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문제 정의
- 본 연구에서는 PVD의 하나인 스퍼터링 공정에서 빗각 증착법(oblique angle deposition; OAD)을 이용하여 알루미늄 박막의 주상정 형성을 억제하고 치밀한 구조의 알루미늄 박막을 제작하여 모재의 부식을 방지할 수 있는 우수한 특성의 보호막을 구현하고자 하였다. OAD는 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하는 것이 아니라 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법 중의 하나로 알려져 있다6,7).
- 본 연구에서는 빗각이 형성된 기판에 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 단일 및 다층의 알루미늄 박막을 제조하고 빗각에 따른 미세조직과 표면조도 및 반사율의 변화를 측정하였으며, 염수분무시험을 이용한 내식성 평가를 통해 빗각 조건과 다층이 내식성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- OAD 실험은 기판이 타겟과 평행하게 마주 본 상태인 0º 를 기준으로 30º , 45º , 60º 로 각도를 변화시켜 실시하였다.
- OAD 실험을 위한 조건 설정을 위해 우선 스퍼터링 공정변수에 따른 알루미늄 박막의 미세조직 변화를 관찰하고 이로부터 OAD 시편을 제조하기 위한 공정변수 조건을 도출하였다. 본 실험에서 최적화한 공정변수는 스퍼터링 전류, 공정 압력, 외부 자기장의 세기, 그리고 시편과 타겟 간의 거리 변화였다.
- 한편, 시편과 타겟 간의 거리가 증가하면 알루미늄 주상정의 크기와 박막의 두께가 감소하는 경향을 보였는데 이는 시편과 타겟 간의 거리가 멀어져 알루미늄 박막의 증착률이 감소하여 일어난 현상으로 판단된다. 다음에 스퍼터링 소스 외부에 전자석을 설치하여 자기장의 변화에 따른 실험을 진행하였다. 전자석에 인가하는 전류의 방향에 따라 순방향(forward)과 역방향(backward)으로 정의하였는데, 순방향은 플라즈마를 기판 가까이 도달할 수 있도록 전류를 인가한 경우를 의미하며, 역방향은 플라즈마를 타겟 표면에만 형성되도록 전류를 인가한 경우를 의미한다.
- 단층과 함께 3층 구조를 갖는 다층 박막을 제조하였고 박막의 두께는 3 µm가 되도록 조절하였다.
- 제조된 알루미늄 박막은 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM, S-4300SE)으로 미세조직을 분석하였으며 표면조도계(surface profiler; SJ400)를 이용하여 박막 표면의 거칠기를 조사하였고 분광광도계(spectrophotometer; UV-1601)를 이용하여 반사율의 변화를 측정하였다. 또한 x-선 회절기(x-ray diffraction; XRD, D-Max 2500V(PC))를 이용하여 박막의 결정성을 분석하였다. 알루미늄 박막의 내식성은 염수분무시험(salt spray test; SST)을 통해 평가하였고 5% NaCl 용액으로 35℃의 온도 조건에서 시험을 실시하였다.
- 마그네트론 스퍼터링 소스가 장착된 증착 장비에서 빗각 증착을 이용하여 단일 및 다층의 알루미늄 박막을 제조하고 그 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- OAD 실험을 위한 조건 설정을 위해 우선 스퍼터링 공정변수에 따른 알루미늄 박막의 미세조직 변화를 관찰하고 이로부터 OAD 시편을 제조하기 위한 공정변수 조건을 도출하였다. 본 실험에서 최적화한 공정변수는 스퍼터링 전류, 공정 압력, 외부 자기장의 세기, 그리고 시편과 타겟 간의 거리 변화였다.
- 시편 청정 후에 ~10−6 torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar가스 170 sccm을 진공용기 내로 공급하여 스퍼터링 압력을 제어한 후 스퍼터링을 실시하였다.
- 95%의 순도를 가진 4” 타겟을 사용하였고 기판으로는 냉연강판과 Si 웨이퍼를 사용하였다. 시편은 알코올과 아세톤으로 각각 10분간 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 800 V에서 플라즈마 청정을 30분간 실시하였다. 시편 청정 후에 ~10−6 torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar가스 170 sccm을 진공용기 내로 공급하여 스퍼터링 압력을 제어한 후 스퍼터링을 실시하였다.
- 또한 x-선 회절기(x-ray diffraction; XRD, D-Max 2500V(PC))를 이용하여 박막의 결정성을 분석하였다. 알루미늄 박막의 내식성은 염수분무시험(salt spray test; SST)을 통해 평가하였고 5% NaCl 용액으로 35℃의 온도 조건에서 시험을 실시하였다.
- 3층 박막의 제조는 다음과 같은 방법을 이용하였다. 우선 정해진 각도에서 제1층을 제조한 다음 기판의 위치를 제1층과 정반대의 각도로 위치시켜 제2층을 제조한 후 기판을 다시 제1층을 제조할 때와 동일한 위치로 맞춘 다음 제3층을 제조하여 코팅을 마무리 하였다.
- 이러한 기초 연구 및 분석 데이터를 바탕으로 스퍼터링 전류는 2.5 A, 시편과 타겟 사이의 거리는 12 cm, 공정 압력은 2.5 mtorr, 그리고 외부 자기장은 역방향 3A로 고정하고 OAD를 이용한 코팅 실험을 실시하였다.
- 제조된 알루미늄 박막은 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM, S-4300SE)으로 미세조직을 분석하였으며 표면조도계(surface profiler; SJ400)를 이용하여 박막 표면의 거칠기를 조사하였고 분광광도계(spectrophotometer; UV-1601)를 이용하여 반사율의 변화를 측정하였다. 또한 x-선 회절기(x-ray diffraction; XRD, D-Max 2500V(PC))를 이용하여 박막의 결정성을 분석하였다.
- 증착 두께 차이를 완화하고 성장 조직의 변화에 따른 내식성 변화를 관찰하기 위해 3층으로 이루어진 다층의 시편을 제조하고 그 특성을 비교하였다.
대상 데이터
- 그림 1은 본 연구에서 사용한 마그네트론 스퍼터링 장치의 개요도이다. 본 실험 장치에는 마그네트론 스퍼터링 소스와 함께 각도 및 거리 조절이 가능한 기판홀더 그리고 유량제어장치 등이 구비되어 있다. 알루미늄 타겟은 99.
- 알루미늄 박막의 제조는 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하였다. 그림 1은 본 연구에서 사용한 마그네트론 스퍼터링 장치의 개요도이다.
- 알루미늄 타겟은 99.95%의 순도를 가진 4” 타겟을 사용하였고 기판으로는 냉연강판과 Si 웨이퍼를 사용하였다.
성능/효과
- 1. 마그네트론 스퍼터링에 의한 알루미늄 박막은 스퍼터링 공정변수에 따라 미세조직이 변화하였고, 특히 전자석 전류 인가 여부에 따라 큰 차이를 보였다.
- 2. 스퍼터링 공정변수를 고정한 상태에서 빗각의 각도를 달리하면서 증착한 단일층의 알루미늄 박막은 미세 조직에 큰 차이를 보이지 않았으나 빗각이 60o일 때 다른 각도에서 코팅한 시편에 비해 치밀하고 평탄해짐을 알 수 있었다.
- 3. 표면조도 및 반사율 측정에서도 60º에서 제조한 알루미늄 박막이 가장 우수한 특성을 보였으며 반사율의 증가는 피막의 치밀도 및 표면조도에 기인하는 것으로 판단되었다.
- 4. 염수분무 시험에 의한 내식성 평가에서 빗각이 30º 또는 60º일 때 내식성이 향상되는 것으로 나타났으나 그 차이는 크지 않았다.
- 5. 두께 편차를 줄이고 다층에 의한 효과를 비교하기 위해 각도를 거꾸로 하면서 3층으로 제조한 알루미늄 박막은 빗각에 관계없이 내식성이 크게 향상되었으며 특히 빗각이 45º일 때 초기 적정이 264시간 이상에서 발생하여 동일한 두께의 기존 알루미늄 박막 대비 3배 이상의 높은 내식성을 나타내었다. 이는 빗각에 의한 막의 치밀도 향상과 기공 저감에 기인하는 것으로 판단되었다.
- 5 A까지 증가시켜 실험한 결과 전류가 증가할 수록 알루미늄 박막에 존재하는 주상정의 직경이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 공정 압력에 따른 알루미늄 박막의 미세구조는 큰 차이가 보이지 않았으나 압력이 낮아질수록 알루미늄 박막에 존재하는 기공이 줄어드는 현상을 보였다. 한편, 시편과 타겟 간의 거리가 증가하면 알루미늄 주상정의 크기와 박막의 두께가 감소하는 경향을 보였는데 이는 시편과 타겟 간의 거리가 멀어져 알루미늄 박막의 증착률이 감소하여 일어난 현상으로 판단된다.
- 본 연구결과를 통해 빗각 증착을 이용하여 치밀도를 향상시키고 기공을 저감시킴에 의해 동일한 두께에서도 3배 이상의 내식성을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 스퍼터링 전류를 0.5 A에서 2.5 A까지 증가시켜 실험한 결과 전류가 증가할 수록 알루미늄 박막에 존재하는 주상정의 직경이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 공정 압력에 따른 알루미늄 박막의 미세구조는 큰 차이가 보이지 않았으나 압력이 낮아질수록 알루미늄 박막에 존재하는 기공이 줄어드는 현상을 보였다.
- 특히 45º에서 제조한 시편은 264시간 이후에 초기 적청이 발생 하여 단일층에 비해 3배 이상의 내식성 향상 효과가 나타남을 확인할 수 있다.
- 앞서 언급한 바와 같이 단층으로 제조한 알루미늄 박막은 대부분 48-96시간 사이에서 초기 적청이 발생하였다. 하지만 다층으로 제조한 알루미늄 박막은 모든 시편이 144시간 이상에서 적청이 발생하여 단일층 시편에 비해 매우 우수한 내식성을 보였다. 특히 45º에서 제조한 시편은 264시간 이후에 초기 적청이 발생 하여 단일층에 비해 3배 이상의 내식성 향상 효과가 나타남을 확인할 수 있다.
후속연구
- 알루미늄이 높은 내식성을 가지고 있는 이유는 희생방식 특성과 함께 알루미늄 표면에 안정된 산화막이 형성되어 공기나 수분이 모재에 도달하는 것을 막아주는 역할을 하기 때문인 것으로 알려져 있다4). 따라서 알루미늄 박막의 조직이 치밀하면 치밀할수록 부식 매체가 모재에 도달하는 것을 지연시킬 수 있어 내식성이 향상될 것으로 기대할 수 있다.
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