기존 Pt/C 전극촉매 제조시 사용되는 Pt를 일정량의 Mn으로 대체하여 PtMn/C 전극촉매를 제조하였다. 환원제로 포름알데히드(HCHO)를 사용하여 화학환원법으로 $Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C 촉매를 제조하였으며 반쪽 전지(half cell)에서 순환전압전류와 대시간 전류를 측정하였다. $Pt_9Mn_1$/C촉매가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 산소환원반응(oxygen reduction reaction)을 보였으며 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V에서 각각 5분동안 측정한 대 시간 전류측정에서 $Pt_9Mn_1$/C가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 활성을 나타냈다. 물리적 특성은 XRD, TEM분석을 통하여 알아보았으며 입자의 평균 크기는 $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C가 각각 2.7 nm, 3 nm를 나타냈다. XRD분석을 통하여 Pt의 FCC(Face Centered Cubic)결정 구조를 확인할 수 있었다.
기존 Pt/C 전극촉매 제조시 사용되는 Pt를 일정량의 Mn으로 대체하여 PtMn/C 전극촉매를 제조하였다. 환원제로 포름알데히드(HCHO)를 사용하여 화학환원법으로 $Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C 촉매를 제조하였으며 반쪽 전지(half cell)에서 순환전압전류와 대시간 전류를 측정하였다. $Pt_9Mn_1$/C촉매가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 산소환원반응(oxygen reduction reaction)을 보였으며 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V에서 각각 5분동안 측정한 대 시간 전류측정에서 $Pt_9Mn_1$/C가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 활성을 나타냈다. 물리적 특성은 XRD, TEM분석을 통하여 알아보았으며 입자의 평균 크기는 $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C가 각각 2.7 nm, 3 nm를 나타냈다. XRD분석을 통하여 Pt의 FCC(Face Centered Cubic)결정 구조를 확인할 수 있었다.
$Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C electrocatalysts for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells(PEMFCs) were synthesized by reduction with HCHO and their activity as a oxygen reduction reaction(ORR) was examined at half cell. The electrochemical oxygen reduction...
$Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C electrocatalysts for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells(PEMFCs) were synthesized by reduction with HCHO and their activity as a oxygen reduction reaction(ORR) was examined at half cell. The electrochemical oxygen reduction reaction(ORR) was studied by using a glaasy carbon electrode through cyclic voltammetric curves(CV) in a 1 M $H_2SO_4$ solution. The ORR activities of $Pt_9Mn_1$/C were higher than $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C. Also potential-current curves of $Pt_9Mn_1$/C at 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V for 5minutes respectively were higher than $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C. Physical characterization was made by using x-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscope(TEM). The TEM images of $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C catalysts showed homogenous particle distribution with particle size of about 2.7 nm, 3 nm respectively and then the XRD results showed that the crystalline structure of the synthesized catalysts are seen FCC structure.
$Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C electrocatalysts for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells(PEMFCs) were synthesized by reduction with HCHO and their activity as a oxygen reduction reaction(ORR) was examined at half cell. The electrochemical oxygen reduction reaction(ORR) was studied by using a glaasy carbon electrode through cyclic voltammetric curves(CV) in a 1 M $H_2SO_4$ solution. The ORR activities of $Pt_9Mn_1$/C were higher than $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C. Also potential-current curves of $Pt_9Mn_1$/C at 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V for 5minutes respectively were higher than $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C. Physical characterization was made by using x-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscope(TEM). The TEM images of $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C catalysts showed homogenous particle distribution with particle size of about 2.7 nm, 3 nm respectively and then the XRD results showed that the crystalline structure of the synthesized catalysts are seen FCC structure.
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문제 정의
합금 촉매 제조시 주로 Co15), Fe16), Au17), Ru18)과 같은 전이금속을 사용하는데 본 연구에서는 전이금속 중의 하나인 Mn을 선택하여 Mn 첨가시 전극촉매에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 알아보고자 PtMn 전극촉매를 제조 하였다. 이를 통해 백금 입자 담지시 백금의 사용량을 저감시키는 것은 물론 주변 요인을 최적화시켜 동일한 백금 양으로도 효과적인 담지를 달성함으로써 촉매 성능을 극대화를 시키고자 하였다. 환원제로 HCHO를 사용해 탄소지지체인 Vulcan XC-72에 Pt와 Mn을 담지 시켰으며 이때, Pt와 Mn의 비율을 변화시켜 전극촉매를 제조하였다.
백금 저감 및 활성증대방안으로 지지체개발8,9), 입자크기10) 및 결정구조제어, non-Pt 촉매개발11,12), Pt alloy13,14) 촉매제조가 있다. 합금 촉매 제조시 주로 Co15), Fe16), Au17), Ru18)과 같은 전이금속을 사용하는데 본 연구에서는 전이금속 중의 하나인 Mn을 선택하여 Mn 첨가시 전극촉매에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 알아보고자 PtMn 전극촉매를 제조 하였다. 이를 통해 백금 입자 담지시 백금의 사용량을 저감시키는 것은 물론 주변 요인을 최적화시켜 동일한 백금 양으로도 효과적인 담지를 달성함으로써 촉매 성능을 극대화를 시키고자 하였다.
제안 방법
1 M H2SO4 용액에 O2 가스를 불어넣어주고 0.9 V, 0.8 V, 0.7 V, 0.6 V 전위에서 각각 연속으로 5분동안 전위를 인가하여 산소환원반응 활성을 평가하고 이를 Fig. 7에 나타냈다. 0.
제조한 촉매의 전기화학적 촉매활성 비교를 위하여 삼전극 실험을 하였다. 1 M의 H2SO4용액에서 N2와 O2 가스를 불어넣고 0.05~1.2V vs. SHE 전위범위에서 30 mV/sec의 조사속도로 실온에서 측정하였다. Fig.
전극촉매의 제조 공정은 다음과 같다. 100 ml의 증류수에 전처리된 탄소 0.4 g을 첨가하고 30분간의 초음파 분산처리를 한 후 전구체인 H2PtCl6nH2O (n = 5.5, Kojima Chem. Co.)과 MnCl2를 조성 비율에 맞게 첨가한다. 80°C로 온도를 올린 후 NaOH 넣어 pH를 10으로 조절하고 2시간동안 교반반응을 시켰다.
80°C로 온도를 올린 후 NaOH 넣어 pH를 10으로 조절하고 2시간동안 교반반응을 시켰다. 2시간 후, 동일온도에서 환원제로 37% HCHO(Junsei Chem. Co.)를 첨가하고 1시간동안 환원반응을 시켜 전극촉매를 제조하였다. 제조된 전극촉매를 여과 후 증류수로 충분히 세척하여 여과액이 pH7이 되도록 하였고 걸러진 촉매를 80°C 오븐에서 24시간 동안 건조시켰다.
Pt 사용량을 저감하고 이를 Mn으로 대체한 Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C촉매를 제조하고 이를 Pt만 사용하여 제조한 Pt10/C 촉매와 특성을 비교하였다. TEM, XRD를 이용하여 물리적인 특성을 알아보았으며, 순환전압전류곡선 및 산소환원반응 측정을 통하여 전기화학적 특성을 분석하였다.
/C 촉매와 특성을 비교하였다. TEM, XRD를 이용하여 물리적인 특성을 알아보았으며, 순환전압전류곡선 및 산소환원반응 측정을 통하여 전기화학적 특성을 분석하였다. TEM 분석결과 입자들이 2~4 nm의 크기 분포를 나타냈으며 Pt9Mn1/C의 평균입자 크기는 2.
환원전극에서의 산소환원반응 활성을 조사하기 위하여 60 mL/min flow rate으로 N2, O2가스를 각각 측정셀에 불어넣고 cyclic voltammetry (CV)를 측정하였다. 또한 0.9, 0.8, 0.7, 0.6 V 전위를 각각 5분동안 인가하여 대 시간 전류 측정을 O2가스를 넣은 셀에서 측정하였다. CV는 N2 가스하에서 20cycle의 cyclic voltammetry를 실시하고 이후에 O2가스 하에서 10cycle을 실시하였다.
제조한 전극촉매는 활성변화 측정을 위해 반쪽 전지 측정을 통하여 성능을 평가하였고 이를 비교였다. 또한, TEM을 통하여 지지체인 탄소위에 담지된 백금입자의 크기와 분산도를 확인하였으며, XRD로 결정화도를 알아보았다.
마이크로 피펫을 사용하여 제조한 촉매잉크 중 5 µL의 촉매를 glassy carbon electrode (electrode area : 0.0706 cm2)에 코팅한 후 80°C 오븐에서 1시간동안 건조한 후 작동전극을 제작하였다.
산소환원반응 활성을 비교하기 위하여 N2, O2 가스 분위기에서 순환전압전류곡선을 각각 측정하였고 이때 측정된 전류의 차를 계산하여 이를 Fig. 6과 Table. 2에 나타냈다.
CV는 N2 가스하에서 20cycle의 cyclic voltammetry를 실시하고 이후에 O2가스 하에서 10cycle을 실시하였다. 이때 N2 및 O2에서 측정된 CV의 전류차이를 환원전극에서의 산소환원반응전류라 하였고 대 시간 전류 측정을 하여 산소환원반응을 평가하였다. 제조한 촉매의 입자크기와 분산도를 알아보기 위하여 투과전자현미경을 사용하였으며, X선 회절 분석을 이용하여 제조한 촉매의 결정화도 및 결정구조를 확인하였다.
0706 cm2)에 코팅한 후 80°C 오븐에서 1시간동안 건조한 후 작동전극을 제작하였다. 제작한 작동전극과 기준전극으로서 Ag/AgCl, 상대전극으로 백금선을 사용하였고 전기화학 측정 장치(WonATech)를 통해 1M H2SO4용액에서 전기화학측정을 실시하였다. 환원전극에서의 산소환원반응 활성을 조사하기 위하여 60 mL/min flow rate으로 N2, O2가스를 각각 측정셀에 불어넣고 cyclic voltammetry (CV)를 측정하였다.
제조된 Pt9Mn1/C 와 Pt10/C 촉매의 물리적 특성을 알아보기 위하여 TEM과 XRD분석을 하였다.
제조된 전극촉매를 여과 후 증류수로 충분히 세척하여 여과액이 pH7이 되도록 하였고 걸러진 촉매를 80°C 오븐에서 24시간 동안 건조시켰다. 제조된 전극에 대한 전기화학적 특성은 삼전극 실험을 통하여 상온에서 측정하였다. Nafion 용액과 증류수를 1 : 9 wt% 비율로 혼합하고 이 혼합용액 5 ml에 제조한 촉매 0.
제조한 Pt9Mn1/C와 Pt10/C 촉매에 대한 물리적 특성을 알아보기 위하여 XRD분석을 하였다. Fig.
환원제로 HCHO를 사용해 탄소지지체인 Vulcan XC-72에 Pt와 Mn을 담지 시켰으며 이때, Pt와 Mn의 비율을 변화시켜 전극촉매를 제조하였다. 제조한 전극촉매는 활성변화 측정을 위해 반쪽 전지 측정을 통하여 성능을 평가하였고 이를 비교였다. 또한, TEM을 통하여 지지체인 탄소위에 담지된 백금입자의 크기와 분산도를 확인하였으며, XRD로 결정화도를 알아보았다.
이때 N2 및 O2에서 측정된 CV의 전류차이를 환원전극에서의 산소환원반응전류라 하였고 대 시간 전류 측정을 하여 산소환원반응을 평가하였다. 제조한 촉매의 입자크기와 분산도를 알아보기 위하여 투과전자현미경을 사용하였으며, X선 회절 분석을 이용하여 제조한 촉매의 결정화도 및 결정구조를 확인하였다. XRD는 2θ = 10~90°의 회절범위를 4°/min의 속도로 분석을 실시하였다.
제조한 촉매의 전기화학적 촉매활성 비교를 위하여 삼전극 실험을 하였다. 1 M의 H2SO4용액에서 N2와 O2 가스를 불어넣고 0.
화학환원법을 이용하여 전극촉매를 제조하였다. 총 중량대비 20%의 Pt를 사용한 Pt10/C와 Pt의 사용량을 10%, 30% 저감하고 이를 Mn으로 대체한 총중량대비 PtMn이 20%인 Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C 촉매를 제조하였으며 제조방법은 Fig. 1에 나타냈다. 구체적인 실험방법은 다음과 같다.
제작한 작동전극과 기준전극으로서 Ag/AgCl, 상대전극으로 백금선을 사용하였고 전기화학 측정 장치(WonATech)를 통해 1M H2SO4용액에서 전기화학측정을 실시하였다. 환원전극에서의 산소환원반응 활성을 조사하기 위하여 60 mL/min flow rate으로 N2, O2가스를 각각 측정셀에 불어넣고 cyclic voltammetry (CV)를 측정하였다. 또한 0.
이를 통해 백금 입자 담지시 백금의 사용량을 저감시키는 것은 물론 주변 요인을 최적화시켜 동일한 백금 양으로도 효과적인 담지를 달성함으로써 촉매 성능을 극대화를 시키고자 하였다. 환원제로 HCHO를 사용해 탄소지지체인 Vulcan XC-72에 Pt와 Mn을 담지 시켰으며 이때, Pt와 Mn의 비율을 변화시켜 전극촉매를 제조하였다. 제조한 전극촉매는 활성변화 측정을 위해 반쪽 전지 측정을 통하여 성능을 평가하였고 이를 비교였다.
대상 데이터
탄소지지체로는 Vulcan XC-72(Cobot. Co)를 사용하였으며 60% 질산 용액에서 70°C로 5시간 동안 교반을 시키고 여과액이 중성이 될 때까지 증류수로 세척하였다.
이론/모형
화학환원법을 이용하여 전극촉매를 제조하였다. 총 중량대비 20%의 Pt를 사용한 Pt10/C와 Pt의 사용량을 10%, 30% 저감하고 이를 Mn으로 대체한 총중량대비 PtMn이 20%인 Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C 촉매를 제조하였으며 제조방법은 Fig.
성능/효과
0 V에서 나타났고, Pt10/C 촉매보다 Pt의 양을 10% 감소시키고 Mn을 첨가시킨 Pt9Mn1/C 촉매의 산소환원반응 전류가 높은 것으로 나타났다. 0.9 V에서의 산소환원반응 전류밀도를 비교한 결과, Pt10/C, Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C 촉매가 각각 0.59 mA/cm2, 0.76 mA/cm2, 0.54 mA/cm2로 Pt9Mn1/C 촉매가 Pt10/C 촉매보다 약 30% 높은 활성을 나타냈다. 이는 PtMn 비율이 9 : 1 wt%로 제조된 촉매의 경우 다른 전극 촉매에 비하여 반응에 참가하는 백금의 표면적이 극대화 되었으며 미세한 촉매입자의 형성으로 산소환원이 되는 촉매의 활성면적이 증가했기 때문이라고 여겨진다.
2 V에서는 산소의 흡탈착에 의한 산화환원전류가 흐른다.19) 0.3 V 이하의 수소 흡탈착 영역을 비교해 보았을 때 Pt10/C촉매보다 Pt9Mn1/C의 CV 면적이 더 넓은 것을 알 수 있었으며 이는 Pt9Mn1/C 촉매가 더 큰 전기화학적 활성면적을 나타내고 있다는 것을 의미한다. Pt9Mn1/C촉매가 Pt10/C촉매보다 촉매의 비활성도가 더 큰 것을 의미하며 Mn 첨가에 따른 활성증가 가능성을 가지고 있다고 판단된다.
4) 이중 고분자 전해질 연료전지를 포함한 연료전지를 운전함에 있어서 가장 중요한 것은 촉매의 활성이다. 촉매 구성 물질 중 백금은 촉매활성이 가장 높은 물질로 알려져 있으며 현재 많이 이용되어지고 있다.
7 nm로 Pt10/C 평균입자크기인 3 nm와 비교해서 상대적으로 작은 입자크기를 가졌다. N2, O2 분위기에서 측정된 전류의 차를 통해 알아본 산소환원반응 전류는 Pt10/C, Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C 촉매가 각각0.59 mA/cm2, 0.76 mA/cm2, 0.54 mA/cm2로 Pt9Mn1/C 촉매가 Pt10/C 촉매보다 약 30% 높은 활성을 나타냈다. 또한 0.
7 nm를 나타내었다. Pt10/C촉매의 경우 3 nm의 입자가 가장 많이 분포하였으며 Pt9Mn1/C 촉매는 2.5 nm의 입자가 가장 많이 분포되어 있었다.
TEM, XRD를 이용하여 물리적인 특성을 알아보았으며, 순환전압전류곡선 및 산소환원반응 측정을 통하여 전기화학적 특성을 분석하였다. TEM 분석결과 입자들이 2~4 nm의 크기 분포를 나타냈으며 Pt9Mn1/C의 평균입자 크기는 2.7 nm로 Pt10/C 평균입자크기인 3 nm와 비교해서 상대적으로 작은 입자크기를 가졌다. N2, O2 분위기에서 측정된 전류의 차를 통해 알아본 산소환원반응 전류는 Pt10/C, Pt9Mn1/C, Pt7Mn3/C 촉매가 각각0.
하지만 첨가되는 Mn의 양이 증가하고 Pt의 양이 감소하면 촉매의 활성면적 감소에 의해 성능이 저하되는 것으로 나타났다. 따라서 일정량의 Mn 첨가는 Pt 촉매의 성능을 향상시킬 수 있다는 것을 전기화학 분석을 통해 알 수 있었다.
/C촉매보다 더 높은 산소환원반응 및 전류 특성을 나내었다. 실험결과 Pt와 전이 금소 원소가 합금이 되면서 Pt가 단독으로 있을 때 보다 촉매 활성도가 증가한다는 것을 확인할 수 있었다.
3에 나타내었다. 입자는 2~4 nm의 크기 분포를 가지고 있었으며 평균크기는 Pt10/C와 Pt9Mn1/C 촉매가 각각 3 nm, 2.7 nm를 나타내었다. Pt10/C촉매의 경우 3 nm의 입자가 가장 많이 분포하였으며 Pt9Mn1/C 촉매는 2.
9V 이상에서 측정하는 것이 필요하다. 촉매의 산소환원반응 개시전위가 약 1.0 V에서 나타났고, Pt10/C 촉매보다 Pt의 양을 10% 감소시키고 Mn을 첨가시킨 Pt9Mn1/C 촉매의 산소환원반응 전류가 높은 것으로 나타났다. 0.
이에 따라 Pt의 표면적이 증가하여 많은 산소환원 반응이 일어났으며 이를 통해 촉매의 비활성도가 증가하였을 것으로 판단된다. 하지만 첨가되는 Mn의 양이 증가하고 Pt의 양이 감소하면 촉매의 활성면적 감소에 의해 성능이 저하되는 것으로 나타났다. 따라서 일정량의 Mn 첨가는 Pt 촉매의 성능을 향상시킬 수 있다는 것을 전기화학 분석을 통해 알 수 있었다.
후속연구
Pt와 Mn이 7 : 3 wt% 비율로 제조한 촉매의 경우 성능이 감소하는 것을 나타냈지만 Pt와 Mn을 9:1 wt%로 제조한 Pt9Mn1/C 촉매의 경우 Pt만 사용했던 Pt10/C 촉매보다 활성이 높게나왔다. 이를 통해서 Pt/C 촉매에 일정량의 Mn첨가에 따른 Pt저감 가능성을 확인할 수 있었으며 Pt9Mn1/C 촉매를 PEMFC의 환원전극 촉매로 사용했을 때 연료전지의 비용 절감과 성능 증대에 도움이 될 것이라 예상된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
고분자 연료전지의 성능을 결정하는 요인은 무엇인가?
고분자 연료전지의 성능을 결정하는 요인에는 고분자 전해질 막, 촉매, 기체확산층, 전해질 전극 접합체, 분리판 등이 있다.4) 이중 고분자 전해질 연료전지를 포함한 연료전지를 운전함에 있어서 가장 중요한 것은 촉매의 활성이다.
Pt9Mn1/C 촉매가 Pt10/C 촉매보다 높은 전류값을 나타내는 이유는 무엇인가?
6 V 전위에서 각각 연속으로 5분동안 전위를 인가하여 측정한 대 시간 전류 데이터에서도 Pt 양을 저감한 Pt9Mn1/C 촉매가 Pt10/C 촉매보다 높은 전류값을 나타냈다. 이는 첨가된 Mn과 Pt와의 합금으로 인한 미세한 촉매입자의 형성으로 Pt의 산소환원면적 증가에 의한 촉매의 비활성도의 증가로 인한 현상이라고 판단된다. Pt와 Mn이 7 : 3 wt% 비율로 제조한 촉매의 경우 성능이 감소하는 것을 나타냈지만 Pt와 Mn을 9:1 wt%로 제조한 Pt9Mn1/C 촉매의 경우 Pt만 사용했던 Pt10/C 촉매보다 활성이 높게나왔다.
고분자 연료전지로써 백금 촉매의 단점은 무엇인가?
촉매 구성 물질 중 백금은 촉매활성이 가장 높은 물질로 알려져 있으며 현재 많이 이용되어지고 있다. 그러나 백금은 연료전지를 구성하는 핵심소재이지만 고가의 물질이며 환원전극에서 산소환원반응 동안에너지 손실이 크다는 문제점이 있다.5-7) 그렇기에 이를 해결하기 위해 백금저감 및 높은 활성능력을 갖는 환원전극 촉매의 개발이 필요하다.
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