열차폐 코팅(Thermal Barrier Coating) 기술의 하나로 연구되는 전자빔(EB, Electron Beam) 증착에 사용되는 코팅재료는 증착 공정 중에 고출력의 전자빔이 조사되기 때문에, 균일코팅을 위해서는 증착 중 코팅재료의 형상유지 및 안정한 융탕 형성이 필요하며, 이를 위해 적절한 밀도와 미세구조를 갖춘 잉곳(Ingot) 형태의 코팅소스가 요구된다. 본 연구에서는 8 wt%의 이트리아($Y_2O_3$)가 안정화제로 첨가된 지르코니아(8YSZ) 조성을 활용하여, 고출력 전자빔 조사환경에 사용가능한 잉곳제조를 위해 최적의 원료분말 조건을 확보하고자 하였다. 제조된 잉곳시료들에 대한 전자빔 조사 시, 수십 마이크론과 수십 나노 크기의 입자들로 구성된 혼합형 분말로 제조된 잉곳의 경우, 나노크기의 분말만으로 제조된 경우보다 향상된 열충격 저항성을 보였다.
열차폐 코팅(Thermal Barrier Coating) 기술의 하나로 연구되는 전자빔(EB, Electron Beam) 증착에 사용되는 코팅재료는 증착 공정 중에 고출력의 전자빔이 조사되기 때문에, 균일코팅을 위해서는 증착 중 코팅재료의 형상유지 및 안정한 융탕 형성이 필요하며, 이를 위해 적절한 밀도와 미세구조를 갖춘 잉곳(Ingot) 형태의 코팅소스가 요구된다. 본 연구에서는 8 wt%의 이트리아($Y_2O_3$)가 안정화제로 첨가된 지르코니아(8YSZ) 조성을 활용하여, 고출력 전자빔 조사환경에 사용가능한 잉곳제조를 위해 최적의 원료분말 조건을 확보하고자 하였다. 제조된 잉곳시료들에 대한 전자빔 조사 시, 수십 마이크론과 수십 나노 크기의 입자들로 구성된 혼합형 분말로 제조된 잉곳의 경우, 나노크기의 분말만으로 제조된 경우보다 향상된 열충격 저항성을 보였다.
Coating materials used in the electron beam (EB) deposition method, which is being studied as one of the fabrication methods of thermal barrier coating, are exposed to high power electron beam at focused area during the EB deposition. Therefore the coating source for EB process is needed to form as ...
Coating materials used in the electron beam (EB) deposition method, which is being studied as one of the fabrication methods of thermal barrier coating, are exposed to high power electron beam at focused area during the EB deposition. Therefore the coating source for EB process is needed to form as ingot with appropriate density and microstructure to sustain their shape and stable melts status during EB deposition. In this study, we tried to find the optimum powder condition for fabrication of ingot of 8 wt% yttria stabilized zirconia which can be used for EB irradiation. It seems that the ingot, which is fabricated through bi-modal type initial powder mixture which consists of tens of micro and nano size particles, was shown better performance than the ingot which is fabricated using monolithic nanoscale powder when exposed to high power EB.
Coating materials used in the electron beam (EB) deposition method, which is being studied as one of the fabrication methods of thermal barrier coating, are exposed to high power electron beam at focused area during the EB deposition. Therefore the coating source for EB process is needed to form as ingot with appropriate density and microstructure to sustain their shape and stable melts status during EB deposition. In this study, we tried to find the optimum powder condition for fabrication of ingot of 8 wt% yttria stabilized zirconia which can be used for EB irradiation. It seems that the ingot, which is fabricated through bi-modal type initial powder mixture which consists of tens of micro and nano size particles, was shown better performance than the ingot which is fabricated using monolithic nanoscale powder when exposed to high power EB.
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문제 정의
그러나 이와 같은 잉곳 형태의 코팅소스는 전자빔 조사 초기단계에서 발생되는 열충격에 대한 저항성이 충분해야 하며, 이를 위해서는 적절한 밀도수준과 구조 안정성이 요구되며 이를 통해 잉곳 표면에서의 균일한 융탕 형성이 확보될 수 있을 것으로 믿어진다. 본 연구에서는 상용의 8 wt%(4 mol%) YSZ 조성을 선택하여 원료분말의 다양한 입도조건 및 그에 따른 성형, 열처리 조건 변화를 통하여 고출력의 전자빔 조사에 대응 가능한 잉곳을 제조하고자 하였다. 제조된 잉곳 시료들에 대하여 미세구조 및 밀도 수준을 분석하고 전자빔 조사 시험을 통해 안정한 융탕 형성여부를 평가하였다.
제안 방법
단일입자 분말 및 수십 ㎛ 입도의 조대입자와 수십 ㎚ 입도의 미세입자의 혼합분말을 이용하여(혼합비율, 조대입자:미세입자=7:3, 7.5:2.5, 8:2) 일정한 성형 및 열처리를 통해 잉곳형태의 전자빔 증착용 코팅 소스 시료들을 제조하였다.
제조된 잉곳을 이용하여 SEM(JSM 6390, Jeol, Japan)과 XRD(D-max2500, Rigaku, Japan)을 이용하여 각각 미세구조와 상형성 거동을 분석하였다. 이후 한국세라믹기술원의 최대 100 kW급 연구용 전자빔 코팅 장치(VTSEB100, VTS, Korea) 를 사용하여 잉곳 표면에 직접 전자빔을 조사하여(5~8 kW) 내구성을 평가하였다.
이를 통해 조대 입자와 미세입자 비율에 따라 열충격 저항성이 달라질 수 있음이 확인 되었으나, 잉곳의 형상이 실제 전자빔 증착공정에서 안정하게 유지될 수 있는 수준에서 보다 안정한 융탕의 형성을 위해 잉곳 구조의 최적화가 필요할 것으로 판단된다. 전자빔 조사에 의한 열충격으로 인해 잉곳의 파괴가 발생되는 것은 낮은 밀도와 함께 조직 내의 기공형성 및 분포의 영향이 매우 크므로, 이와 같은 결과에 대하여 각 조건의 혼합분말 잉곳들의 미세구조 차이를 SEM 분석을 통하여 Fig. 5에 나타내었다.
본 연구에서는 상용의 8 wt%(4 mol%) YSZ 조성을 선택하여 원료분말의 다양한 입도조건 및 그에 따른 성형, 열처리 조건 변화를 통하여 고출력의 전자빔 조사에 대응 가능한 잉곳을 제조하고자 하였다. 제조된 잉곳 시료들에 대하여 미세구조 및 밀도 수준을 분석하고 전자빔 조사 시험을 통해 안정한 융탕 형성여부를 평가하였다.
제조된 잉곳을 이용하여 SEM(JSM 6390, Jeol, Japan)과 XRD(D-max2500, Rigaku, Japan)을 이용하여 각각 미세구조와 상형성 거동을 분석하였다. 이후 한국세라믹기술원의 최대 100 kW급 연구용 전자빔 코팅 장치(VTSEB100, VTS, Korea) 를 사용하여 잉곳 표면에 직접 전자빔을 조사하여(5~8 kW) 내구성을 평가하였다.
분말입자의 크기가 미세한 경우 상대적으로 높은 확산에너지에 의해 비교적 낮은 열처리 온도에서도 소결이 진행됨으로써 비교적 높은 밀도값을 나타내는 것으로 추정된다. 조대입자와 미세입자의 혼합 조건으로 제조된 시편들에 대하여 상형성 거동을 분석하였다. Fig.
이와 같이 서로 다른 입경을 가진 분말들에 대하여 Table 1에서와 같이 단일입자 및 혼합입자 조건의 원료배치를 선정하였다. 혼합분말 성형 및 소결 후 형상유지 등을 고려하여 전체 혼합분말 잉곳들의 상대밀도를 50~60% 수준으로 유지하기위해 혼합비율 조건을 선정하였다.
대상 데이터
잉곳제조에 사용된 주원료는 각각 상용 8 wt% YSZ로서 원료입자 크기 수준에 따라 조대입자, ZRO-271-4(D: 40~80 ㎛, monoclinic 함유량 2% 미만, Praxair, USA), 및 미세입자, TZ-4YS(D: ~40 ㎚, monoclinic 함유량 ~40%, Tosoh, Japan)의 서로 다른 입경을 가진 입자들을 선택하여 준비하였다. 이와 같이 서로 다른 입경을 가진 분말들에 대하여 Table 1에서와 같이 단일입자 및 혼합입자 조건의 원료배치를 선정하였다.
성능/효과
5(b)의 경우는 PT7525 잉곳의 경우로서, Fig. 5(a)의 PT73의 경우보다는 기공분포가 상대적으로 높은 상태로 제조되었으며, 전자빔 조사 후의 미세구조에서 일부 영역에서 용융이 발생된 모습을 관찰할 수 있다. 그러나 이 경우도 전자빔 조사에 의한 열충격에 대한 저항성이 융탕 형성의 단계에까지는 이르지 못하는 수준이었음을 알 수 있다.
5의 비율로 혼합 하여 제조된 잉곳의 경우 전자빔 조사 시 초기 60초 이내에 융탕의 형성 없이 균열과 함께 파괴가 발생하였다. 그러나 조대입자와 미세입자의 혼합비를 8:2로 하여 제조한 잉곳에 전자빔을 조사한 경우에서는 빔 조사 초기에 균열이 일부 발생하였으나, 빔 조사 초기단계에서 융탕의 형성이 이루어졌음을 확인하였다. 이를 통해 조대 입자와 미세입자 비율에 따라 열충격 저항성이 달라질 수 있음이 확인 되었으나, 잉곳의 형상이 실제 전자빔 증착공정에서 안정하게 유지될 수 있는 수준에서 보다 안정한 융탕의 형성을 위해 잉곳 구조의 최적화가 필요할 것으로 판단된다.
이와 같은 전자빔 증착기반의 열차폐 코팅용 세라믹 탑코팅 제조를 위해서는 고출력의 전자빔을 코팅원료에 조사하여 증발/기화/증착의 과정을 거치게 된다. 따라서 균일한 코팅을 제조하기위한 전자빔 증착공정의 안정성 확보를 위해서 코팅재료가 전자빔 조사 시 소결체 형태 즉, 잉곳과 같은 형태로 사용될 경우, 분말이나 pellet 등의 형태로 코팅 소스가 사용될 경우 나타날 수 있는 원료공급의 불균일성을 억제할 수 있을 것으로 판단된다. 그러나 이와 같은 잉곳 형태의 코팅소스는 전자빔 조사 초기단계에서 발생되는 열충격에 대한 저항성이 충분해야 하며, 이를 위해서는 적절한 밀도수준과 구조 안정성이 요구되며 이를 통해 잉곳 표면에서의 균일한 융탕 형성이 확보될 수 있을 것으로 믿어진다.
출발원료에서 단사정 함유량이 낮은 조대입자 분율이 높고 단사정 함유량이 상대적으로 높은 미세입자 분율이 낮은 조건의 혼합체 원료가 열처리를 통하여 잉곳화 된 경우, 단사정 상이 거의 보이지 않는 t’(non-transformable-tetragonal) phase 형성 거동이 관찰되었다. 또한 본 실험에서는 비교적 낮은 열처리 조건에서도 다량 투입된 정방정 상의 조대입자와 접촉된 소량의 미세 입자들이 확산에 의한 소결이 진행됨으로써 궁극적으로 이와 같은 혼합조성의 잉곳 형성과정 에서 단사정 상 형성이 배제된 상형성과 함께 미세입자의 투입량이 높은 조건에서 상대적으로 높은 밀도 값을 보여주고 있다.
미세입자 분율이 상대적으로 낮은 다른 조건의 경우들보다 상대적으로 높은 밀도를 확인할 수 있었으며(Table 2), 미세구조 역시 전자빔 조사 전·후 모두의 경우 에서 미세입자 분율이 낮은 조건에서 제조된 시료들에 비해 상대적으로 기공이 적은 치밀한 구조임이 관찰되었다.
전자빔 조사 전·후의 각 잉곳시료들의 미세구조 관찰 결과, 모든 시료에서 전자빔에 의해 용융이 발생하여 일부영역에서 소결이 이루어질 수 있음이 확인되었고, 이때 발생되는 소결 수축에 의한 응력이 재료의 변형한계를 넘어서는 경우에 균열과 파괴가 발생할 수 있는 것으로 판단된다.
후속연구
그러나 조대입자와 미세입자의 혼합비를 8:2로 하여 제조한 잉곳에 전자빔을 조사한 경우에서는 빔 조사 초기에 균열이 일부 발생하였으나, 빔 조사 초기단계에서 융탕의 형성이 이루어졌음을 확인하였다. 이를 통해 조대 입자와 미세입자 비율에 따라 열충격 저항성이 달라질 수 있음이 확인 되었으나, 잉곳의 형상이 실제 전자빔 증착공정에서 안정하게 유지될 수 있는 수준에서 보다 안정한 융탕의 형성을 위해 잉곳 구조의 최적화가 필요할 것으로 판단된다. 전자빔 조사에 의한 열충격으로 인해 잉곳의 파괴가 발생되는 것은 낮은 밀도와 함께 조직 내의 기공형성 및 분포의 영향이 매우 크므로, 이와 같은 결과에 대하여 각 조건의 혼합분말 잉곳들의 미세구조 차이를 SEM 분석을 통하여 Fig.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
열차폐 코팅을 구성하는 요소는 무엇이 있는가
열차폐 코팅기술은 고온, 고압 및 부식·침식과 같은 극한의 작동환경에 노출되는 발전용 터빈, 항공기용 터빈엔진 등에 사용되는 금속재 부품의 성능 유지 및 요구수명을 보증하기 위한 대표적인 세라믹 코팅기술의 하나이다. 열차폐 코팅을 구성하는 요소는 초합금의 기판재질과 유사한 조직과 성분을 가진 금속계의 본드코팅(bond co ating)과 세라믹 소재의 탑코팅(top coating)으로 이루어져 있다. 이 중 탑코팅은 고온의 연소가스에 직접적으로 노출되는 환경이기 때문에 낮은 열전도성에 의한 열차단 성능과 함께 화학적 열화를 포함한 고온 안정성이 요구된다.
열차폐 코팅기술이란 무엇인가
열차폐 코팅기술은 고온, 고압 및 부식·침식과 같은 극한의 작동환경에 노출되는 발전용 터빈, 항공기용 터빈엔진 등에 사용되는 금속재 부품의 성능 유지 및 요구수명을 보증하기 위한 대표적인 세라믹 코팅기술의 하나이다. 열차폐 코팅을 구성하는 요소는 초합금의 기판재질과 유사한 조직과 성분을 가진 금속계의 본드코팅(bond co ating)과 세라믹 소재의 탑코팅(top coating)으로 이루어져 있다.
열차폐 코팅의 구성 요소 중 탑코팅은 어떠한 것이 요구되는가
열차폐 코팅을 구성하는 요소는 초합금의 기판재질과 유사한 조직과 성분을 가진 금속계의 본드코팅(bond co ating)과 세라믹 소재의 탑코팅(top coating)으로 이루어져 있다. 이 중 탑코팅은 고온의 연소가스에 직접적으로 노출되는 환경이기 때문에 낮은 열전도성에 의한 열차단 성능과 함께 화학적 열화를 포함한 고온 안정성이 요구된다. 열차폐 코팅이 개발되어 현재에 이르기까지 이와 같은 탑코팅 소재로서는 지르코니아(ZrO2)가 대표적으로 개발되어 상용화에 이르러 왔으며, 특히 6~8 w t% (4 mol%)의 이트리아를 안정화제로 사용하는 이트리아 안정화 지르코니아(8YSZ) 소재가 가장 높은 성능과 안정성을 보이는 것으로 알려져 있다[1~3].
참고문헌 (10)
Evans, A.G., Clarke, D.R. and Levi, C.G., "The Influence of Oxides on the Performance of Advanced Gas Turbines," Journal of the European Ceramic Society, Vol. 28, No. 7, pp. 1405-1419, 2008.
Clarke, D.R. and Levi, C.G., "Materials Design for the Next Generation Thermal Barrier Coatings," Annual Review of Materials Research, Vol. 33, No. 1, pp. 383-417, 2003.
Levi, C.G., "Emerging Materials and Processes for Thermal Barrier Systems," Current Opinion in Solid State and Materials Science, Vol. 8, No. 1, pp. 77-91, 2004.
Wolfe, D.E., Singh, J., Miller, R.A., Eldridge, J.I. and Zhu, D.M., "Tailored Microstructure of EB-PVD 8YSZ Thermal Barrier Coatings with Low Thermal Conductivity and High Thermal Reflectivity for Turbine Applications," Surface & Coatings Technology, Vol. 190, No. 1, pp. 1321-1349, 2005.
Schulz, U., Fritscher, K. and Peters, M., "EB-PVD Y203- and CeO2/Y203-stabilized Zirconia Thermal Barrier Coatings - Crystal Habit and Phase Composition," Surface and Coatings Technology, Vol. 82, No. 3, pp. 259-269, 1996.
Schulz, U., "Phase Transformation in EB PVD Yttria Partially Stabilized Zirconia Thermal Barrier Coatings during Annealing," Journal of the American Ceramic Society, Vol. 83, No. 4, pp. 904-910, 2000.
Nicholls, J.R., Lawson, K.J., Johnstone, A. and Rickerby, D.S., "Methods to Reduce the Thermal Conductivity of EB-PVD TBCs," Surface and Coatings Technology, Vol. 151-152, pp. 383-391, 2002.
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