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제안 방법
- 우레탄 발포공정을 통하여 제조된 에어로겔/고분자 보드는 건축용 자재 및 각종 단열성 보드에 적용이 가능할 것으로 사려된다. 그러므로 에어로겔/우레탄발포 고분자복합소재의 기계적인 강도는 만능시험기 (UTM, Universal Test Machine)를 이용하여 기계적인 강도를 측정하여 보았다.
- 본 연구에서는 실리카 에어로겔을 폴리우레탄 발포성형법을 이용하여 경화시켜 단열보드 및 판넬을 제작하였다. 그리고 제조된 실리카/고분자 복합체의 구조적인 특성, 열 및 기계적인 특성을 분석하여 보았다.
- 제조공정은 양단에 수산기를 포함하고 있는 폴리올과 디이소시아네이트를 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 형성한다. 그리고 충전재와 발포재 및 기타 첨가재를 투입하여 충분한 교반이 이루어지도록 하였다. 발포재, 분산재 그리고 촉매로 DEA를 첨가한 후 충분한 분산이 이루어진 것을 육안으로 판단한 후 충전재인 실리카 에어로겔과 퍼얼라이트를 첨가한다.
- 그림 6은 충진용 필러로 퍼라이트를 20wt%로 고정 투입한 후 실리카 에어로겔의 함량을 10 ~ 50 wt% 로 증가시키며 우레탄 발포공정을 통하여 제조한 단열재의 열전도도 측정결과이다. 단열보드의 물리적인 강도와 치수안정성을 확보하기 위하여 충진재로 에어로겔과 동일한 원소인 실리카로 구성된 퍼라이트를 고정하여 첨가하였다. 측정방법은 Heat Flow Method법(모델명:HC-074-314, 일본 EKO社)을 이용하여 측정하였으며 측정 기준은 ASTM-C518에 근거하여 측정하였다.
- 그리고 일부 미반응 첨가물의 휘발 및 잔존 경화반응을 위하여 상온에서 48시간 자연 시효(aging)시킨다. 발포된 단열보드의 일정규격으로의 성형을 하기위하여 200X200X10 mm크기의 glass 몰드형틀을 준비하여 교반이 끝난 액상의 우레탄 화합물을 주형에 부은 후 건조경 화공정을 거쳐 에어로겔이 함침된 단열재를 제조하였다.
- 그리고 충전재와 발포재 및 기타 첨가재를 투입하여 충분한 교반이 이루어지도록 하였다. 발포재, 분산재 그리고 촉매로 DEA를 첨가한 후 충분한 분산이 이루어진 것을 육안으로 판단한 후 충전재인 실리카 에어로겔과 퍼얼라이트를 첨가한다. 이때 에어로겔은 비표면적이 매우 높고 밀도가 낮으므로 비중이 매우 낮으므로 성형을 위한 가공성이 어려워 투입속도를 매우 느리게 한다.
- 본 연구에서는 다공성 실리카 에어로겔 분말을 폴리우레탄 발포 공정을 통하여 열경화 가교법으로 단열복합체를 제작 실험하였다. 에어로겔이 가지고 있는 기존의 낮은 밀도와 기공성으로 인하여 기계적인 특성이 취약하고 성형이 어려운 점을 개선하기 위한 기계적인 특성을 분석하였고 단열소재로의 응용을 위한 열적 특성과 미세조직을 분석실험하여 보았다.
- 본 연구에서는 실리카 에어로겔을 폴리우레탄 발포성형법을 이용하여 경화시켜 단열보드 및 판넬을 제작하였다. 그리고 제조된 실리카/고분자 복합체의 구조적인 특성, 열 및 기계적인 특성을 분석하여 보았다.
- 성형경화된 시편을 10 X 10 mm의 크기로 자른 후 단위 면적(10 X 10 mm)에 인가되는 압력을 증가시키며 단열재가 파괴되는 순간의 파괴강도를 측정하였다. 에어로겔 함량이 증가함에 따라 물리적인 강도는 급격한 감소현상을 보였다.
- 본 연구에서는 다공성 실리카 에어로겔 분말을 폴리우레탄 발포 공정을 통하여 열경화 가교법으로 단열복합체를 제작 실험하였다. 에어로겔이 가지고 있는 기존의 낮은 밀도와 기공성으로 인하여 기계적인 특성이 취약하고 성형이 어려운 점을 개선하기 위한 기계적인 특성을 분석하였고 단열소재로의 응용을 위한 열적 특성과 미세조직을 분석실험하여 보았다.
- 제조된 나노복합체의 구조적인 특성은 주사전자현미경 (SEM, Scanning Electronic Microscope, Hitachi社 S-4300) 으로 미세구조를 분석하였고 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)를 이용하여 에폭시 모재에 분산된 실리카 에어로겔의 SiO2 성분을 검출하였다. 그림 3은 실리카 에어로겔이 우레탄 바인더에 함침 경화되기 전의 에어로겔 분말의 입자 사진이다.
- 평가조건은 에어로겔의 함량변화에 따른 각각의 샘플을 몰드성형 보드의 상판은 10℃, 하판은 30℃, Traversing length는 0.1 ~ 100 mm 의 조건으로 상하판의 온도편차를 이용하여 전달하는 열량을 측정하였다.
대상 데이터
- 그림 3은 실리카 에어로겔이 우레탄 바인더에 함침 경화되기 전의 에어로겔 분말의 입자 사진이다. 본 실험에 사용된 실리카 필러는 엠파워주식 회사의 초다공성 실리카 에어로겔 분말(EMP-SAP0911) 을 이용하였다. 주요 물성은 입자의 평균 직경이 10 μm, 열전도율이 0.
- 본 실험에서 고분자 가교를 위하여 사용한 폴리우레탄 나노발포체의 고분자 가교우레탄 소재인 이소시아네이트는 금호미쓰이화학社의 MDI (4,4‘-duphenylmethane diisocyanate, CG-29N)를 사용하였으며 발포제로는 수소화염화불화 탄소 (hydrochloro fluorocarbon, 울산화학, HCFC141B) 제품을 사용하였다.
- 에어로겔 성형체를 제조하기 위한 다양한 고분자 바인더 중에서 본 연구에서는 우레탄 유기바인더를 이용하였다. 폴리우레탄은 화학적으로 우레탄 결합을 일정량이상 함유하고 있는 고분자 화합물로써 활성 수산기(-OH)를 갖고 있는 폴리올과 이소시아네이트 그룹(-N=C=O-)을 갖고 있는 이소시아네이트 공중합체 축합반응에 의해 반응열을 발생시키면서 형성된다.
- 본 실험에서 고분자 가교를 위하여 사용한 폴리우레탄 나노발포체의 고분자 가교우레탄 소재인 이소시아네이트는 금호미쓰이화학社의 MDI (4,4‘-duphenylmethane diisocyanate, CG-29N)를 사용하였으며 발포제로는 수소화염화불화 탄소 (hydrochloro fluorocarbon, 울산화학, HCFC141B) 제품을 사용하였다. 우레탄화 반응에 참여하여 중합 및 분자간 가교를 진행하기 위한 반응성 단분자를 사슬연장쇄로 사용 되는 가교제(cross linker)로는 Dow Chemical社의 DEA(diethanol amine)를 사용하였다. 촉매로는 3급 아민 (tertiary amine)을 사용하였으며 우레탄계열의 습윤분산제 로는 BYK Chemie社의 Disperbyk-2025 제품을 사용하였다.
- 우레탄화 반응에 참여하여 중합 및 분자간 가교를 진행하기 위한 반응성 단분자를 사슬연장쇄로 사용 되는 가교제(cross linker)로는 Dow Chemical社의 DEA(diethanol amine)를 사용하였다. 촉매로는 3급 아민 (tertiary amine)을 사용하였으며 우레탄계열의 습윤분산제 로는 BYK Chemie社의 Disperbyk-2025 제품을 사용하였다. 그리고 단열 실리카 분말소재로는 엠파워社에서 제조한 실리카에어로겔 (EMP-SAP0911)로 주요물성으로는 입자의 직경이 20μm, 분말 원소재의 열전도율이 0.
이론/모형
- 단열보드의 물리적인 강도와 치수안정성을 확보하기 위하여 충진재로 에어로겔과 동일한 원소인 실리카로 구성된 퍼라이트를 고정하여 첨가하였다. 측정방법은 Heat Flow Method법(모델명:HC-074-314, 일본 EKO社)을 이용하여 측정하였으며 측정 기준은 ASTM-C518에 근거하여 측정하였다. 평가조건은 에어로겔의 함량변화에 따른 각각의 샘플을 몰드성형 보드의 상판은 10℃, 하판은 30℃, Traversing length는 0.
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