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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 LCD용 편광막 제조에 있어서 PVA필름에 편광막 형성과정에서 발생하는 KI 함유 폐액으로부터 불순물을 제거하여 고농도의 KI농축액 및 고순도의 KI 결정을 회수하는 실험을 실시하였다.
제안 방법
- 4%의 KI 폐용액 15,000ml를 1차로 농축하여 28.7%의 KI 농축액을, 2차로 농축하여 48.6%의 KI 농축액을, 3차로 농축하여 54.5%의 농축액을 제조하였다. KI는 처음 함량에 비하여 약 92.
- LCD용 편광막 제조에 있어서 PVA필름에 편광막 형성과정에서 발생하는 KI 함유 폐액으로부터 불순물을 제거하여 고농도의 KI농축액 및 고순도의 KI결정을 회수하는 실험을 통하여 다음과 같은 결론은 얻었다.
- 1에 고순도 KI 결정으로 회수하기 위한 공정도를 간략히 나타내었다. 먼저 KI 폐액에 함유되어 있는 부유물을 제거하여 제 1차, 제 2차, 제 3차에 걸친 농축/냉각/여과공정을 걸쳐 약 95% 정도의 KI 결정을 회수한 후, 용매세정 및 건조공정을 통하여 고순도의 KI 결정을 회수하였다.
- 3%의 B가 들어 있는 것을 원료로 사용하였다. 분별결정방법으로 KI를 회수하기 위하여 요오드화칼륨과 붕소로 이루어진 화합물과의 용해도 차이를 먼저 분석하였다. Fig.
- 회수공정 과정에서 KI 농축액의 함량은 전위차 적정 (Metrohm사, 848 Titrino plus)을 이용하여 측정하였으며, 불순물은 ICP(GBC Integra XL)를 사용하여 측정 하였다. Fig.
대상 데이터
- 3차에 걸친 농축과정을 거친 후에 KI 결정을 제조하였다. 결정제조는 결정에 잔존하여 있는 PVA를 제거하기 위하여 용매를 사용하였으며, 용매는 에탄올 및 메탄올을 이용하였다. 결정 제조 및 용매 세정 후의 불순물 및 순도를 Table 3에 나타내었다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 편광필름 제조 공정 폐액에서 발생하는 것으로 회수하고자 하는 요오드 성분과 붕소성분이 함유되어 있다. 구체적인 성분의 농도 및 자세한 화합물의 종류는 편광필름을 제조하는 회사에 따라 약간씩 다르게 구성되어 있다.
- 사용된 KI 함유 폐액은 4%의 KI와 약 0.3%의 B가 들어 있는 것을 원료로 사용하였다. 분별결정방법으로 KI를 회수하기 위하여 요오드화칼륨과 붕소로 이루어진 화합물과의 용해도 차이를 먼저 분석하였다.
성능/효과
- 1. 저농도 KI 폐용액으로부터 진공증발 농축공정 및 분별결정법을 통하여 상온에서 최대 농축 농도인 약 54%까지 농축하였다.
- 7에 100℃, 3시간 건조 후의 결정 및 400℃, 3시간 열처리 후의 결정에 대한 XRD 결과를 나타내었다. 100℃에서 3시간 건조한 졀정은 주로 KB5O6(OH)4(H2O)2결정상이 생성된 것을 확인할 수 있었으며, 400℃에서 3시간 열처리한 결정은 주로 B2O3로 변환되었으며 약간의 KB5O6(H2O)4 결정상과 미지의 결정상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다.
- 2. 3차에 걸친 농축/냉각/여과 공정을 통하여 KI의 회수율은 약 92% 정도로 회수하였으며, 붕소제거율은 약 84%였다.
- 3. 제거된 붕소화합물은 100℃에서 3시간 건조 시, KB5O6(OH)4(H2O)2결정상이었으며, 400℃에서 3시간 열처리 시에는 주로 B2O3로 변환되었으며 약간의 KB5O6(H2O)4 결정상과 미지의 결정상이 함께 존재하였다.
- 4. 제조된 KI 결정은 용매세정에 의하여 약 99.5%정도의 고순도 결정으로 회수하였다.
- 붕소화합물을 회수 직후 B의 농도를 분석하여 보면 약 19%이였으며, 100℃, 3시간 건조 후의 약 16%의 무게 감량으로 인하여 약 19%로 높아졌다. 400℃에서 3시간 열처리한 결과, 약 23%의 무게감량으로 인하여 B의 농도는 약 24%정도 높아졌다.
- 5. 용매의 경우, 에탄올과 메탄올을 이용하여 세정하였으며, 두 가지 경우 모두 결정 내에 잔존한 PVA 제거에는 탁월한 효과가 있었으나, B의 제거에는 메탄올이 약 20%의 효과가 있었다.
- 5에는 KI농도와 B의 농도와의 관계를 표시하였다. KI와 B의 농도비를 비교하여 보면 처음 원료 상태에서는 약 12배에서 3차 농축에서는 약 68배로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 농축되어 가는 과정에서 B의 농도는 처음 0.
- 구체적인 성분의 농도 및 자세한 화합물의 종류는 편광필름을 제조하는 회사에 따라 약간씩 다르게 구성되어 있다. 구체적으로는 통상 요오드 성분은 0.4~3.0중량%, 칼륨성분은 0.1~1.0중량%, 붕소성분은 0.1~0.8중량%로 함유되어 있으며, 성분 분석의 결과, 요오드 성분은 요오드칼륨 이외에 요오드 이온 성분으로 통상 함유되어 있다. 그리고 상기 폐액의 pH는 4.
- 5% 이였다. 그리고 최종적으로 회수한 KI의 결정상은 XRD로 확인하였으며, Fig. 8에 나타내었으며, 아주 양호한 결정상임을 확인할 수 있었다.
- 본 실험에서는 용매 세정 후 세정액의 KI의 함량을 분석한 결과 에탄올의 경우, 약 1.8%정도 이었으며, 메탄올의 경우, 약 14.5% 이였다. 그리고 최종적으로 회수한 KI의 결정상은 XRD로 확인하였으며, Fig.
- 결정 제조 및 용매 세정 후의 불순물 및 순도를 Table 3에 나타내었다. 수세 전 KI 결정의 순도는 98.21%의 결정이었으며, PVA가 약 1.4%가 존재하였으며, B는 약 1300 ppm 정도 측정되었다. 에탄올 및 메탄올 수세 후의 KI 결정의 순도는 99.
- 4%가 존재하였으며, B는 약 1300 ppm 정도 측정되었다. 에탄올 및 메탄올 수세 후의 KI 결정의 순도는 99.61% 및 99.86%로 향상되었으며, 불순물로서 제일 많이 존재하였던 PVA는 0.01%~0.02%로 감소하였다. 그리고 KI 결정 중에 존재하는 붕소는 수세 전 3700 ppm에서 에탄올 수세에 의해서는 별 변화가 없었으나, 메탄올 수세의 경우에는 약 20% 감소한 1060ppm 수준이었다.
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