Purpose: Zirconia blocks for all ceramic dentures are divided into two groups. One is pre-heated block and the other is binder added block. In this study, the possibility of recycling the remained parts of binder added block after CAD/CAM machining with slip casting process was investigated. Methods...
Purpose: Zirconia blocks for all ceramic dentures are divided into two groups. One is pre-heated block and the other is binder added block. In this study, the possibility of recycling the remained parts of binder added block after CAD/CAM machining with slip casting process was investigated. Methods: Owing to the binder added block contain large amount of organic matter, Binder burn-out was must be carried out before ball milling for preparing the casting slip. Binder burn-out was accomplished at $600^{\circ}C$ for 10 hours. Ball milling was performed with 5mm zirconia ball and 60mm polyethylene bottle. From 0% to 5% at 1% intervals of alumina was added to zirconia powder for preparing slip. Solid casting was achieved with plaster mold. Cast bodies were dried and sintered at $1,500^{\circ}C$ for 1 hour. Linear shrinkage, apparent porosity, water absorption, bulk density, and flexural strength were tested. Microstructures were observed by SEM, EDS and XRD analysis were executed. Results: Optimum slips for casting was prepared with 300g ball, 100g powder, and 180g distilled water. Cast body without alumina showed 26% of linear shrinkage, 6.07 of apparent density, and 470MPa of three point bend strength. On the other hand, as received zirconia block, which was sintered at the same conditions, showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 680MPa of three point bend strength. When 3% of alumina was added to zirconia, sintered body showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 780MPa of three point bend strength. SEM photomicrographs and EDS analysis showed alumina particles uniformly dispersed in zirconia matrix, and XRD analysis showed no phase transformation of tetragonal zirconia particles was occurred when alumina was added. Conclusion: According to the all of this experimental results, 3% of alumina added cast zirconia body showed excellent mechanical properties more than as received binder containing zirconia block.
Purpose: Zirconia blocks for all ceramic dentures are divided into two groups. One is pre-heated block and the other is binder added block. In this study, the possibility of recycling the remained parts of binder added block after CAD/CAM machining with slip casting process was investigated. Methods: Owing to the binder added block contain large amount of organic matter, Binder burn-out was must be carried out before ball milling for preparing the casting slip. Binder burn-out was accomplished at $600^{\circ}C$ for 10 hours. Ball milling was performed with 5mm zirconia ball and 60mm polyethylene bottle. From 0% to 5% at 1% intervals of alumina was added to zirconia powder for preparing slip. Solid casting was achieved with plaster mold. Cast bodies were dried and sintered at $1,500^{\circ}C$ for 1 hour. Linear shrinkage, apparent porosity, water absorption, bulk density, and flexural strength were tested. Microstructures were observed by SEM, EDS and XRD analysis were executed. Results: Optimum slips for casting was prepared with 300g ball, 100g powder, and 180g distilled water. Cast body without alumina showed 26% of linear shrinkage, 6.07 of apparent density, and 470MPa of three point bend strength. On the other hand, as received zirconia block, which was sintered at the same conditions, showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 680MPa of three point bend strength. When 3% of alumina was added to zirconia, sintered body showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 780MPa of three point bend strength. SEM photomicrographs and EDS analysis showed alumina particles uniformly dispersed in zirconia matrix, and XRD analysis showed no phase transformation of tetragonal zirconia particles was occurred when alumina was added. Conclusion: According to the all of this experimental results, 3% of alumina added cast zirconia body showed excellent mechanical properties more than as received binder containing zirconia block.
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문제 정의
따라서 본 실험은 Binder가 함유된 지르코니아 블록 폐기물을 분쇄하여 슬립을 만들고 알루미나를 첨가하여 주입성형으로 시편을 성형한 후 소성한 소결체의 특성을 분석하고 블록 폐기물의 재활용 방안을 연구하였다.
이러한 결과는 알루미나의 첨가량이 과잉이기 때문에 소결 후의 냉각과정에서 발생하는 열팽창계수의 차이에 기인하는 알루미나와 지르코니아 입자사이에서 발생하는 미세균열이 강도를 저하시키는 요인인 것으로 추정하였다. 따라서 알루미나 첨가량을 1~5%로 조정하여 알루미나의 첨가효과인 입자성장억제와 입계 잔존응력 효과에 의한 강도증진을 위한 실험을 하였다.
지르코니아의 미국 세라믹 학회지의 Tsukuma, Ueda and Shimada(1985)의 논문을 보면 지르코니아에 알루미나를 첨가하면 강도를 높일 수 있다는 연구 결과가 있다. 본 연구에서도 알루미나를 첨가하여 물성과 강도 개선을 할 수 있는 최적의 조건을 찾았다.
제안 방법
KSL 3110 규격에 따라 지르코니아 폐기물에 알루미나를 1~5% 첨가하여 만든 시편 블록 5개씩을 SiC연마지 (#100, 400, 800, 1,200, 1,400, 2,000)로 순차적으로 연마한 다음 UTM(Universal Testing Mechine,England, LLOYD Instrument, LR30K)을 사용하여, 3-bending test로 측정한 파절 load값으로 다음의 공식을 이용하여 꺾임강도를 산출하였다.
X-선 회절분석기(D8 Advance, Bruker AXS, Germany)를 사용하여 Bulk 형으로 된 시편의 결정구조를 관찰하였다.
체가름한 지르코니아를 600℃에서 10시간 동안 Binder를 제거하는 작업을 하였다. 그리고 Binder를 제거한 지르코니아 100g, 증류수 180g, 지르코니아볼 300g에 알루미나를 1~5%씩 첨가한 후, 밀포트에 넣어서 121rpm으로 24시간 볼밀링하였다 (D. Jiles. et al, 1994). 볼밀링한 지르코니아의 주입성형을 위해 아래와 같이 도자기형재용 석고로 20㎝×45㎝×95㎝의 슬립몰드를 만들어 시편을 1,000℃에서 1차 소성하여 0.
주사전자현미경(Joel, JSM-6700F, Japan)을 사용하여 지르코니아 슬립의 Ball milling 후의 입자를 관찰하였고, 120초 동안 Gold 코팅시켜 미세구조를 관찰하였다. 그리고 그 성분을 EDS로 분석해 보았다.
볼밀링한 지르코니아의 주입성형을 위해 아래와 같이 도자기형재용 석고로 20㎝×45㎝×95㎝의 슬립몰드를 만들어 시편을 1,000℃에서 1차 소성하여 0.8㎝×0.8㎝×6㎝의 시편을 성형하고, 1,500℃에서 2차 소성하였다.
선수축률은 탈형한 후 시편의 길이를 A라하고 소성한 후 시편의 길이를 B로 하였다. 선수축률을 구하는 식은 다음과 같다.
지르코니아 블록폐기물의 흡수율, 기공율, 비중, 선수축 률을 KSL 3114 규격에 따라 측정하였다. 소결된 시편의건조무게(W1)를 잰 후, 물에서 3시간 동안 끓인 후 실온까지 냉각하고 가는 철사에 매달아 현수무게(W2)를 측정하였다. 시편을 꺼내어 표면의 수분을 젖은 수건으로 제거하고 포수무게(W3)를 측정하였다.
시편을 제조한 후 1,000℃에서 1시간 동안 1차 소성을 하고, 1,500℃에서 1시간 동안 2차 소성하여 비중, 선수 축률, 흡수율, 기공율, 강도, 미세구조, EDS, XRD를 측정하였다.
주사전자현미경(Joel, JSM-6700F, Japan)을 사용하여 지르코니아 슬립의 Ball milling 후의 입자를 관찰하였고, 120초 동안 Gold 코팅시켜 미세구조를 관찰하였다. 그리고 그 성분을 EDS로 분석해 보았다.
지르코니아 블록 폐기물의 기본적 물성을 측정하기 위해 지르코니아 유발에 블록 폐기물을 분쇄한 후 180mech에 체가름을 하였다. 체가름한 지르코니아를 600℃에서 10시간 동안 Binder를 제거하는 작업을 하였다.
대상 데이터
주입성형으로 시편을 제조하기 위해 ZrO2 (㈜하이덴탈코리아·한국·ICE Zirkon Ceramic)과 Al2O3 (㈜ Sumitomo. 일본. AES-11E)을 사용하였다.
치과용도재. 한국)을 사용하였다(Richerson et al, 1982).
이론/모형
지르코니아 블록폐기물의 흡수율, 기공율, 비중, 선수축 률을 KSL 3114 규격에 따라 측정하였다. 소결된 시편의건조무게(W1)를 잰 후, 물에서 3시간 동안 끓인 후 실온까지 냉각하고 가는 철사에 매달아 현수무게(W2)를 측정하였다.
성능/효과
1. Ball-milling한 후의 지르코니아 입자를 관찰한 결과 200~300㎚크기의 균일한 입자형태를 보였다.
2. Binder가 첨가된 지르코니아의 기성 블록 과 주입성형한 폐기물 블록의 비중은 각각 6.1g/㎤, 6.07g/㎤, 선수 축은 23%, 26%, 강도는 680㎫, 470㎫로 나타나 주입성형한 폐기물 시편의 비중과 강도는 낮고, 수축율은 크게 나타났다.
3. 알루미나를 첨가하여 1,500℃에서 소결한 시편은 알루미나의 첨가량과 무관하게 흡수율과 기공률이 0%이었으며, 알루미나 3%첨가 했을 때 가장 높은 780㎫의 꺽임 강도를 나타내었다.
4. 지르코니아에 첨가한 알루미나 입자의 SEM관찰 결과 알루미나는 지르코니아 기지조직에 균일하게 분포되어 있음이 관찰되었다.
4가지 시편 모두 흡수율과 기공률은 0%였으며, 초벌구이된 지르코니아 시편과 이를 주입성형한 폐기물 시편이 Binder가 함유된 지르코니아 시편과 이를 주입성형한 폐기물 시편 보다 수축률이 낮고, 비중과 강도가 더 높은 것으로 나타났다.
5. XRD분석한 결과 지르코니아에 알루미나를 5%까지 첨가하여도 상변화는 관찰되지 않았다.
6. 알루미나를 첨가한 폐기물 지르코니아는 기성 지르코니아보다 더 좋은 강도를 나타내어 폐기물의 재활용 가능성을 알았다.
실험결과 미세구조에서 알루미나의 첨가에 따른 지르코니아 입자의 입자성장 억제 효과는 관찰 되지만, 알루미나 첨가량의 변화에 따른 미세구조의 변화는 관찰되지 않았다.
4]에 나타내었다. 알루미나를 첨가했을 때 수축률은 24%로 Binder를 함유한 기성블록의 수축률과 유사하게 나타났으며, 비중은 알루미나 첨가량이 많을수록 점차 낮아지는 것을 알 수 있으며, 강도는 알루미나를 3% 첨가했을 때 가장 높은 780㎫을 나타내었다.
이 논문에 따라 알루미나 20%를 첨가하여 실험한 결과 오히려 강도가 460㎫로 낮아지는 결과를 얻었다. 이러한 결과는 알루미나의 첨가량이 과잉이기 때문에 소결 후의 냉각과정에서 발생하는 열팽창계수의 차이에 기인하는 알루미나와 지르코니아 입자사이에서 발생하는 미세균열이 강도를 저하시키는 요인인 것으로 추정하였다.
지르코니아 블록 폐기물의 흡수율, 기공률, 비중, 선수축률을 측정한 결과 공장에서 출하된 시편에 비하여 폐기물 시편은 비중과 강도가 낮고, 수축률은 상대적으로 높게 나타났다. 코어 성형체는 수축률은 낮아야 치수제어가 쉽고, 비중은 높아야 기공이 없기에 강도도 높게 나타난다.
초벌구이한 블록을 재활용하여 제조한 폐기물 시편에 비하여 Binder를 함유한 블록을 제조한 폐기물 시편은 기계적 강도가 낮은 것으로 나타났다. 따라서 Binder를 함유한 블록을 재활용하기 위해서는 기계적 강도를 높일 필요가 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
심미 수복물의 제작에는 어떤 요소들이 요구되는가?
심미 수복물의 제작을 위해서는 투과성과 내마모성, 색조안정성이 필요하고, 충분한 강도와 우수한 생체 적합성, 변연 적합도 등이 요구된다(Boening et al, 2000). 이러한 요구 조건들을 만족시킬 수 있는 다양한 전부도재 시스템들이 개발되어 임상에 사용되고 있다.
현재 국내에서 사용되는 치과용 지르코니아의 블록 중 재활용이 가능한 종류는 무엇인가?
현재 국내에서 사용하고 있는 치과용 지르코니아의 블록은 초벌구이된 블록과 Binder가 함유된 블록으로 구분된다. 초벌구이한 블록은 재활용이 가능함을 발표한 결과가 있다(Kim, 2011).
치과 보철 재료로서 지르코니아 세라믹의 장점은 무엇인가?
치과 보철 재료는 높은 강도와 생체친화성 그리고 심미성에 대한 요구를 만족시키기 위하여 과거부터 연구 되어왔으며 현재까지도 그 연구는 계속 되고 있다. 그 중 지르코니아 세라믹은 파절강도 1000MPa 정도의 강도를 나타내며 마모 저항성, 생체친화성, 심미성을 가진 재료이다 (Piconi et al, 1999). 이로 인해 크라운, 브릿지, 임플란트 등 지르코니아 사용 영역이 점차 증가되고 있으며, 귀금속합금에 비해 보철수가가 저렴하고 경제성 및 심미성이 높아 환자들이 많이 선호하고 있다(Kera et al, 1998).
참고문헌 (8)
Boening KW, Wolf BH, Schmidt AE, Kastver K, Walter MH. Clinical fit of procera Allceram crowns. J Prosthet Dent, 84, 419-24, 2000.
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