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문제 정의
- 본 연구는 우수한 기계적 성질을 유지하면서 온도변화에 안정적인 방진고무를 제조하기 위하여 사용된 EPDM 및 각종 첨가제를 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구의 목적은 EPDM 고무 배합물이 우수한 기계적 성질을 가지면서 넓은 온도 범위에서 방진특성을 향상시키는데 있다. 충전제인 SRF, HAF 그리고 acetylene black의 함량을 각각 다르게 사용하여 물리적 특성 및 내열 특성을 확인 후 방진 특성을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 EPDM에 충전제의 종류와 함량을 달리하여 고무 배합물을 제조하였다. 충전제로 SRF, HAF 및 acetylene black을 사용하여 이들의 기계적 특성 및 노화 특성을 살펴보고 이에 따른 방진 특성에 미치는 영향에 대해 확인하였다. 고무는 충전제의 함유로 인해 우수한 보강성을 나타내지만 너무 많은 양을 사용하게 되면 agglomerate가 되므로 적정량을 사용하여야 한다.
제안 방법
- 일반적으로 탄성체의 가교결합은 둘 또는 그 이상의 사슬이 서로 접합된 결합을 말하는데, 가교 결합된 중합체는 적어도 사슬 당 둘 이상의 가교 결합을 포함하며 다른 사슬과의 이차원 또는 삼차원적 망상구조를 형성하는 것으로 알려져 있다.11,12 이러한 최적 가교 시간은 가교고무의 가교 특성을 조사함으로서 알 수 있는데, 본 연구에서는 moving die rheometer(MDR, RLR-3, Toyoseiki)를 이용하여 175 ℃에서 측정하였다.
- 이것은 충전제가 고무의 가교반응에 영향을 주기 때문이다.14 Rheometer를 이용하여 얻어진 Tc90을 바탕으로 재료별 가교시간을 설정하였다.
- 밀폐식 혼합기의 경우, 고무 및 약품이 투입되는 각 단계별 시간을 다르게 조절하였으며 온도는 90 ℃로 설정하였다. 1공정에서는 원료고무를 투입하고, 2, 3공정에 걸쳐 충전제 및 가공조제를 투입하였다. 가교제인 DCP는 녹는점이 39 ℃로 밀폐식 혼합기에 투입하면 액상으로 변화하며, 밀폐식 혼합기에서 균일하게 혼합이 되지 않는 공정상의 문제점들이 있어, 8인치 open mill(two-roll mill, 봉신기계)을 통하여 투입하였다.
- DMA를 이용하여 방진고무의 동적 점탄성의 변화를 살펴보고 방진 특성을 분석 할 수 있다. 동적 점탄성은 재료에 주기적인 힘을 가할 때 나타나는 기계적 성질 중의 하나이다.
- EPDM 배합물의 물리적 특성 및 노화 특성 거동을 관찰하였다. Figure 2∼4에는 카본블랙의 함량에 따른 경도, 인장강도 및 파단 연신율 나타내었다.
- EPDM 배합물이 가지는 동적 점탄성 특성을 관찰하기 위해 Perkin-Elmer사의 dynamic mechanical analyzer(DMA, N535)를이용하였고, 승온속도 2 ℃/min로 -20 ℃에서 100 ℃범위까지의 범위에서 실험을 진행하였다. 주파수는 10 Hertz로 실험을 진행하였다.
- EPDM의 고무 배합물을 제작하기 위하여, 밀폐식 혼합기(kneader, KN3-30, Kansai Roll)를 사용하여 제조하였다. Table 3에 배합의 혼합 조건을 나타내었다.
- 1공정에서는 원료고무를 투입하고, 2, 3공정에 걸쳐 충전제 및 가공조제를 투입하였다. 가교제인 DCP는 녹는점이 39 ℃로 밀폐식 혼합기에 투입하면 액상으로 변화하며, 밀폐식 혼합기에서 균일하게 혼합이 되지 않는 공정상의 문제점들이 있어, 8인치 open mill(two-roll mill, 봉신기계)을 통하여 투입하였다.
- 가황고무의 경도는 스프링식 경도계(Shore A, CL-150, Asker)로 측정하였으며, 인장강도 및 파단 연신율은 KS M 6518의 시험편 규격에 준하여 아령형 3호의 인장시험편을 제작하여 인장시험기(STROGRAPH V10-C, Toyoseiki)를 사용하여 25 ℃에서 500 mm/min의 속도로 측정하였다. 각각의 값들은 5개의 시편을 이용하여 측정되었으며, 최대치와 최소치를 제외한 3개의 평균값을 표시하였다.
- 각각의 고무배합물은 일정온도로 유지되는 평판식 유압프레스(80 Ton, 평화ENG)를 이용하여 moving die rheometer로부터 구해진 최적가황시간에 따라 180 ℃에서 압축성형 후 온도 차가 ±1 ℃이내인 geer oven (Toyoseiki)으로 150 ℃에서 5시간 동안 후가교 시켰다.
- 본 연구에서는 EPDM에 충전제의 종류와 함량을 달리하여 고무 배합물을 제조하였다. 충전제로 SRF, HAF 및 acetylene black을 사용하여 이들의 기계적 특성 및 노화 특성을 살펴보고 이에 따른 방진 특성에 미치는 영향에 대해 확인하였다.
- 100 ℃에서 22시간 경과 된 후 시험편을 오븐에서 꺼내어 압축장치로부터 분리 한 후 상온에서 30분간 방치 후 측정하였다. 시편의 초기 두께와 노화시킨 후의 두께를 이용하여 다음의 식과 같이 영구 압축 줄음률을 계산하였다.
- 13 mm로 제조하였다. 제작된 시험편은 시험결과의 신뢰도를 위하여 3개씩 한 세트를 동일한 조건에서 시험하였다. 노화시험기는 geer oven을 사용하였다.
- 130 ℃에서 240시간까지 열 노화 시켰다. 주어진 시간이 경과 된 후 시험편에 대하여 경도, 인장강도 및 파단 연신율의 변화를 측정하였다.
- 충전제의 종류 및 함량을 달리한 EPDM 배합물에 대하여 rheometer를 통한 가교 특성을 측정하였다. Table 4와 같이 충전제의 함량이 증가함에 따라 스코치 시간이 짧아짐을 알 수 있다.
- 본 연구의 목적은 EPDM 고무 배합물이 우수한 기계적 성질을 가지면서 넓은 온도 범위에서 방진특성을 향상시키는데 있다. 충전제인 SRF, HAF 그리고 acetylene black의 함량을 각각 다르게 사용하여 물리적 특성 및 내열 특성을 확인 후 방진 특성을 관찰하였다.
대상 데이터
- EPDM은 diene monomer로 ethylidene norbornene(4.7 wt%)이 사용되었으며 ethylene과 propylene의 비율은 60.3대 39.7이고 Mooney 점도(ML1+4(125 ℃))가 25인 것을 사용하였다. 충전제는 3가지 종류의 카본블랙을 사용하였다.
- Semi reinforcing furnace(SRF)는 입자크기가 70∼90 nm이고 비표면적이 17∼33 m2/g, high abrasion furnace(HAF)는 입자크기가 30∼40 nm이고 비표면적이 70∼90 m2/g이고 acetylene black은 입자크기가 15∼16 nm이고 비표면적이 72∼95 m2/g인 것을 사용하였다.
- Semi reinforcing furnace(SRF)는 입자크기가 70∼90 nm이고 비표면적이 17∼33 m2/g, high abrasion furnace(HAF)는 입자크기가 30∼40 nm이고 비표면적이 70∼90 m2/g이고 acetylene black은 입자크기가 15∼16 nm이고 비표면적이 72∼95 m2/g인 것을 사용하였다. 가교제는 dicumyl peroxide(DCP)를 사용하였다. 가교조제는 zinc oxide(ZnO)가 사용되었으며 산화방지제는 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline(TMQ), 왁스는 스테아린산, 가소제는 naphthenic oil을 사용하여 배합 조성을 설정하였다.
- 가교제는 dicumyl peroxide(DCP)를 사용하였다. 가교조제는 zinc oxide(ZnO)가 사용되었으며 산화방지제는 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline(TMQ), 왁스는 스테아린산, 가소제는 naphthenic oil을 사용하여 배합 조성을 설정하였다. EPDM에 대한 충전제의 영향을 검토하기 위해서 Table 2 같이 배합 조성을 설정하였다.
- 압축 영구 줄음률 시험편은 지름 28.7±0.05 mm와 두께 12.7±0.13 mm로 제조하였다.
- 7이고 Mooney 점도(ML1+4(125 ℃))가 25인 것을 사용하였다. 충전제는 3가지 종류의 카본블랙을 사용하였다. Semi reinforcing furnace(SRF)는 입자크기가 70∼90 nm이고 비표면적이 17∼33 m2/g, high abrasion furnace(HAF)는 입자크기가 30∼40 nm이고 비표면적이 70∼90 m2/g이고 acetylene black은 입자크기가 15∼16 nm이고 비표면적이 72∼95 m2/g인 것을 사용하였다.
데이터처리
- 가황고무의 경도는 스프링식 경도계(Shore A, CL-150, Asker)로 측정하였으며, 인장강도 및 파단 연신율은 KS M 6518의 시험편 규격에 준하여 아령형 3호의 인장시험편을 제작하여 인장시험기(STROGRAPH V10-C, Toyoseiki)를 사용하여 25 ℃에서 500 mm/min의 속도로 측정하였다. 각각의 값들은 5개의 시편을 이용하여 측정되었으며, 최대치와 최소치를 제외한 3개의 평균값을 표시하였다.
성능/효과
- 이것은 입자경이 작고 입자의 표면적이 넓은 카본블랙이 고무와의 접촉 면적이 크기 때문에 30 phr를 사용하여도 보강효과가 우수한 것으로 판단 된다.15,16 Acetylene black을 충전제로 사용한 배합물에서는 충전제의 양이 많아짐에 따라 파단 연신율이 감소하였다. 이는 카본블랙의 입자경과 표면적의 차이에 따른 보강효과의 차이로 보인다.
- 2 자동차용 방진고무는 tan δ 값이 0.15 이상일 때 방진성능이 우수하다고 본다.
- Figure 2∼4에는 카본블랙의 함량에 따른 경도, 인장강도 및 파단 연신율 나타내었다. SRF, HAF 및 acetylene black을 각각 사용하였을 경우, SRF의 함량이 증가함에 따라 경도, 인장강도 및 파단 연신율이 증가한 반면 acetylene black의 함량이 증가함에 따라 경도는 증가하였지만 인장강도와 파단 연신율은 급격히 감소하였다.
- 압축 평가 지그를 이용하여 25% 압축한 시험편을 100℃에서 22시간 방치 후 영구 압축 줄음률을 측정하였으며, 그 결과를 Figure 5에 나타내었다. SRF를 충전제로 사용한 EPDM 배합물이 acetylene black을 사용한 재료들보다 영구 압축 줄음률이 우수하게 나타났다. 이것은 카본블랙의 입자경이 작아짐에 따라 표면적이 늘어나고 그에 따라서 카본블랙이 높은 보강성을 보이기 때문이라고 생각된다.
- 여기서 G’은 저장탄성률이다. 고무 배합물의 저장 탄성률을 비교해볼 때 acetylene black의 저장 탄성률이 가장 크고 HAF, SRF로 갈수록 낮아졌다. 이와 같은 결과로부터 입자가 작은 카본블랙이 입자가 큰 카본블랙보다 저장 탄성률이 높게 나타난 현상은 충전제와 고무분자에서 생성되는 bound rubber 양에 따른다고 생각되며 bound rubber의 생성량이 많은 충전제는 저장 탄성률이 높은 결과를 보인다.
- 노화 시험 후의 경도, 인장강도는 증가하였고 파단 연신율은 감소하였다. 각각 배합물의 충전제 종류 및 함량에 관계없이 전체적으로 증가 혹은 감소하는 경향을 보여주고 있다.
- Acetylene black은 너무 많은 함량이 첨가되어서 agglomerate가 되었을 것으로 생각된다. 또한 입자크기가 작고 표면적이 큰 acetylene black을 사용하였을 경우에는 적은 양으로도 인장강도가 우수함을 보여주었다. 이것은 입자경이 작고 입자의 표면적이 넓은 카본블랙이 고무와의 접촉 면적이 크기 때문에 30 phr를 사용하여도 보강효과가 우수한 것으로 판단 된다.
- 입자경이 작고 표면적이 넓은 acetylene black을 30 phr 사용하였을 때 양호한 인장강도와 파단 연신율을 보여주었다. 열노화 후 모든 시편에서 경도와 인장강도는 증가하고 파단 연신율은 감소하였다. 이는 고무 배합물 내 미가교 반응이 된 작용기가 열 노화 중 반응을 하여 가교가 일어났다고 생각된다.
- 고무 배합물의 저장 탄성률을 비교해볼 때 acetylene black의 저장 탄성률이 가장 크고 HAF, SRF로 갈수록 낮아졌다. 이와 같은 결과로부터 입자가 작은 카본블랙이 입자가 큰 카본블랙보다 저장 탄성률이 높게 나타난 현상은 충전제와 고무분자에서 생성되는 bound rubber 양에 따른다고 생각되며 bound rubber의 생성량이 많은 충전제는 저장 탄성률이 높은 결과를 보인다.18
- 고무는 충전제의 함유로 인해 우수한 보강성을 나타내지만 너무 많은 양을 사용하게 되면 agglomerate가 되므로 적정량을 사용하여야 한다. 입자경이 작고 표면적이 넓은 acetylene black을 30 phr 사용하였을 때 양호한 인장강도와 파단 연신율을 보여주었다. 열노화 후 모든 시편에서 경도와 인장강도는 증가하고 파단 연신율은 감소하였다.
- 충전제를 첨가할수록 저장탄성률은 증가하였고 변화율은 적었다. 충전제로 acetylene black를 사용한 고무 배합물의 방진 특성이 가장 우수하였다.
- 충전제에 의한 큰 영향은 보이지 않았다. 충전제를 첨가할수록 저장탄성률은 증가하였고 변화율은 적었다. 충전제로 acetylene black를 사용한 고무 배합물의 방진 특성이 가장 우수하였다.
- 이는 카본블랙의 분산이 어려워서 과량의 카본블랙을 첨가하면 보강제로서의 역할을 하지 못하게 되기 때문이다. 특히 acetylene black을 30 phr 사용하였을 때 우수한 방진특성을 보여주었는데 이는 acetylene black이 첨가됨에 따라 고무 속에서 aggregate 상태로 존재하면서 bound rubber의 생성량을 증가시켜서 온도에 따른 저장 탄성률의 변화율이 감소하고, 우수한 방진특성을 나타내었다.
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