복숭아의 재배기간 중 살충제 Clothianidin 및 살균제 Fluquinconazole의 생산단계 농약잔류허용기준의 설정 Establishment of Pre-Harvest Residue Limits (PHRLs) of Insecticide Clothianidin and Fungicide Fluquinconazole on Peaches during Cultivation Period원문보기
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation...
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.
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문제 정의
따라서, 본 연구는 복숭아 혹진딧물 (Myzuz persicae)의 방제에 사용하는 neonicotinoid계 살충제 clothianidin과, 잿빛무늬병 방제에 사용하는 triazole계 살균제 fluquinconazole 를 이용하여, 수확 전 최종 농약살포이후 수확일 까지 복숭아중 잔류량 감소추이 및 반감기 산출 실험을 실시하였다. 또한, 생산단계 농산물의 경과일별 농약 잔류허용기준을 설정하고, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 연구를 수행하였다.
따라서, 본 연구는 복숭아 혹진딧물 (Myzuz persicae)의 방제에 사용하는 neonicotinoid계 살충제 clothianidin과, 잿빛무늬병 방제에 사용하는 triazole계 살균제 fluquinconazole 를 이용하여, 수확 전 최종 농약살포이후 수확일 까지 복숭아중 잔류량 감소추이 및 반감기 산출 실험을 실시하였다. 또한, 생산단계 농산물의 경과일별 농약 잔류허용기준을 설정하고, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 연구를 수행하였다.
제안 방법
무처리 시료에 표준용액을 clothianidin은 0.1mg/kg, 0.5 mg/kg, fluquinconazole은 0.02 mg/kg, 0.1 mg/kg이 되도록 첨가하여 정량분석한계의 10배, 50배가 되도록 한 후, 상기의 분석과정을 행하여 회수율을 산출하였다.
여기에 n-hexane 70 mL로 2회 분배하여 유기용매 층을 제거한 후, 여액을 dichloromethane 70 mL씩 2회 분배하여 유기용매 층을 무수망초에 탈수, 감압농축하여 dichloromethane 2 mL에 재용해하였다. 상기 재용해액 중 1 mL만을 dichloromethane 으로 활성화시킨 NH2 SPE cartridge에 가하여 dichloromethane 5 mL로 세척하고, methanol/dichloromethane (5/95, v/v) 15 mL를 용출하여 감압농축한 후, 건고물을 다시 40 % methanol in water (v/v) 3 mL에 정용하여 HPLC/DAD로 분석하였다.
생물학적 반감기는 약제의 잔류량 감소곡선을 이용해 산출된 수식의 감소상수를 이용하여 계산하였다. 이때, 감소상수는 작물에 농약을 살포한 이후 농산물의 종류별, 농약성분 및 경과 시간에 따라 농산물에 잔류하는 농약량의 감소 추세를 나타내는 비례 상수를 의미한다.
0 mg/kg 이었다. 약제처리횟수 및 사용량은 농약사용지침서 (Korea Crop Protection Association, 2011)의 안전사용기준에 따라 7일 간격으로 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 시험하였다. 시험포장은 충남 연기군 서면 성제리에 위치한 노지재배 농가를 임차해 사용하였으며, 과수는 10년 수령의 홍백복숭아 나무였다.
)에 n-hexane 20 mL로 활성화 한 후, 상기 재용해액 전량을 가하여 ethyl acetate/n-hexane (7/3, v/v) 15 mL로 세척하였다. 이어서 ethyl acetate/ n-hexane (55/45, v/v) 30 mL를 용출, 감압농축 하여 acetone 6 mL로 정용한 후, GC/ECD로 분석하였다.
최종약제살포일을 기준으로 0 (약제 살포 후 2시간 후), 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일 (총 8회)에, 과수를 높이별로 상, 중, 하로 구분하여 각 처리구당 2 kg이상의 시료를 채취하였다. 시료는 신속히 실험실로 옮겨 칭량 후, 처리구별로 분쇄하여 균질화한 시료를 30 g씩 분포장하여 -20 ℃에서 냉동 보관하였다.
대상 데이터
여과에 사용한 celite 545 (Chemical pure)와 분배에 사용한 무수망초 (Guaranteed reagent) 및 염화나트륨 (Guaranteed reagent)은 Junsei Chemical Co.(Japan) 제품을 구입하여 사용하였다.
시험에 이용한 농약은 시험작물인 복숭아에 대한 안전사용기준의 설정 유무와 유효성분함량 및 제형 등을 고려하여 시중에 판매되고 있는 빅카드 (clothianidin 8 % 액상수화제, 한국삼공 (주))와 파리사드 (fluquinconazole 10 % 액상수화제, 바이엘 크롭사이언스 (주))를 사용하였다. 실험에 사용한 농약의 log Kow는 각각 0.
약제처리횟수 및 사용량은 농약사용지침서 (Korea Crop Protection Association, 2011)의 안전사용기준에 따라 7일 간격으로 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 시험하였다. 시험포장은 충남 연기군 서면 성제리에 위치한 노지재배 농가를 임차해 사용하였으며, 과수는 10년 수령의 홍백복숭아 나무였다.
이론/모형
시료채취일별로 clothianidin과 fluquinconazole의 잔류 농도와 복숭아의 무게 변화를 고려한 희석효과를, Kim 등(2009)이 제시한 방정식을 이용하여 농약의 잔류농도를 비교하였다.
성능/효과
002 mg/kg이었다. Clothianidine과 fluquinconazole 모두 잔류분석법의 적합성으로 농촌진흥청에서 제시하는 검출한계 0.05 mg/kg 이하, 회수율의 범위 70-120 % 및 변이계수 (coefficient of variance, %)의 범위 10 % 이내 등의 기준에 적합하여 실험방법의 신뢰성을 입증하였다.
3에 나타내었다. 감소곡선을 토대로 산출한 14일간의 재배기간 중 농약의 반감기는 clothianidin이 1회와 3회에서 각각 5.2일과 7.0일이었고, fluquinconazole은 1회와 3회에서 각각 3.9일과 4.1일의 반감기를 보였다.
두 약제간의 초기잔류량을 비교하면, fluquinconazole이 clothianidin에 비해 0.215 mg/kg (1회), 0.129 mg/kg (3회) 낮게 검출되었으며 생물학적 반감기 역시 fluquinconazole 이 clothianidin보다 1.3일 (1회), 2.9일 (3회) 빠른 것으로 나타났다. 이는 농약이 살포되어 식물체 표면에서 소실하는데 중요한 요인이 되는 증기압을 비교했을 때, clothianidin (3.
, 2009)’에서 clothianidin과 fluquinconazole의 물리화학적 특성을 살펴보았을 때, DT50가 각각 최대 214일과 300일 정도로 분해되는 시간이 오래 걸린다는 것을 알 수 있다. 따라서 이 결과는 과실의 비대성장에 따른 잔류량의 희석효과는 발생하였으나, clothianidin과 fluquinconazole은 약제 자체가 안정하여 과실 내 잔류량의 변화는 크지 않다는 점과, 초기 잔류량이 낮을 경우에는 시간이 경과하여도 잔류량의 변화가 크지 않다는 점 등을 보여주고 있다.
2에 나타내었다. 최종 약제 살포일 (0일차)에 채취한 시료와 14일 이후에 채취한 시료 (14일차)의 차이가 119 g으로 나타나 1.8배의 증체율을 보였는데, 이는 Lee 등 (2004)에서 털 있는 복숭아의 과중이 수확 전 21일에 비해 1.6배 증체된 것과 유사하였으며, 과실의 비대에 따른 희석효과를 예상할 수 있다.
4와 같았다. 희석효과를 배제한 0일차와 14일차간의 잔류농도감소량 차이는 clothianidin이 0.146 mg/kg, fluqinconazole은 0.053 mg/kg으로 초기부착량과의 차이는 크지 않았다. 또한, ‘PAN pesticide database (http://www.
후속연구
8 mg/kg 이하여야 한다. 농약의 안전 사용기준을 준수해 적기에 약제를 처리하고 기준 출하일에 농작물을 출하한다면, 농약잔류허용기준을 상향하는 부적합 농산물이 생산되지 않을 뿐만 아니라, 소비자들의 식품안전성에 대한 우려를 줄일 수 있을 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준은 어떻게 설정되어 있는가?
시중에 출하되는 농산물은 농약의 잔류허용기준에 따라 안전성조사를 수행하고 있으나, 농가지도를 위해서는 생산단계에 적용할 별도의 기준이 필요하므로, 농림수산식품부에서는 농산물품질관리법 시행규칙 제21조에 의거 ‘생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준 (pre-harvest residue limit, PHRL)’을 설정하고, 농가가 동 기준을 준수하여 농약을 살포하도록 지도하고 있다. 생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준은 출하 예정일에서 출하 10일전까지 일자별로 설정하고 있으며, 99년 24품목 132개 기준 설정을 시작으로 부적합 발생비율이 높은 품목 위주로 매년 기준을 추가해 오고 있다.
농산물품질관리법 시행규칙 제21조에 의거하여 설정된 기준은 무엇인가?
시중에 출하되는 농산물은 농약의 잔류허용기준에 따라 안전성조사를 수행하고 있으나, 농가지도를 위해서는 생산단계에 적용할 별도의 기준이 필요하므로, 농림수산식품부에서는 농산물품질관리법 시행규칙 제21조에 의거 ‘생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준 (pre-harvest residue limit, PHRL)’을 설정하고, 농가가 동 기준을 준수하여 농약을 살포하도록 지도하고 있다. 생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준은 출하 예정일에서 출하 10일전까지 일자별로 설정하고 있으며, 99년 24품목 132개 기준 설정을 시작으로 부적합 발생비율이 높은 품목 위주로 매년 기준을 추가해 오고 있다.
복숭아의 주산지는?
복숭아에는 2012년 9월 현재 130종의 농약에 대해 MRL (maximum residue limit)이 설정되어 있으며, 사과, 감귤, 포도, 배, 감 등과 함께 우리나라의 6대 과일 중 하나이다. 주산지는 경상북도와 대구시가 절반에 가까운 생산을 하고 있으며 (Lee and Park, 2000), 최근 5년간 ('05-'09) 평균 재배면적이 134,380,000 m2 , 평균 생산량은 197,879,000 kg에 이르는 중요한 과일이다 (Ministry for Food, Agriculture, Forestry and Fisheries, 2010).
참고문헌 (8)
Kim, S.W., Lee, E.M., Yang, L., Park, H.W., LEE, H.R., Riu, M.J., Na, Y.R., Noh, J.E., Keum, Y.S., Song H.H, Kim,J.H., 2009. Establishment of Pre-Harvest Residue Limit (PHRL) of Insecticide Bifenthrin during Cultivation of Grape, Kor J. Pestic. Sci. 13 (4), 241-248.
Korea Crop Protection Association, 2011. Agrochemicals Use Guide Book , pp. 398-403, pp. 669-679, Korea Crop Protection Association, Samjeung Press, Korea.
Lee, H.C, Park, J.H., 2000. A Study on Consumption Pattern for Peach and Improvement of Grading Standards, J. Korean Food Marketing Association 17(4), 93-116.
Lee, H.D., Kyung, K.S., Kwon, H.Y., Lim, Y.B., Kim, J.B., Park, S.S., Kim, J.E., 2004. Residue characteristics of hexaconazole and chlorothalonil in several fruits, Kor J. Pestic. Sci. 8 (2), 107-111.
Lee, Y.J., Ko, K.Y., Won, D.J., Gil, G.H., Lee, K.S., 2003. Residue Patterns of Procymidone, Chlropyrifos and Cypermethrin in Peaches During Cultivation and Storage Period, korean J. Environ Agric. 22 (3), 220-226.
Ministry for Food, Agriculture, Forestry and Fisheries, 2010. Ministry for Food, Agriculture, Forestry and Fisheries major statics , p 321, Korea.
Song, Y.H., 2008. A Theoretic Approach to the Organic Food Market in Korea: An Estimation of Information Entropy as a Measure of Information Asymmetry for Credence Goods, J. Environmental Policy . 7 (3), 41-61.
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