최근 나노 박막은 MEMS/NEMS, 광학 코팅, 반도체 산업 등 다양한 분야에서 사용이 되고 있다. 박막은 마모, 침식, 부식, 고온 산화를 방지하기 위한 목적으로 사용될 뿐 아니라 특성화된 자기, 유전적 특성을 만들기 위한 목적으로 사용된다. 많은 연구자들이 이러한 박막 구조의 특성(밀도, 입자 크기, 탄성 특성, 필름/기지 계면의 특성)을 평가하기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다. 이들 중에 박막과 기지 사이의 접합 특성을 평가하는 것이 많은 연구자들의 주 관심사가 되어 왔다. 본 연구에서는 나노 박막의 접합 특성을 평가하기 위하여 각기 다른 접합 특성을 가지는 폴리머 박막 시험편을 제작하였다. 제작된 시험편의 접합 특성을 측정하기 위하여 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 표면파의 속도를 측정하였다. 또한 계면을 포함하는 시험편의 표면을 전파하는 표면파의 속도와 접합력의 상관관계를 확인하기 위해 나노 스크래치 시험을 적용하였다. 그 결과 초음파현미경을 이용하여 측정된 표면파의 속도와 나노스크래치 시험을 이용한 임계하중이 일치하는 경향성을 나타내었다. 결론적으로 초음파현미경의 V(z) 곡선법은 나노 스케일 박막 계면에서의 접합 상태를 평가할 수 있는 기법으로 그 가능성을 나타내었다.
최근 나노 박막은 MEMS/NEMS, 광학 코팅, 반도체 산업 등 다양한 분야에서 사용이 되고 있다. 박막은 마모, 침식, 부식, 고온 산화를 방지하기 위한 목적으로 사용될 뿐 아니라 특성화된 자기, 유전적 특성을 만들기 위한 목적으로 사용된다. 많은 연구자들이 이러한 박막 구조의 특성(밀도, 입자 크기, 탄성 특성, 필름/기지 계면의 특성)을 평가하기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다. 이들 중에 박막과 기지 사이의 접합 특성을 평가하는 것이 많은 연구자들의 주 관심사가 되어 왔다. 본 연구에서는 나노 박막의 접합 특성을 평가하기 위하여 각기 다른 접합 특성을 가지는 폴리머 박막 시험편을 제작하였다. 제작된 시험편의 접합 특성을 측정하기 위하여 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 표면파의 속도를 측정하였다. 또한 계면을 포함하는 시험편의 표면을 전파하는 표면파의 속도와 접합력의 상관관계를 확인하기 위해 나노 스크래치 시험을 적용하였다. 그 결과 초음파현미경을 이용하여 측정된 표면파의 속도와 나노스크래치 시험을 이용한 임계하중이 일치하는 경향성을 나타내었다. 결론적으로 초음파현미경의 V(z) 곡선법은 나노 스케일 박막 계면에서의 접합 상태를 평가할 수 있는 기법으로 그 가능성을 나타내었다.
In recent years, nano-structured thin film systems are often applied in industries such as MEMS/NEMS device, optical coating, semiconductor or like this. Thin films are used for many and varied purpose to provide resistance to abrasion, erosion, corrosion, or high temperature oxidation and also to p...
In recent years, nano-structured thin film systems are often applied in industries such as MEMS/NEMS device, optical coating, semiconductor or like this. Thin films are used for many and varied purpose to provide resistance to abrasion, erosion, corrosion, or high temperature oxidation and also to provide special magnetic or dielectric properties. Quite a number of articles to evaluate the characterization of thin film structure such as film density, film grain size, film elastic properties, and film/substrate interface condition were reported. Among them, the evaluation of film adhesive to substrate has been of great interest. In this study, we fabricated the polymeric thin film system with different adhesive conditions to evaluate the adhesive condition of the thin film. The nano-structured thin film system was fabricated by spin coating method. And then V(z) curve technique was applied to evaluate adhesive condition of the interface by measuring the surface acoustic wave(SAW) velocity by scanning acoustic microscope(SAM). Furthermore, a nano-scratch technique was applied to the systems to obtain correlations between the velocity of the SAW propagating within the system including the interface and the shear adhesive force. The results show a good correlation between the SAW velocities measured by acoustic spectroscope and the critical load measured by the nano-scratch test. Consequently, V(z) curve method showed potentials for characterizing the adhesive conditions at the interface by acoustic microscope.
In recent years, nano-structured thin film systems are often applied in industries such as MEMS/NEMS device, optical coating, semiconductor or like this. Thin films are used for many and varied purpose to provide resistance to abrasion, erosion, corrosion, or high temperature oxidation and also to provide special magnetic or dielectric properties. Quite a number of articles to evaluate the characterization of thin film structure such as film density, film grain size, film elastic properties, and film/substrate interface condition were reported. Among them, the evaluation of film adhesive to substrate has been of great interest. In this study, we fabricated the polymeric thin film system with different adhesive conditions to evaluate the adhesive condition of the thin film. The nano-structured thin film system was fabricated by spin coating method. And then V(z) curve technique was applied to evaluate adhesive condition of the interface by measuring the surface acoustic wave(SAW) velocity by scanning acoustic microscope(SAM). Furthermore, a nano-scratch technique was applied to the systems to obtain correlations between the velocity of the SAW propagating within the system including the interface and the shear adhesive force. The results show a good correlation between the SAW velocities measured by acoustic spectroscope and the critical load measured by the nano-scratch test. Consequently, V(z) curve method showed potentials for characterizing the adhesive conditions at the interface by acoustic microscope.
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문제 정의
접합 계면의 특성은 주로 코팅 공정에 의존한다. 본 연구에서는 계면에서의 각기 다른 접합 강도를 얻기 위하여 표면 처리 공정을 제어하였다. Fig.
유기오염물은 분자형 오염물로서 소수성 PR 잔류물이 주원인인데, 오염물은 소수성 표면 성질을 가지고 있으므로 세정 효과를 크게 감소시키고, 제거되지 않고 남아 있을 시에는 증착되는 박막의 부착을 저해하게 된다[20]. 따라서 HMDS 코팅을 한 경우에는 O2 플라즈마 등을 이용하여 유기오염물을 제거하는 세정 공정이 반드시 수행되어야 하는데 본 연구에서는 HMDS 에 의한 영향만을 확인하기 위해 세정 공정을 하지 않아 이로 인하여 박막의 부착 특성이 저하되어 초음파 속도가 감소된 것으로 생각된다.
가설 설정
여기서 A는 접촉면적이고 F는 작용하는 힘이다. 이 이론을 바탕으로 Bull 과 Rickerby는 스크래치 시험이 진행되는 동안 다이아몬드 팁에 의해 압축응력이 전달될 때 다이아몬드 팁의 절반만이 접촉한다고 가정하였다[16,17]. 따라서 압축응력은 수직으로 작용하는 힘 F 대해 식(7)과 같이 표현되어진다.
제안 방법
본 연구에서는 코팅 전에 전처리 과정을 달리하여 실리콘 웨이퍼 위에 PR(photo resist)을 스핀 코팅하여 계면에서 서로 다른 접합 강도를 가지는 시험편을 제작하고 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 표면을 따라 전파하는 표면파의 속도를 측정함으로서 계면에서의 접합 특성을 평가하였다.
표면파(surface acoustic wave; SAW)는 매질을 통해 시험편을 따라 전파하고 음향렌즈가 시험편 쪽으로 디포커싱(defocusing)될 때 탐촉자의 전압이 변화하게 된다. 디포커싱 간격을 연속적으로 변화시키면서 이 전압을 측정함으로서 V(z) 곡선을 얻고 V(z) 곡선의 ∆z를 측정하여 표면파의 속도를 구하였다. 본 연구에서는 400 MHz의 작동 주파수를 가지는 탐촉자가 사용되었으며 이 탐촉자는 산화아연(Zinc Oxide)의 압전체와 사파이어 렌즈로 구성되어 있다.
따라서 샘플 스테이지에 히터를 장착하여 그 온도를 일정하게 유지하였다. 본 연구에서는 온도를 21.5℃로 일정하게 유지하여 실험하였다.
4는 나노 스케일 박막의 제작 공정을 나타내고 있다. 그림에서와 같이 기지는 실리콘 웨이퍼를 사용하였으며 실리콘 웨이퍼 위에 스핀 코팅 기법을 이용하여 SPR 3012 및 NFR 105G 두 종류의 폴리머를 코팅하였다. 1, 4번 시험편은 코팅 전에 전처리를 수행하지 않았으며 2, 5번 시험편은 접합 강도를 향상시키기 위하여 O2 플라즈마 처리를 수행하였으며 3, 6번 시험편은 HMDS (Hexametyldisilazane)를 코팅하였다.
그림에서와 같이 기지는 실리콘 웨이퍼를 사용하였으며 실리콘 웨이퍼 위에 스핀 코팅 기법을 이용하여 SPR 3012 및 NFR 105G 두 종류의 폴리머를 코팅하였다. 1, 4번 시험편은 코팅 전에 전처리를 수행하지 않았으며 2, 5번 시험편은 접합 강도를 향상시키기 위하여 O2 플라즈마 처리를 수행하였으며 3, 6번 시험편은 HMDS (Hexametyldisilazane)를 코팅하였다.
박막시험편의 접합 특성의 변화에 따른 표면파 속도의 변화를 측정하기 위하여 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하였다. 표면파의 속도는 박막의 두께에 영향을 받아 그 속도가 편화될 수 있기 때문에 먼저 박막시험편의 두께를 SEM을 이용하여 측정하였다. Table 2는 측정된 박막시험편의 두께를 나타내고 있다.
본 연구에서는 폴리머 박막 계면에서의 접합 강도를 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 계면에서 전파하는 표면파의 속도를 측정하여 접합 강도를 평가하였다. 또한 초음파현미경을 이용한 박막 계면에서의 접합 강도 평가의 유용성을 검증하기 위하여 기존에 박막의 접합 강도를 측정하기 위하여 주로 사용이 되는 나노 스크래치 시험을 통하여 임계 하중을 측정하여 비교 검증하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 폴리머 박막 계면에서의 접합 강도를 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하여 계면에서 전파하는 표면파의 속도를 측정하여 접합 강도를 평가하였다. 또한 초음파현미경을 이용한 박막 계면에서의 접합 강도 평가의 유용성을 검증하기 위하여 기존에 박막의 접합 강도를 측정하기 위하여 주로 사용이 되는 나노 스크래치 시험을 통하여 임계 하중을 측정하여 비교 검증하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
1) SPR 3012 폴리머 박막시험편의 경우 광학현미경을 이용하여 표면의 패턴 생성의 결과를 이용하여 접합 강도를 예측하였다. SPR 3012 시험편에서 O2 플라즈마 전처리를 한 경우 어느 정도의 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있었으며 HMDS를 코팅한 경우 원하는 모든 패턴이 형성됨을 확인함으로서 접합 강도가 증가함을 확인하였으며, 접합 강도의 증가함에 따라 표면파의 속도가 증가하는 경향을 나타내었다.
NFR 105G의 경우는 광학현미경 이미지를 통해 접합 강도를 예측하는 것은 불가능하였다. 따라서 NFR 105G의 경우에는 표면파 속도와 나노 스크래치 시험을 통해 측정된 임계하중 값을 비교하였다. 나노 스크래치 시험을 통하여 얻어진 임계하중 값의 변화와 초음파현미경을 이용한 표면파의 속도 변화가 같은 경향성을 나타내었다.
대상 데이터
디포커싱 간격을 연속적으로 변화시키면서 이 전압을 측정함으로서 V(z) 곡선을 얻고 V(z) 곡선의 ∆z를 측정하여 표면파의 속도를 구하였다. 본 연구에서는 400 MHz의 작동 주파수를 가지는 탐촉자가 사용되었으며 이 탐촉자는 산화아연(Zinc Oxide)의 압전체와 사파이어 렌즈로 구성되어 있다. 이 렌즈의 곡률반경은 383 ㎛, 구경각은 120°, 그리고 포커싱 거리는 577.
52 ㎛이다. 그리고 접촉 매질로는 탈염수(deionized water)가 사용되었다. 매질에서의 초음파의 속도는 온도에 따라 그 속도가 변화되어진다.
3은 나노 스크래치 장비(CSM Instrument NanoSctatch Tester model; S/N 01-2526)를 나타내고 있다. 이 때 사용된 팁은 원뿔(spheroconical) 형태의 다이아몬드 팁을 사용하였다. 나노 스크래치 시험을 위하여 시험편은 글라스 슬라이드에 부착하였다.
데이터처리
박막의 접합 강도 평가를 위해 많이 사용되고 있는 스크래치 시험을 통하여 임계하중(critical load)을 측정하여 박막 계면에서의 접합 강도를 평가하여 그 결과를 V(z) 곡선법을 이용하여 얻어진 표면파의 속도와 비교하였다. Fig.
이론/모형
본 연구에서는 표면파 속도(surface acoustic wave velocity)를 측정하기 위하여 Weglein의 광선 추적법 모델을 발전시킨 Pamon and Bertoni 광선 추적법 모델을 사용하였다[11,12]. Weglein 모델에서 V(z) 곡선은 2차 임계각 근처에서 탐촉자에 수직으로 반사되어 들어오는 벌크파와 시험편의 표면을 따라 전파하는 표면파의 간섭에 의하여 형성된다.
박막시험편의 접합 특성의 변화에 따른 표면파 속도의 변화를 측정하기 위하여 초음파현미경의 V(z) 곡선법을 이용하였다. 표면파의 속도는 박막의 두께에 영향을 받아 그 속도가 편화될 수 있기 때문에 먼저 박막시험편의 두께를 SEM을 이용하여 측정하였다.
성능/효과
Fig. 5(a)에서 볼 수 있듯이 코팅 전에 아무런 전처리를 하지 않은 시험편에는 PR패턴이 형성되지 않았으며 O2 플라즈마 처리를 한 시험편에서는 어느 정도의 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있으며 HMDS 코팅 처리를 한 시험편에서는 모든 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있다. 이를 통하여 O2 플라즈마 처리와 HMDS 코팅 전처리를 통하여 접합의 특성이 향상되었음을 정성적으로 확인할 수 있다.
5(a)에서 볼 수 있듯이 코팅 전에 아무런 전처리를 하지 않은 시험편에는 PR패턴이 형성되지 않았으며 O2 플라즈마 처리를 한 시험편에서는 어느 정도의 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있으며 HMDS 코팅 처리를 한 시험편에서는 모든 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있다. 이를 통하여 O2 플라즈마 처리와 HMDS 코팅 전처리를 통하여 접합의 특성이 향상되었음을 정성적으로 확인할 수 있다. Fig.
각각의 시험편에서는 일정한 간격을 이동하면서 네 지점에 대한 속도를 측정하여 그 평균 값을 그래프로 나타내었다. SPR 3012의 경우 광학 현미경에서 확인된 것과 같이 전처리를 하지 않은 시험편보다 O2 플라즈마 및 HMDS 코팅을 한 시험편에서 속도가 증가하는 것을 확인하였다. 이는 앞에서 언급한바와 같이 O2 플라즈마 및 HMDS 코팅 공정이 진행되면서 계면 층의 강성의 증가로 인하여 초음파 속도가 증가한 것으로 생각할 수있다.
1) SPR 3012 폴리머 박막시험편의 경우 광학현미경을 이용하여 표면의 패턴 생성의 결과를 이용하여 접합 강도를 예측하였다. SPR 3012 시험편에서 O2 플라즈마 전처리를 한 경우 어느 정도의 패턴이 형성되었음을 확인할 수 있었으며 HMDS를 코팅한 경우 원하는 모든 패턴이 형성됨을 확인함으로서 접합 강도가 증가함을 확인하였으며, 접합 강도의 증가함에 따라 표면파의 속도가 증가하는 경향을 나타내었다.
2) NFR 105G의 경우 모든 시험편에서 패턴이 생성되었음을 광학현미경을 통하여 확인하였 다. NFR 105G의 경우는 광학현미경 이미지를 통해 접합 강도를 예측하는 것은 불가능하였다.
3) 결론적으로 나노 스케일의 박막 계면의 접합 특성을 비파괴적으로 평가하기 위해 적용한 초음파현미경의 V(z) 곡선법은 나노 스케일 구조를 갖는 박막시험편의 접합 강도 평가에 적용 가능할 것으로 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
박막은 어떤 목적으로 사용되는가?
최근 나노 박막은 MEMS/NEMS, 광학 코팅, 반도체 산업 등 다양한 분야에서 사용이 되고 있다. 박막은 마모, 침식, 부식, 고온 산화를 방지하기 위한 목적으로 사용될 뿐 아니라 특성화된 자기, 유전적 특성을 만들기 위한 목적으로 사용된다. 많은 연구자들이 이러한 박막 구조의 특성(밀도, 입자 크기, 탄성 특성, 필름/기지 계면의 특성)을 평가하기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다.
최근 나노 박막은 어떤 분야에서 사용되고 있는가?
최근 나노 박막은 MEMS/NEMS, 광학 코팅, 반도체 산업 등 다양한 분야에서 사용이 되고 있다. 박막은 마모, 침식, 부식, 고온 산화를 방지하기 위한 목적으로 사용될 뿐 아니라 특성화된 자기, 유전적 특성을 만들기 위한 목적으로 사용된다.
박막 구조의 특성을 평가하기 위한 다양한 기법들을 개발하고 적용한 연구에는 어떤 것들이 있는가?
많은 연구자들이 이러한 박막 구조의 특성(밀도, 입자 크기, 미세구조, 탄성 특성, 박막/기지 계면의 계면 특성)을 평가하기 위하여 다양한 기법들을 개발하고 적용하여 왔다[1]. Strong 등은 ‘scotch tape test’을 제안함으로서 박막 접합계면에서의 접합 강도를 평가하고자 하였다[2]. Markus 등은 PWB (printed wiring boards) 구리 기판 위에 에폭시(expoxy)를 코팅하고 이에 대한 접합 강도를 ‘pull off’ 시험을 통하여 평가하고자 하였다[3]. 또한 Heavens 등은 스크래치 시험(scratch test)을 통하여 임계 하중(critical load)을 측정함으로서 박막과 기지 사이의 접합 강도를 평가하였다[4]. 하지만 이러한 기법들은 모두 파괴적인 기법으로서 재료에 손상을 주어 실험 후에 박막의 기능을 유지할 수가 없게 된다.
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