다.
- 또한 20(PC이상부터 가소제의 탄화현상이 증가하는 경향을 보였다. PEG 1000을 가소제로 사용하였을 경우 2KTC 이하에서는 CA4 원활하게 혼용되지 않았으며 220。。35 phr부터 CA와 PEG의 상용성이 증가하나 가소제의 기화 현상이 발생하였으며 제조된 조성물의 탁도가 증가하는 것으로 보아 CA와 PEG와의 상용성이 저하됨을 확인할 수 있었다.
- 사용한 결과 185。。50 phr에서 용융 거동이 양호하나 PEG400에 비하여 조건 범위가 좁아져, 혼용되는온도가 상승함을 확인하였다. 또한 20(PC이상부터 가소제의 탄화현상이 증가하는 경향을 보였다.
- 9% 에서 4%로 증가하였다. 그러나 가소화 온도를 185。。로 상승 하였을때 인장강도와 인장 탄성률, 충격강도와 굽힘 강도 모두 급격히 감소하는 결과를 보였다. 이는 가소제나 CA의 탄화에 의해 기계적인 물성이 감소한 것으로 판단되며 이로부터 최적의 가소화 온도를 175~180。。로 설정하는 것이 바람직하다.
- PEG 함량이 증가함에 따라인장강도, 인장 탄성율 등의 기계적 강도가 감소하는 경향을 보이며, 20 phr에서 50 phr까지 PEG 함량을 증가시키면 인장강도는 697 kg/cn? 에서 278 kg打cn?로 약 60% 감소하고, 인장탄성률 또한 12, 800 kg/cn? 에서 9, 400 kg〃 cn?로 감소하는 결과를 보였다. 굽힘 강도와 충격강도 또한 PEG의 함량이 증가할수록 감소하며, 변형률은 소폭 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 PEG의 도입을 통해 CM] 잔류하는 -OH 간의 수소결합을 약화시켜, CA의 가소화능의 개선 및 열성 형성의 증가를 가져오나, 반대로 CA의 결정성 감소에 의한 기계적 물성이 감소된 것으로판단된다.
- CA/PEG 조성물의 인장강도와 인장 탄성율은 기존 상용 CA 레진과 중국의 CA보다 우수하였으며 우수한 품질로 평가되고 있는 이탈리아와 일본의 CA와 동등수준의 결과를 보임을 확인하였다. 굽힘 강도와 충격강도 또한 기존 상용 CA 레진과 중국의 CA보다 우수하였으며 일본의 CA와 동등 수준을 보였다. 이탈리아의 CA보다 굽힘 강도는 약간 떨어지지만 충격강도는 약간 높은 결과를 보였다.
- 다양한 CA/PEG 시편의 물성 측정 결과, 분자량 400의 PEG 함량 30-40 phr, 가소화온도 175~180℃에서 제조된시편의 물성이 가장 우수하였으며, 최적 가소화 조건과 동일한 경과를 보이는 것으로 보아 가소화 성능이 기계적물성에 영향을 미치며 가소화 성능이 우수할수록 기계적물성 또한 향상됨을 확인하였다. 또한 기존 프탈레이트계열 가소제를 사용한 CA 레진 및 국외 CA 판재와의 기계적 물성을 비교한 결과 동등수준 혹은 그 이상의 물성을 보임을 확인하였다.
- 1에 나타내었다. 동일한 분자량의 가소제인 PEG400을 사용하였을 경우 가소제의 농도나 온도에 의한 분해 거동의 차이는 크게 보이지 않으며 가소제를 첨가하지 않은 CA의 분해 시작온도가 가소제를 첨가하였을 경우 가소제인 PEG400의 분해 시작온도로 감소하는 경향을 보였다. 또한 상용 CA의 분해 거동은 155。<2를 분해 시작점으로 열분해가 시작되어 2단계로 감량이 진행되며, 40(rc에서 열분해가 종료됨을 확인할 수 있다.
- 따라서 CA의 가소제로서 PEG를 사용하였을 경우 CA 의 특성을 유지하면서 공정상의 문제점을 개선하고 환경적 문제점을 해소할 수 있을 것으로 확인되며 기존 프탈레이트계 가소제를 대체할 수 있을 것으로 판단된다.
- 확인하였다. 또한 PEG 용출성 측정 결과 상용 CA 레진에 비하여 우수한 안정성을 보이는 것 또한 확인하였다.
- 1단계의 경우, 가소제인 프탈레이트의 열분해 거동을 나타내며, 2단계의 경우 CA의 열분해로 판단된다. 또한 PEG의 분자량이 낮아질수록 분해 시작 온도가 감소하는 경향을 보이는 것으로 보아 낮은 분자량의 PEG 일수록 가소화 온도가 낮을 것으로 판단된다.
- 지용성 용매의 경우, CA/PEG 조성물은 CA 레진과 비교 시 우수한 안정성을 보임을 확인하였다. 또한 가소제를 30% 함유한 상용 CA레진의 용출성이 72시간 경과 후 27.9%로 가소제의 대부분이 용출되었으나 유사 농도 및 온도에서 가소화된 CA/PEG 조성물은 약 2.3~3.8%의 용출성을 보이는 것으로 보아 기존 상용 CA 레진에 비하며 우수한 안정성을 보임을 확인 하였다.
- 또한 향상됨을 확인하였다. 또한 기존 프탈레이트계열 가소제를 사용한 CA 레진 및 국외 CA 판재와의 기계적 물성을 비교한 결과 동등수준 혹은 그 이상의 물성을 보임을 확인하였다.
- 또한 열중량 분석 결과 PEG의 분자량이나 농도, 온도의변화에 따른 차이는 크게 보이지 않았으나 가소제를 첨가하지 않은 CA에 비해 분해 시작온도가 감소하였음을 확인하였다. 일반적인 CA의 가공온도인 20(FC이하에서 상용 CA레진의 가소제인 프탈레이트가 분해되어 발생하는발연의 문제가 있으나 PEG를 가소제로 이용하였을 경우 300℃ 부근에서 분해가 시작되므로 발연에 의한 공정상의문제를 해소할 수 있을 것으로 판단된다.
- 7은 PEG 함량 35 phr, 가소화 온도를 175。。로 고정하고 PEG의 분자량의 변화에 따른 CA/PEG 조성물의기계적인 물성 변화를 나타낸 그래프이다. 분자량이 증가할수록 인장 탄성율은 소폭 증가하였으나 인장강도는 550 kg〃cm2에서 420 kg〃cm2로 소폭 감소하였으며 변형률 또한 4.0%에서 2.2%로 감소하였다. 이는 PEG의 분자량이증가할수록 CA와의 혼화성이 감소하여 원할한 가소화가이루어 지지 않아 기계적 물성 또한 감소한 것으로 판단된다.
- PEG의 농도, 분자량 및 가소화 온도의 증가에 따라 연마 전 필름의 광택도는 미소하게 증가하였으나 최종 연마처리 후 필름의 광택도는 전체적으로 유사한 92~94%의 광택 도를 보였다. 상기의 결과로, PEG의 분자량이나 가 소화 조건의 변화는 광 제품의 광택 도에는 큰 영향을 미치지 않을 것으로 판단된다. 특이할 만한 것으로 안경테로 널리 사용되고 있는 프탈레이트계 가소제 혼입 CA 판재의 경우, 광택도는 81.
- 상기의 결과에서, CA/PEG 조성불 제조 시 PEG 분자량이 증가함에 따라 용융조건 범위가 좁게 분포되고, 다소과량의 가소제 및 높은 수준의 혼용온도가 요구됨을 확인할 수 있었다. 다음으로, CAEG 조성물의 다양한 가공조건에 따른 특성 평가와 PEG의 상용성 및 PEG 안정성 등의 분석을 통해 최적의 CANEG 조건을 확립하기위해 상기 Table 1의 결과에서 양호한 가소화 성능을 보이는 CA/PEG 조성물을 선별하고 각각의 가공 조건을 Table 2에 정리하였다.
- 서로 다른 분자량을 갖는 PEG를 온도 및 농도를 변화하여 최적의 가소화 조건을 도출하고자 하였으며, 이를 통하여 분자량 400의 PEG를 가소제로 이용하여 175~180°Q 30-40 phr에서 혼용했을 때 최적의 가소화 성능을 보이는 것을 확인하였다.
- 수용성 마이그레이션 분석 결과, CA/PEG 조성물은 상용 CA 레진에 비해 다소 높은 수준의 용출특성을 보이나, 가소제의 농도가 감소할수록, 가공온도가 낮아질수록 상용 CA레진과 유사한 용출 특성을 가진다. 지용성 용매의 경우, CA/PEG 조성물은 CA 레진과 비교 시 우수한 안정성을 보임을 확인하였다.
- 이탈리아의 CA보다 굽힘 강도는 약간 떨어지지만 충격강도는 약간 높은 결과를 보였다. 이상의 실험 결과에서 PEG를 혼입한 CA의 기계적 물성은 기존 프탈레이트 계열 가소제를 사용한 CA와 동등수준 혹은 그 이상의 기계적 물성을 보임을 확인하였으며 PEG가 기존 프탈레이트 계열 가소제를대체 할 수 있다는 결론을 얻었다.
후속연구
- 2%였으며, PEG 혼입 시편에 비해 10% 낮은 광택도를 나타내었다. 이로서 타 기계적 물성이 동등할 경우, CA/PEG 조성물로 제조된 판재를 이용한 고품격안경테 소재로 적용이 가능하리라 판단된다.
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