[논문]증류조건을 달리한 감자소주의 휘발성 성분

정용진; 서지형

doi:10.11002/kjfp.2012.19.3.433

증류조건을 달리한 감자소주의 휘발성 성분
Volatile Compounds of Potato Sojues Produced by Different Distillation Condition 원문보기

한국식품저장유통학회지 = Korean journal of food preservation, v.19 no.3, 2012년, pp.433 - 437

정용진 (계명대학교 식품가공학과) , 서지형 (영남이공대학교 식음료조리계열)

초록
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감자를 이용해서 증류식 소주를 제조하고 전통방식의 소주고리 증류 및 감압증류 조건에 따른 퓨젤유 및 휘발성 성분의 특성에 대해 조사하였다. 감자소주의 퓨젤유 함량은 감자술덧을 감압 증류하였을 때 높았으며, isoamyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propanol의 상대비는 전통방식 증류주가 3.1 : 0.8 : 1.0, 감압 증류주가 4.0 : 1.2 : 1.0 이었다. 감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류조건에 따라 뚜렷한 차이를 나타내었고, 휘발성 성분으로는 감자소주(I)에서 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종, 감자소주(II)에서 alcohol류 7종, ester류 14종, aldehyde류 2종, acid류 1종 및 기타 성분 3종이 확인되었다. 감자소주(II)는 향에 대한 선호도가 감자소주(I)보다 유의적으로 높았다.

Abstract ▼ AI-Helper

The fusel oils and the volatile flavor compounds of two potato sojues, one of which was produced with the traditional distillation apparatus(soju-gori) and the other, with the reduced pressure distillation system, were examined. The fusel oil content was high in the potato soju that was distilled under reduced pressure (potato soju(II)). The relative ratio of the isoamyl alcohol to the isobutyl alcohol and the n-propanol was 3.1:0.8:1.0 in the potato soju that was distilled with soju-gori (potato soju(I)), and 4.0:1.2:1.0 in potato soju(II). The chromatograms of the volatile components apparently differed between potato soju(I) and potato soju(II). Potato soju(I) contained four kinds of alcohol, six kinds of ester, n-valeraldehyde, and acetic acid. Potato soju(II) contained seven kinds of alcohol, 14 kinds of ester, two kinds of aldehyde, acetic acid, and three other compounds. Potato soju(II) significantly scored higher for flavor property than potato soju(I).

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 감자술덧을 상압 및 감압 방식으로 증류하여 감자소주를 제조하고 그 휘발성 성분의 특성에 대해 조사하여 감자소주의 제품화를 위한 기초 자료를 얻고자 하였다.

가설 설정

4)Means with the different letter in the same column are significantly different(p<0.05).
Potato soju distilled in the condition of 450mmHg vacuum pressure at 70℃.

제안 방법

In 등의 방법(8)에 따라 시료액을 0.45um membrane filter로 여과한 다음 GC (Shimadzu GC17A, Kyoto, Japan)로 분석하였다. 이때 분석조건은 Carbowax 20M column, FID detector (220℃)를 이용하여 injector 온도 150℃, column 온도 60℃ (1 min)에서 180℃ (5 min)까지 매분당 5℃씩 승온 하였고 carrier gas로 N2 (20 mL/min)를 사용하였으며, 각 시료는 1 uL씩 3회 주입하여 얻어진 chromatogram의 peak area값을 각 alcohol 성분의 peak area값과 비교하여 정량하였다.
Jeong 등(7)의 방법에 따라 원료감자 5 kg을 세척 후 파쇄하여 15분간 고압증자한 다음 15 L의 물을 넣고 조효소제 400 g과 glucoamylase 3 g을 첨가하여 60℃에서 6시간동안 당화시킨 후 배양된 주모를 5%(v/w) 접종한 다음 30℃, 100 rpm에서 36시간동안 알콜발효시켜 감자술덧을 제조하였다. 이때 주모는 Zygosaccharomyces fermenti KTF53을 감자추출액에 접종하여 25℃, 100 rpm으로 36시간 배양하여 사용하였다.
감자를 이용해서 증류식 소주를 제조하고 전통방식의 소주고리 증류 및 감압증류 조건에 따른 퓨젤유 및 휘발성 성분의 특성에 대해 조사하였다. 감자소주의 퓨젤유 함량은 감자술덧을 감압 증류하였을 때 높았으며, isoamyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propanol의 상대비는 전통방식 증류주가 3.
관능검사는 주류의 맛과 향에 관심을 가지고 있는 20대 대학생 10명에게 감자소주 2종과 일반 희석식 소주 1종을 함께 제공하고 각각의 시료에 대한 맛, 향, 입안에서의 감촉, 전반적인 기호도에 대해 5점법으로 평가하도록 하였다. 이때 각 시료는 흰색 종이컵에 50 mL씩 동일한 조건으로 제공하였고 검사 전후에는 물로 입안을 충분히 세척하도록 하였다.
2 mL/min)를 이용하여 50℃에서 매분당 2℃씩 승온시켜 200℃ (5 min)의 column 온도 programing으로 분석하였다. 또한 휘발성 성분의 동정은 Shimadzu QP-5050A GC-MS를 이용하여 GC와 동일한 조건으로 분석하여 표준품과의 retention time 비교 및 문헌상의 mass spectral data의 대조로 실시하였다. 이때 MS system의 조건은 ionization mode EI, ionization voltage 70 eV, mass range 40-300 a.
관능검사는 주류의 맛과 향에 관심을 가지고 있는 20대 대학생 10명에게 감자소주 2종과 일반 희석식 소주 1종을 함께 제공하고 각각의 시료에 대한 맛, 향, 입안에서의 감촉, 전반적인 기호도에 대해 5점법으로 평가하도록 하였다. 이때 각 시료는 흰색 종이컵에 50 mL씩 동일한 조건으로 제공하였고 검사 전후에는 물로 입안을 충분히 세척하도록 하였다. 측정 결과는 ANOVA 및 Duncan의 다범위 검정을 통하여 p<0.
45um membrane filter로 여과한 다음 GC (Shimadzu GC17A, Kyoto, Japan)로 분석하였다. 이때 분석조건은 Carbowax 20M column, FID detector (220℃)를 이용하여 injector 온도 150℃, column 온도 60℃ (1 min)에서 180℃ (5 min)까지 매분당 5℃씩 승온 하였고 carrier gas로 N2 (20 mL/min)를 사용하였으며, 각 시료는 1 uL씩 3회 주입하여 얻어진 chromatogram의 peak area값을 각 alcohol 성분의 peak area값과 비교하여 정량하였다.
즉 headspace vial (23×75 mm, PTFE/silicon septa, aluminum seal)에 시료 5 mL를 넣고 25% sodium chloride를 첨가한 다음 예열 처리된 polydimethylsilozane/carboxen (PDMS/ Carboxen, 75 um coating thickness, Supel CO, PA, USA) fiber를 주입하여 heating block (Dry thermobath MG 2000, Eyela Co, Tokyo, Japan)을 이용해서 70℃에서 15분간 포집한 후 휘발성 성분이 포집된 SPME fiber를 GC injector에 주입하여 분석하였다.
포집된 각각의 휘발성 성분은 Shimadzu 17A GC와 DB-FFAP capillary column (30 m × 0.32 mm, J&W, CA, USA), FID detector (250℃) 및 carrier gas로 N2 (1.2 mL/min)를 이용하여 50℃에서 매분당 2℃씩 승온시켜 200℃ (5 min)의 column 온도 programing으로 분석하였다.

대상 데이터

전통방식 증류주인 감자소주(Ⅰ)은 옹기로 만든 소주고리에 감자술덧 10 kg을 넣은 후 증류시켜 최종 알콜 함량을 25%로 하여 제조하였다. 감압방식 증류주인 감자소주(Ⅱ) 는 감자술덧을 부직포로 압착 여과한 후 No.1 여과지로 잔사를 제거한 다음 vacuum controller (NVC-2000, Eyela Co, Tokyo, Japan)가 장착된 rotary evaporator system(압력 450 mmHg, 온도 70℃)을 이용해서 증류하였다. 이때 증류 종말점은 증류액 100 mL를 분액 채취하여 alcohol 함량이 3% 이하인 시점으로 하였으며 최종 알콜함량은 25%로 하였다.
강원도산 감자(sumi종)를 구입하여 이용하였으며, 발효 제로는 양조용으로 시판되고 있는 조효소제((주)배정산업)와 glucoamylase (Daiwa Kasei Co)를 이용하였다.
전통방식 증류주인 감자소주(Ⅰ)은 옹기로 만든 소주고리에 감자술덧 10 kg을 넣은 후 증류시켜 최종 알콜 함량을 25%로 하여 제조하였다. 감압방식 증류주인 감자소주(Ⅱ) 는 감자술덧을 부직포로 압착 여과한 후 No.

데이터처리

측정 결과는 ANOVA 및 Duncan의 다범위 검정을 통하여 p<0.05 수준에서 각 시료간의 유의적인 차이를 검증하였다(11)

이론/모형

감자소주의 휘발성 성분 분석은 solid phase microextraction (SPME)-GC법(9)으로 행하였다. 즉 headspace vial (23×75 mm, PTFE/silicon septa, aluminum seal)에 시료 5 mL를 넣고 25% sodium chloride를 첨가한 다음 예열 처리된 polydimethylsilozane/carboxen (PDMS/ Carboxen, 75 um coating thickness, Supel CO, PA, USA) fiber를 주입하여 heating block (Dry thermobath MG 2000, Eyela Co, Tokyo, Japan)을 이용해서 70℃에서 15분간 포집한 후 휘발성 성분이 포집된 SPME fiber를 GC injector에 주입하여 분석하였다.

성능/효과

이는 안동소주, 문배주, 이강주 등이 증류 동안에 저비점 휘발성 성분의 손실로 ethanol 비율에 비해 isoamyl alcohol, n-hexyl alcohol 등이 극미량이었다는 보고(8)와 유사하였다. 감압 증류주인 감자소주(Ⅱ)는 휘발성 성분으로 alcohol류 7종, ester류 14종, aldehyde류 2종, acid류 1종 및 기타 성분 3종이 확인되었으며, 감자소주(Ⅰ)과 비교할 때 alcohol류 중 isoamyl alcohol의 비율이 높고 isoamyl acetate를 비롯한 미량의 ester류를 함유한 것이 특징적이었으며 특히 ethyl decanoate와 ethyl laurate의 peak area 비율이 높았다.
Table 3은 증류방법을 달리한 2종의 감자소주와 일반 희석식 소주(대조군)에 대해 맛, 향, 입안 감촉 및 전반적인 기호도를 평가한 결과이다. 감자소주(Ⅱ)는 감자소주(Ⅰ)과 일반 희석식 소주보다 향에 대한 선호도가 유의적으로 높았다. 맛에 대한 평가 점수는 감자소주(Ⅱ)가 감자소주(Ⅰ)보다 높은 경향이었고 입안 감촉에 대한 선호도는 감자소주 (Ⅰ)(Ⅱ)가 일반 희석식 소주보다 높았으나 시료간의 유의 적인 차이는 없었다.
감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류조건에 따라 뚜렷한 차이를 나타내었고, 휘발성 성분으로는 감자소주 (Ⅰ)에서 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종, 감자소주(Ⅱ)에서 alcohol류 7종, ester류 14종, aldehyde류 2종, acid류 1종 및 기타 성분 3종이 확인되었다. 감자소주(Ⅱ)는 향에 대한 선호도가 감자소주(Ⅰ)보다 유의적으로 높았다.
Table 1은 증류방식을 달리한 2종의 감자소주에 함유된 퓨젤유를 분석한 결과이다. 감자소주에는 4종의 퓨젤유 (n-propanol, isobutyl alcohol, 1-butanol, isoamyl alcohol)가 함유되어 있었고, 총 퓨젤유 함량은 전통방식으로 증류한 감자소주(Ⅰ)에서 748.65 ppm, 감압 증류한 감자소주(Ⅱ)에서 1136.22 ppm이었다. 이는 In 등(8)이 보고한 토고리로 증류한 전통소주의 퓨젤유 함량(357~729 ppm) 및 Lee 등 (12)이 보고한 감압 증류 소주의 퓨젤유 함량 (1072.
감자를 이용해서 증류식 소주를 제조하고 전통방식의 소주고리 증류 및 감압증류 조건에 따른 퓨젤유 및 휘발성 성분의 특성에 대해 조사하였다. 감자소주의 퓨젤유 함량은 감자술덧을 감압 증류하였을 때 높았으며, isoamyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propanol의 상대비는 전통방식 증류주가 3.1 : 0.8 : 1.0, 감압 증류주가 4.0 : 1.2 : 1.0 이었다. 감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류조건에 따라 뚜렷한 차이를 나타내었고, 휘발성 성분으로는 감자소주 (Ⅰ)에서 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종, 감자소주(Ⅱ)에서 alcohol류 7종, ester류 14종, aldehyde류 2종, acid류 1종 및 기타 성분 3종이 확인되었다.
1과 Table 2는 SPME-GC법으로 감자소주의 휘발성 성분을 분석한 결과이다. 감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류방식에 따라 차이가 있었고 ethanol을 비롯한 alcohol류와 ethyl decanoate, ethyl laurate 등의 ester류가 주된 휘발성 성분으로 확인되었다(Table 2). 소주고리로 증류한 감자소주(Ⅰ)의 휘발성 성분은 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종이었으며, ethanol의 peak area가 전체 휘발성 성분 중 68.
0 이었다. 감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류조건에 따라 뚜렷한 차이를 나타내었고, 휘발성 성분으로는 감자소주 (Ⅰ)에서 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종, 감자소주(Ⅱ)에서 alcohol류 7종, ester류 14종, aldehyde류 2종, acid류 1종 및 기타 성분 3종이 확인되었다. 감자소주(Ⅱ)는 향에 대한 선호도가 감자소주(Ⅰ)보다 유의적으로 높았다.
7 ppm)과 유사하였다. 또한 2종의 감자소주 모두 isoamyl alcohol과 isobutyl alcohol이 주요 퓨젤유로 확인되었으나 퓨젤유 성분간 구성비에 차이가 있었다. 즉 isoamyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propanol의 상대비는 감자소주(Ⅰ)이 3.
감자소주(Ⅱ)는 감자소주(Ⅰ)과 일반 희석식 소주보다 향에 대한 선호도가 유의적으로 높았다. 맛에 대한 평가 점수는 감자소주(Ⅱ)가 감자소주(Ⅰ)보다 높은 경향이었고 입안 감촉에 대한 선호도는 감자소주 (Ⅰ)(Ⅱ)가 일반 희석식 소주보다 높았으나 시료간의 유의 적인 차이는 없었다. 전반적인 기호도 또한 감자소주(Ⅱ)가 일반 희석식 소주 및 감자소주(Ⅰ)보다 높은 편이었으나 유의적인 차이는 확인되지 않았다.
민속 소주에 관한 선행 연구에 따르면 isoamyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propanol, 2-phenyl ethanol, ethyl succinate, ethyl pelarfonate, furfural 등이 주요 휘발성 성분으로 보고(2,14,16)된 가운데, 누룩과 같은 부재료를 사용한 경우 초산균의 작용으로 인한 acetic acid 함량 증가가 보고 (17)되기도 하였다. 본 연구에서 ethanol 등과 함께 주요 휘발성 성분으로 확인된 isoamyl alcohol은 알콜발효 중에 leucine으로부터 생성(8)되어 바나나향을 나타나며 valine으로부터 생성(18)된 isobutyl alcohol과 함께 감자소주의 향미 형성에 관여한 것으로 추측된다. Ester류는 저급지방산으로부터 효모발효 중에 생성되며 방향성의 과일향을 나타내어 주류의 향 형성에 큰 영향을 준다(2,14,19).
감자소주의 휘발성 성분 chromatogram은 증류방식에 따라 차이가 있었고 ethanol을 비롯한 alcohol류와 ethyl decanoate, ethyl laurate 등의 ester류가 주된 휘발성 성분으로 확인되었다(Table 2). 소주고리로 증류한 감자소주(Ⅰ)의 휘발성 성분은 alcohol류 4종, ester류 6종, aldehyde류 1종, acid류 1종이었으며, ethanol의 peak area가 전체 휘발성 성분 중 68.01%를 차지하였다. 이는 안동소주, 문배주, 이강주 등이 증류 동안에 저비점 휘발성 성분의 손실로 ethanol 비율에 비해 isoamyl alcohol, n-hexyl alcohol 등이 극미량이었다는 보고(8)와 유사하였다.

후속연구

이상의 결과로부터 감자소주의 휘발성 성분은 증류방법에 따라 뚜렷한 차이가 있음을 확인할 수 있었으며, 감압 증류한 감자소주는 휘발성 성분으로 과일향을 나타내는 다양한 ester 성분을 함유하고 온화한 풍미를 형성하여 고급 주류로서의 가능성이 기대됨으로 추후 부가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	감압형 증류주는 향미 특성이 어떻게 나타나는가?	현재 증류주 제조에는 스테인레스 재질의 증류기를 이용한 감압형 증류방법이 보편적이나 민속주의 경우 일반적으로 소주고리(soju-gori)와 같은 전통방식 증류기로 상압형 증류를 한다. 향미 특성으로 볼 때 감압형 증류주는 가열취가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지되는 반면 상압방식의 증류주는 비점이 낮은 성분의 손실이 용이하고 술덧 성분간의 부가반응이 촉매되어 농후한 풍미를 형성한다(4,5). 근래에는 일부 감압 증류주의 고미 발생 등이 보고 (6)되기도 하여 재료 특성에 따른 증류방식의 선정에 대한 의견(4)도 있다.
	증류주 제조로 현재 보편적인 방법은?	따라서 감자소주에서 증류과정은 기본적인 주질이 결정됨으로 상품화 측면에서 매우 중요한 단계이다. 현재 증류주 제조에는 스테인레스 재질의 증류기를 이용한 감압형 증류방법이 보편적이나 민속주의 경우 일반적으로 소주고리(soju-gori)와 같은 전통방식 증류기로 상압형 증류를 한다. 향미 특성으로 볼 때 감압형 증류주는 가열취가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지되는 반면 상압방식의 증류주는 비점이 낮은 성분의 손실이 용이하고 술덧 성분간의 부가반응이 촉매되어 농후한 풍미를 형성한다(4,5).
	감자소주와 같은 민속주는 어떤 방법으로 증류하는가?	따라서 감자소주에서 증류과정은 기본적인 주질이 결정됨으로 상품화 측면에서 매우 중요한 단계이다. 현재 증류주 제조에는 스테인레스 재질의 증류기를 이용한 감압형 증류방법이 보편적이나 민속주의 경우 일반적으로 소주고리(soju-gori)와 같은 전통방식 증류기로 상압형 증류를 한다. 향미 특성으로 볼 때 감압형 증류주는 가열취가 적고 휘발성이 큰 향기 성분이 유지되는 반면 상압방식의 증류주는 비점이 낮은 성분의 손실이 용이하고 술덧 성분간의 부가반응이 촉매되어 농후한 풍미를 형성한다(4,5).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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