KI 폐용액(廢溶液)으로부터 분별결정법(分別結晶法)에 의한 고순도(高純度) KI결정(結晶) 제조(製造)에 관한 연구(硏究) Manufacture of High Purity KI Crystal by Fractional Crystallization Method from Aqueous Waste of KI원문보기
LCD용 편광필름에 핵심적으로 사용되어진 요오드화칼륨 (KI, Potassium Iodide) 폐용액으로부터 분별결정법을 이용하여 고순도의 요오드화칼륨 결정을 제조하는 실험을 행하였다. 본 연구에서는 붕소, 나트륨 및 PVA 등의 불순물을 포함한 1.3% 요오드화칼륨 폐액을 3회에 걸쳐 농축하였으며, 용해도 차이를 이용하여 최대 불순물인 붕소화합물을 제거하고, 여과지를 이용하여 유기물을 제거하였다. 또한 24시간 숙성을 통하여 $K_2SO_4$ 형태로 불순물을 제거하여 99.5% 이상의 고순도 요오드화칼륨 결정을 제조하였으며, 재결정을 통하여 농축되어진 불순물을 약 70% 제거할 수 있었다.
LCD용 편광필름에 핵심적으로 사용되어진 요오드화칼륨 (KI, Potassium Iodide) 폐용액으로부터 분별결정법을 이용하여 고순도의 요오드화칼륨 결정을 제조하는 실험을 행하였다. 본 연구에서는 붕소, 나트륨 및 PVA 등의 불순물을 포함한 1.3% 요오드화칼륨 폐액을 3회에 걸쳐 농축하였으며, 용해도 차이를 이용하여 최대 불순물인 붕소화합물을 제거하고, 여과지를 이용하여 유기물을 제거하였다. 또한 24시간 숙성을 통하여 $K_2SO_4$ 형태로 불순물을 제거하여 99.5% 이상의 고순도 요오드화칼륨 결정을 제조하였으며, 재결정을 통하여 농축되어진 불순물을 약 70% 제거할 수 있었다.
A laboratory study was carried out to recover KI crystals with high purity by using fractional crystallization method from a waste solution generated from the production of polarizing film for LCD industry. The waste solution contains 1.3% KI, and other impurities such as B, Na, and PVA etc. With pu...
A laboratory study was carried out to recover KI crystals with high purity by using fractional crystallization method from a waste solution generated from the production of polarizing film for LCD industry. The waste solution contains 1.3% KI, and other impurities such as B, Na, and PVA etc. With purity higher than 99.5% KI crystals were produced through refining process such as vacuum evaporation, fractional crystallization, filtering, and 24hr aging. Also the concentrated impurities were eliminated about 70% by recrystallization.
A laboratory study was carried out to recover KI crystals with high purity by using fractional crystallization method from a waste solution generated from the production of polarizing film for LCD industry. The waste solution contains 1.3% KI, and other impurities such as B, Na, and PVA etc. With purity higher than 99.5% KI crystals were produced through refining process such as vacuum evaporation, fractional crystallization, filtering, and 24hr aging. Also the concentrated impurities were eliminated about 70% by recrystallization.
이에 본 연구에서는 LCD용 편광막 제조에 있어서 PVA필름에 편광막 형성과정에서 발생하는 요오드화칼륨 함유 폐액으로부터 불순물을 제거하기 위하여 용해도를 이용한 분별결정법을 이용하여 고순도의 요오드화칼륨 결정을 회수하는 실험을 실시하였다.
제안 방법
제조공정 과정에서 요오드화칼륨 농축액의 함량은 전위차 적정 (Metrohm사, 848 Titrino plus)을 이용하여 측정하였으며, 불순물은 ICP(GBC Integra XL)를 사용하여 측정하였다. Fig.
대상 데이터
사용한 요오드화칼륨 폐용액에 대하여 3차에 걸친 농축과 냉각과정을 거쳐 불순물을 제거한 결과를 Table 3에 나타내었다. 1.3%의 요오드화칼륨 폐용액을 1차로 농축하여 약 22.1%의 농축액을, 2차로 농축하여 약 46.0%의 농축액을, 3차로 농축하여 약 58%의 농축액을 제조하였다. 붕소의 제거는 3번에 걸친 농축/여과 공정을 통하여 제거하였으나, 용액 속에 약 6,000 ppm 정도 존재하였으며, 나트륨의 경우에는 제거되지 못하고 계속 농축되어 약 20,000 ppm 정도 존재하였다.
본 연구에서 사용된 시료는 편광필름 제조 공정 폐액에서 발생하는 것으로 요오드 성분 이외에 불순물로서 붕소, 나트륨, 유기물질 등이 포함되어 있다. 구체적인 성분의 농도 및 자세한 화합물의 종류는 편광필름을 제조하는 회사에 따라 약간씩 다르게 구성되어 있다.
사용된 요오드화칼륨 함유 폐액은 약 1.3%의 요오드화칼륨과 약 0.3%의 붕소, 약 840 ppm의 나트륨 및 약 45 ppm의 황이 들어 있는 것을 원료로 사용하였으며, 이때의 용액의 pH는 약 7.9였다. 용해도 차이에 의한 분별결정법을 이용하기 위하여 시약급 요오드칼륨과 사용한 폐액으로 농도별 비중을 분석하였으며, 이에 대한 결과를 Fig.
성능/효과
1. 용해도 차이에 의한 분별결정법으로 요오드화칼륨과 주요 불순물인 붕소를 제거하기 위하여 용해도를 분석한 결과 35℃에서 약 26% 차이를 나타내었으며, 이는 분별결정법으로 붕소화합물을 제거할 수 있음을 알 수 있었다.
2. 저농도 요오드화칼륨 폐용액으로부터 3차에 걸친 진공증발 농축/냉각/여과 공정으로 상온에서 55% 이상의 고농도 요오드화칼륨 용액을 얻었으나, 붕소의 제거에는 한계값을 가지며, 또 다른 불순물인 나트륨의 경우에는 제거되지 않고 계속 농축되었다.
3. 3번에 걸친 농축공정으로 바로 결정으로 석출시키면 약 94%의 순도를 가지는 요오드화칼륨 결정에 PVA와 같은 유기물에 의한 불순물이 존재하는데 5 μm의 여과지를 이용하여 약 98%의 요오드화칼륨 결정을 얻을 수 있었다.
4. 58%로 농축된 요오드화칼륨 용액을 24시간 숙성시킴으로서 약 99.5%의 요오드화칼륨 결정 순도를 나타내었으며, 숙성에 의하여 불순물은 K2SO4 형태로 침전됨을 알 수 있었다.
5. 석출된 99.5%의 요오드화칼륨 결정의 XRD 결과 다른 불순물에 의한 피크는 관찰되지 않았으며, 결정의 모양은 판상형태로 성장함을 SEM 분석을 통하여 알 수 있었다.
6. 요오드화칼륨의 반복적인 재결정을 통하여 불순물 들은 약 70%씩 감소하였으며, 3번의 재결정으로 총 불순물 농도 100 ppm 이하의 초고순도 결정을 얻을 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
요오드 및 그 화합물의 용도는 어떻게 나뉘는가?
요오드 및 그 화합물의 용도는 광범위하게 사용되어 지고 있다. 크게 분류하지면 사람을 위한 용도 (의약 및 식품첨가물), 동식물을 위한 용도 (동물 의약품 및 사료 첨가물) 그리고 공업용 및 연구용으로 나눌 수 있다. Table 1에 요오드의 주요 용도 및 그 비율을 나타내었다.
요오드가 들어 간 폐용액을 처리하는 방식과 문제점은 무엇인가?
요오드 함유 폐용액을 그대로 폐기하게 되면 요오드의 독성으로 인하여 수자원은 심각한 환경오염을 초래 하게 된다. 그래서 요오드가 들어 간 폐용액을 처리하기 위해서는 유기 음이온 교환수지, 활성탄, 및 염화은 등을 사용하여 제거하는데,2) 이러한 폐수 처리는 막대한 설비비 및 운영비가 필요하며, 요오드는 지역 편재성이 있는 유효한 자원으로 그냥 폐기하기에는 경제적 및 환경적으로 바람직하지 않다.
PVA 필름에 편광특성을 부여하는 방법은 무엇인가?
통상 편광필름은 요오드화칼륨 (KI : Patassium Iodide)을 순수한 물에 녹여서 적정한 농도의 요오드화칼륨 용액으로 조정한 후, 이 용액에 PVA (Poly Vinyl Alchol) 필름을 통과시키면 PVA 필름에 요오드 이온이 흡착되며, 이 상태로 PVA 필름을 연신하게 되면요구되는 편광특성을 얻게 된다.
참고문헌 (9)
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D. W. Kim et al., 2012: Recovery of high purity KI crystal from aqueous waste of polarizing manufacturing process, J. of Korean Inst, of Resources Recycling, 21(2), pp. 53-58.
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