알칼리활성고로슬래그(AAS)는 이산화탄소 배출 부하가 큰 OPC의 가장 확실한 대체 재료로써 구조재로 이용하기 위해서는 내구성 평가 및 검증이 필요하다. 내구성 평가지표의 큰 비중을 차지하고 있는 것이 탄산화 저항성인데, AAS는 OPC에 비해 탄산화 저항성이 약한 것으로 알려져 있다. 이 연구에서는 AAS의 빠른 탄산화 특성과 그 원인을 알아보기 위해 탄산화 전후 물리적 특성 변화와 탄산화에 의해 수화생성물들이 어떤 변화를 보이는지 살펴보았다. 그 결과 AAS는 OPC와 달리 수화생성물의 대부분이 CSH이며, 수산화칼슘이 거의 생성되지 않았고, AAS의 CSH는 OPC의 CSH와 다른 구조임을 알 수 있었다. AAS는 탄산화 후 CSH가 비정질의 실리카겔로 변하고, 일부 알루미나화합물은 구조가 완전 붕괴되어 탄산화 후 식별되지 않는데, 이 때문에 AAS는 탄산화 후 압축강도가 약해진 것으로 판단된다. AAS의 활성화제의 첨가량을 높이면, 빠른 반응속도로 CSH의 생성량이 많아지고 조직이 치밀해져서 압축강도와 탄산화저항성이 향상된다.
알칼리활성고로슬래그(AAS)는 이산화탄소 배출 부하가 큰 OPC의 가장 확실한 대체 재료로써 구조재로 이용하기 위해서는 내구성 평가 및 검증이 필요하다. 내구성 평가지표의 큰 비중을 차지하고 있는 것이 탄산화 저항성인데, AAS는 OPC에 비해 탄산화 저항성이 약한 것으로 알려져 있다. 이 연구에서는 AAS의 빠른 탄산화 특성과 그 원인을 알아보기 위해 탄산화 전후 물리적 특성 변화와 탄산화에 의해 수화생성물들이 어떤 변화를 보이는지 살펴보았다. 그 결과 AAS는 OPC와 달리 수화생성물의 대부분이 CSH이며, 수산화칼슘이 거의 생성되지 않았고, AAS의 CSH는 OPC의 CSH와 다른 구조임을 알 수 있었다. AAS는 탄산화 후 CSH가 비정질의 실리카겔로 변하고, 일부 알루미나화합물은 구조가 완전 붕괴되어 탄산화 후 식별되지 않는데, 이 때문에 AAS는 탄산화 후 압축강도가 약해진 것으로 판단된다. AAS의 활성화제의 첨가량을 높이면, 빠른 반응속도로 CSH의 생성량이 많아지고 조직이 치밀해져서 압축강도와 탄산화저항성이 향상된다.
Alkali-activated slag (AAS) is the most obvious alternative materials that can replace OPC. But, AAS industrial usage as a structural material should be evaluated for its durability. Carbonation resistance is one of the most important factors in durability evaluation. Test results for 18 slag-based ...
Alkali-activated slag (AAS) is the most obvious alternative materials that can replace OPC. But, AAS industrial usage as a structural material should be evaluated for its durability. Carbonation resistance is one of the most important factors in durability evaluation. Test results for 18 slag-based mortars activated by sodium silicate and 6 OPC mortars were obtained in this study to verify the carbonation property. Main variables considered in the study were flow, compressive strength before and after carbonation, and carbonation depth. Mineralogical and micro-structural analysis of OPC and AAS specimens prior to and after carbonation was conducted using XRD, TGA, FTIR FE-SEM. Test results showed that CHS was major hydration products of AAS and, unlike OPC, no other hydration products were found. After carbonation, CSH of hydration product in AAS turned into an amorphous silica gel, and alumina compounds was not detected. From the analysis of the results, it was estimated that the micro-structures of CSH in AAS easily collapsed during carbonation. Also, the results showed that this collapse of chemical chain of CSH lowered the compressive strength of concrete after carbonation. By increasing the dosage of activators, carbonation resistance and compressive strength were effectively improved.
Alkali-activated slag (AAS) is the most obvious alternative materials that can replace OPC. But, AAS industrial usage as a structural material should be evaluated for its durability. Carbonation resistance is one of the most important factors in durability evaluation. Test results for 18 slag-based mortars activated by sodium silicate and 6 OPC mortars were obtained in this study to verify the carbonation property. Main variables considered in the study were flow, compressive strength before and after carbonation, and carbonation depth. Mineralogical and micro-structural analysis of OPC and AAS specimens prior to and after carbonation was conducted using XRD, TGA, FTIR FE-SEM. Test results showed that CHS was major hydration products of AAS and, unlike OPC, no other hydration products were found. After carbonation, CSH of hydration product in AAS turned into an amorphous silica gel, and alumina compounds was not detected. From the analysis of the results, it was estimated that the micro-structures of CSH in AAS easily collapsed during carbonation. Also, the results showed that this collapse of chemical chain of CSH lowered the compressive strength of concrete after carbonation. By increasing the dosage of activators, carbonation resistance and compressive strength were effectively improved.
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문제 정의
이 논문에서는 AAS 모르타르의 탄산화 특성을 파악하기 위해 탄산화 전후의 물리적인 특성 변화와 생성물들의 변화를 조사하였고, OPC와 비교/분석하였다. 이를 위해 OPC 표준배합과 활성화제 비율에 따라 3가지 AAS 모르타르 시험체를 제작하였고, 탄산화 전후의 압축강도 시험, XRD, FTIR, TG 분석 및 FE-SEM 촬영을 실시하였으며, 이를 통하여 얻은 결론은 다음과 같다.
이 연구는 AAS 결합재를 OPC와 같이 구조재료로 이용하기 위해 내구성능 중 탄산화 저항성능을 높이기 위한 선행 연구로서, AAS 결합재의 탄산화 특성과 원인을 밝히는 것이 연구의 목적이다. 이를 위하여 활성화제의 첨가량을 조정하여 AAS 모르타르 시험체를 제작하고 탄산화 전·후의 물리적인 특성 변화와 생성물의 변화를 측정하고 OPC와 비교/분석하였다.
제안 방법
OPC와 AAS의 탄산화에 따른 미시구조의 변화 형태 및 생성물의 밀도 등을 시각적으로 비교하기 위하여 FESEM(field emission scanning electron microscope)을 이용하여 촬영하였다.
촉진 탄산화 폭로기간은 7, 14, 21일이며, 폭로기간에 따라 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 폭로시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다. 또한 OPC와 AAS의 수화생성물의 차이, 이에 따른 탄산화 특징과 탄산화 후 조직의 변화를 비교/분석하기 위하여 X선 회절(x-ray diffraction, XRD), 적외선 분광(infrared spectroscopy), 열 중량(thermogravimetry) 분석을 실시하였고 전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 통하여 미시구조를 관찰하였다.
알칼리 활성화제는 수산기(OH−)의 가성 알칼리계열, 비규산 계약산염, 규산염, 알루민산염, 알루미나 규산염, 비규산계강산염 등으로 분류할 수 있으며,10) 이 연구에서는 규산나트륨(Na2SiO3) 분말을 사용하였으며, 활성화제 첨가량은 모재료의 중량 대비 산화나트륨(Na2O, sodium oxide)의 비율로 하였다.
적외선 분광법 분석은 시료에 적외영역(24 µm)의 빛을 쬐면 분자의 진동과 회전운동을 반영하는 적외 스펙트럼을 방출하는데, 이를 측정하여 물질의 동정과 구조 결정에 사용되는 분광법이다. 이 연구에서는 FT-IR(fourier transform infrared) 분광기를 사용하였으며, 분광분석은 cm-1의 스펙트럼 해상도로 4,000~400 cm-1 범위에서 측정하였다. XRD 분석만으로는 비정질 물질의 존재를 구별하기가 어렵기 때문에 적외선 분광법을 통해서 수화생성물의 결합 구조를 판별하고 CSH나 실리카겔 등 비정질의 생성물의 존재 여부를 확인할 수 있다.
열 중량 분석은 고분자의 분석에 유용하게 쓰이는 분석방법으로 열에 의하여 샘플이 분해되거나 산화될 때, 또는 용매나 물이 증발할 때 중량변화를 측정하여, 가열 속도와 온도에 따른 고분자의 구조나 수분의 함량 등을 밝혀낼 수 있다. 이 연구에서는 OPC 및 AAS 결합재의 탄산화 전후 시료를 15 ℃/min의 속도로 상온에서 1,100℃까지 가열하였으며, 공기중에서 가열하는 방법을 적용하였다. TG(thermogravimetric) 그래프는 온도증가에 따른 시료의 중량 감소비율의 변화의 그래프이며, 이 TG 그래프를 미분한 것이 DTG(derivative TG)이다.
이를 위하여 활성화제의 첨가량을 조정하여 AAS 모르타르 시험체를 제작하고 탄산화 전·후의 물리적인 특성 변화와 생성물의 변화를 측정하고 OPC와 비교/분석하였다.
이 논문에서는 AAS 모르타르의 탄산화 특성을 파악하기 위해 탄산화 전후의 물리적인 특성 변화와 생성물들의 변화를 조사하였고, OPC와 비교/분석하였다. 이를 위해 OPC 표준배합과 활성화제 비율에 따라 3가지 AAS 모르타르 시험체를 제작하였고, 탄산화 전후의 압축강도 시험, XRD, FTIR, TG 분석 및 FE-SEM 촬영을 실시하였으며, 이를 통하여 얻은 결론은 다음과 같다.
AAS 모르타르의 플로와 압축강도는 KS L 5105에 따라 실험하여 계측하였고, 탄산화 실험은 KS F 2584의 촉진 탄산화시험에 따라 실시하였으며, 탄산화 깊이는 KS F 2596에 따라 측정하였다. 촉진 탄산화 폭로기간은 7, 14, 21일이며, 폭로기간에 따라 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 폭로시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다. 또한 OPC와 AAS의 수화생성물의 차이, 이에 따른 탄산화 특징과 탄산화 후 조직의 변화를 비교/분석하기 위하여 X선 회절(x-ray diffraction, XRD), 적외선 분광(infrared spectroscopy), 열 중량(thermogravimetry) 분석을 실시하였고 전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 통하여 미시구조를 관찰하였다.
타설 후 24시간이 지난 후 탈형하여 실험 전까지 온도 20±0.5oC, 상대습도 70±2%의 항온항습실에서 양생하였으며, 탄산화 특성을 파악하기 위한 시험체는 7일간 동일 조건에서 양생 후 촉진 탄산화챔버(CO2 농도 5±0.5%)에 폭로시켰다.
대상 데이터
Figs. 3과 4는 OPC와 AAS 결합재의 탄산화 전후에 따른 XRD 분석 결과이며, 탄산화 시료는 촉진 탄산화 폭로 14일된 시험체이며, 탄산화가 안 된 시료는 동일재령(21일)시료를 사용하였다.
Table 1은 이 연구에서 사용한 OPC, AAS의 모재료(source material, SM)인 고로슬래그, 그리고 활성화제의 화학 성분을 나타낸다. 고로슬래그는 KS F 2563에 규정 되어 있는 3종 분말도(4,204 cm2/g)인 콘크리트용 고로슬래그이며, 비중과 염기도는 각각 2.
알칼리 활성화제는 수산기(OH−)의 가성 알칼리계열, 비규산 계약산염, 규산염, 알루민산염, 알루미나 규산염, 비규산계강산염 등으로 분류할 수 있으며,10) 이 연구에서는 규산나트륨(Na2SiO3) 분말을 사용하였으며, 활성화제 첨가량은 모재료의 중량 대비 산화나트륨(Na2O, sodium oxide)의 비율로 하였다. 골재는 주문진산 표준사를 사용하였으며, 표준사의 밀도는 2.63 g/cm3, 유효입경은 D10 = 0.331 mm, D30 = 0.480 mm, D50 = 0.586 mm, D60 = 0.639 mm으로 균등계수(Cu)와 곡률계수(Cc)는 각각 1.93와 1.09이다. 또한 최소건조밀도 1.
Table 2는 알칼리 활성화제의 첨가량에 따라 탄산화 전후의 물리적인 특성 변화와 생성물의 변화를 측정하고 OPC와 비교/분석하기 위한 배합표이다. 활성화제인 규산나트륨은 결합재 중량 대비 약 20%(Na2O/S.M: 0.1) 이상까지 첨가량에 따라 압축강도가 증가하는 경향을 보이지만, 이 연구에서는 선행연구 등에서 주로 적용하는 10% 내외로 정하였으며, 각 재료는 중량비로 계량한 후 모르타르 혼합기로 배합하여 시편을 제작하였다. 타설 후 24시간이 지난 후 탈형하여 실험 전까지 온도 20±0.
이론/모형
AAS 모르타르의 플로와 압축강도는 KS L 5105에 따라 실험하여 계측하였고, 탄산화 실험은 KS F 2584의 촉진 탄산화시험에 따라 실시하였으며, 탄산화 깊이는 KS F 2596에 따라 측정하였다. 촉진 탄산화 폭로기간은 7, 14, 21일이며, 폭로기간에 따라 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 폭로시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다.
성능/효과
1) OPC는 수산화칼슘, CSH, 탄산칼슘, 실리카, 실리카겔 등 다양한 생성물들이 형성되는데 반해, AAS는 대부분이 CSH이며, 소량의 조장석, ZSM-5형 제올라이트 등 알루미나 화합물이 생성된다.
2) AAS는 OPC와 달리 수산화칼슘이 없고 CSH의 구조가 취약하기 때문에 OPC보다 탄산화 속도가 빠르며, 탄산화 후 조직 붕괴로 인한 강도 손실이 발생한다.
3) AAS는 탄산화에 의해 CSH가 비정질의 실리카겔로 변하고 알루미나 화합물들(조장성, ZSM-5형 제올라이트)의 조직이 완전히 붕괴되는 특성을 갖고 있다.
4) AAS의 활성화제의 첨가량이 많아지면 반응이 빨리 일어나서 단위 부피당 CSH의 생성이 많아져 조직이 치밀해지고 강도가 증가한다. 이는 탄산화 저항성과 관계가 있는데, 활성화제의 첨가량이 많을수록 탄산화 속도가 느려진다.
활성화제의 첨가량이 증가할수록 AAS의 수화생성물 중 ZSM-5형 제올라이트와 실리카의 생성량이 증가하는 것을 볼 수 있는데, 이는 활성화제인 규산나트륨에 의한 Na+과 SiO42- 이온의 양과 관계있는 것으로 판단되며, 조장석의 생성은 조성구조 상 Ca+이온에 의해 결정되므로 규산나트륨의 첨가량에 의해 그 생성량이 크게 변하지 않는다. AAS 결합재는 수화반응 후 알루미나(Al)가 포함된 수화생물들이 식별되는데 탄산화 후 모두 소멸되는 것으로 보아 AAS의 수화생성물 중 알루미나 화합물은 탄산화에 매우 취약한 것으로 판단된다.
1은 탄산화되지 않은 시험체의 강도와 탄산화된 시험체의 강도를 비교한 것이다. Fig. 1에서 확인할 수 있듯이 OPC 모르타르는 촉진 탄산화 후 강도가 증가하였으며, 3주간 탄산화 시킨 시험체는 탄산화되지 않은 시험체에 비하여 강도가 약 1.5배 증가하였다. 이에 반하여 AAS 모르타르는 탄산화된 경우 활성화제 첨가량에 관계없이 강도가 낮았으며, 촉진 탄산화 기간이 길어질수록 강도저하가 크게 나타났다.
그리고 670~780℃의 피크는 탄산칼슘이 이산화탄소의 분해로 인한 중량감소를 나타낸다. OPC의 탄산화 전후 DTG 결과를 통해, OPC는 이산화탄소에 의해 수산화칼슘과 CSH가 탄산화되어 그 양이 줄어들고, 이것들의 탄산화 산물인 탄산칼슘과 실리카겔의 양이 늘어나는 것을 알 수 있다.16)
3에 나타난 바와 같이 탄산화가 진행되면서 수산화칼슘과 에트린자이트(Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O, ettringite)의 양은 감소하고 탄산칼슘의 양은 증가한 것을 관찰할 수 있다. 그러나 탄산칼슘은 탄산화가 되기 전에도 이미 상당한 양이 존재한다는 것을 알 수 있으며, 탄산화에 직접적으로 관련된 수산화칼슘은 탄산화가 진행된 후에도 많은 양이 남아 있는 것으로 관찰되었다. 그리고 CSH의 탄산화 결과물로 여겨지는 실리카(SiO2) 또한 알라이트(calcium silicate)와 마찬가지로 탄산화 유/무에 따라 큰 변화가 없는 것을 볼 수 있다.
4의 회절 각 피크를 분석하면, 먼저 탄산화가 안 된 AAS 모르타르의 탄산칼슘은 탄산화가 안 된 OPC와 비교했을 때 그 양이 더 많이 존재함을 볼 수 있다. 그리고 탄산화가 되기 전 AAS 모르타르에서 조장석((Na, Ca)Al(Si, Al)3O8, albite), 제올라 이트(zeolite) 조성의 하나인 ZSM-5형 제올라이트(ZSM-5(Na2Al1.1Si94.9O192), aluminosilicate zeolite), 탄산칼슘, 실리카, CSH가 존재하는 것을 알 수 있다. 탄산화 후 AAS 모르타르에서 탄산칼슘은 증가하였는데, 또 다른 탄산화의 결과인 실리카의 증가는 찾아보기 힘들었다.
탄산화가 안 된 OPC에서 수산화칼슘의 O-H 결합에 해당하는 3,643 cm-1에서 진동밴드가 관찰되었는데, 탄산화 진행 후 해당 진동밴드는 사라진 것을 볼 수 있다. 그리고 탄산화의 결과물인 탄산칼슘은 1,436, 877, 718 cm-1의 구역에서 진동밴드를 나타내는데, 탄산화가 진행되기 전에는 해당 구역에서 미약하게 나타나던 진동밴드가 탄산화 후 매우 높게 나타났다. CSH의 사슬구조에서 SiO4의 Si-O 결합 특성을 나타내는 969~979 cm-1 범위의 비대칭 스트레칭 진동밴드는 탄산화가 진행된 이후 1,0141,022 cm-1 범위로 이동되었는데, 이는 OPC의 CSH가 탄산화에 의해 칼슘이 빠져나가면서 칼슘의 농도가 낮아지게 되고 동시에 CSH 내에 남아있는 규산질(silicate)끼리 더 높은 수준의 중합과 더 길어진 사슬구조를 갖게 되는 것을 의미한다.
Table 4는 재령 14, 21, 28일의 탄산화 전후 모르타르의 압축강도를 나타낸다. 시험 결과 OPC와 AAS 모르타르의 강도는 재령이 증가함에 따라 증가하였으며, G5의 압축강도가 OPC와 비슷한 수준으로 나타났다. AAS 결합재는 활성화제의 첨가량이 증가함에 따라 압축강도도 증가하였다.
5배 증가하였다. 이에 반하여 AAS 모르타르는 탄산화된 경우 활성화제 첨가량에 관계없이 강도가 낮았으며, 촉진 탄산화 기간이 길어질수록 강도저하가 크게 나타났다. 다만, 활성화제의 첨가량이 증가할수록 강도 저하율은 낮아지는 것을 볼 수 있는데 이는 탄산화 깊이와 관계가 있는 것으로 판단된다.
후속연구
먼저 OPC는 수화반응을 일으키면 모재료의 알갱이들이 층 구조를 이루면서 서로 융합된 형태로 결합되어있고, 공극에 의한 단차가 많은 것을 볼 수 있다. 하지만 탄산화가 진행되면 조직 사이사이에 침상형 구조의 물질들이 다량 생성되었는데, XRD 분석에 따르면 탄산화에 의해 에트린자이트의 양이 줄어드는 것으로 나타났기 때문에 이 생성물에 대해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다. 다만, 이런 침상형 구조들은 서로 엉켜있고 빈 공극을 충전함으로써 탄산화에 의해 강도가 증진된 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
시멘트 1톤 생산시 발생하는 이산화탄소량은 어떻게 되는가?
일반적으로 시멘트 1 톤(ton)을 생산할 때 0.8 ton의 이산화탄소가 발생된다. 현재 주요 건설 구조재료인 콘크리트의 OPC(보통 포틀랜드 시멘트) 일부를 고로슬래그나 플라이애쉬와 같은 산업부산물로 대체하여 이산화탄소의 발생 부하를 줄이고, 친환경성을 높이는 연구가 진행되고 있으며, 최근에는 시멘트를 전혀 사용하지 않는 지오폴리머(geopolymer)나 알칼리 활성 슬래그(akail activated slag, 이하 AAS) 콘크리트에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
AAS 결합재은 무엇을 통해 산업 폐기물 처리 문제를 해결할 수 있는가?
AAS 결합재는 시멘트 원료인 클링커를 전혀 사용하지 않기 때문에 제조 공정에서 탄소배출량을 현저하게 줄일 수 있고 산업부산물을 적극적으로 활용하기 때문에 산업 폐기물 처리 문제를 해결할 수 있어서 세계적으로 AAS 결합재 개발에 관심을 갖고 연구하고 있다. 일반적으로 AAS 결합재의 물리적인 성능은 활성화제의 종류와 첨가량에 따라 시멘트 수준을 만족하거나 상회하며, 내화학성이 뛰어나고 초기 강도발현이 높다.
알칼리 활성 슬래그 결합재의 물리적인 성능은 어떠한가?
AAS 결합재는 시멘트 원료인 클링커를 전혀 사용하지 않기 때문에 제조 공정에서 탄소배출량을 현저하게 줄일 수 있고 산업부산물을 적극적으로 활용하기 때문에 산업 폐기물 처리 문제를 해결할 수 있어서 세계적으로 AAS 결합재 개발에 관심을 갖고 연구하고 있다. 일반적으로 AAS 결합재의 물리적인 성능은 활성화제의 종류와 첨가량에 따라 시멘트 수준을 만족하거나 상회하며, 내화학성이 뛰어나고 초기 강도발현이 높다.9) 하지만, AAS 결합재는 활성화제의 종류에 따라 내구성능의 범위가 넓고, 실험에 의해 탄산화 저항성이 OPC에 비하여 낮은 것으로 알려져 있다.
참고문헌 (16)
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