[논문]수소첨가에 의한 육불화황(SF6) 분해효율 향상 기초연구

류재용; 김종범; 최창용; 장성호; 이상준

doi:10.5322/jes.2012.21.9.1163

수소첨가에 의한 육불화황(SF6) 분해효율 향상 기초연구
A Study on Increase of Sulfur Hexafluoride(SF6) Destruction and Removal Efficiency by Conditioning Agent(H2) 원문보기

한국환경과학회지 = Journal of the environmental sciences, v.21 no.9, 2012년, pp.1163 - 1169

류재용 (한국원자력연구원) , 김종범 (한국원자력연구원) , 최창용 (한국원자력연구원) , 장성호 (부산대학교 바이오환경에너지학과) , 이상준 (평택대학교 환경에너지기술융합연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Destruction and removal efficiency (DRE) of $SF_6$ was tested with low degrees of ionization. The applied dose of ionization energy varied from 63.70 to 212.34 kGy. The initial concentration and flow rate of $SF_6$ gas were 1,000 ppm and 50L/min, respectively. In order to increase the DRE, injection of conditioning agent ($H_2$) were conducted. The DRE of $SF_6$ increased about 2 times with injection of $H_2$ gas.

주제어

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문제 정의

본 실험은 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용 가능성을 고찰하기 위해 연속식 시스템(continuous flow system)으로 수행되었다. 매 실험 시 마다 유량 제어시스템에서 혼합된 모사가스를 일정시간 흘려 반응기 내부의 SF₆ 농도를 안정되게 한 후 반응기 내에 3, 4, 5, 10 mA의 고이온화 에너지를 조사하였다.
본 연구에서는 고이온화 에너지를 이용한 SF₆ 가스의 분해에서 수소첨가가 SF₆ 가스의 분해효율에 미치는 영향을 파악하기 위해 실험 장치를 구성하였다.
본 연구에서는 반도체 제조공정 중 에칭공정에서 세정을 위해 사용되는 SF₆ 의 처리를 목적으로 수소첨 가가 SF₆ 의 분해효율 향상에 미치는 영향을 파악하기 위한 실험을 통해 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용을 위한 연속식 시스템(continuous flow system)은 회분식 시스템(batch system)에서의 연구결과와 비교했을 때 분해 효율이 좋지 않음을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 선행연구의 회분식 시스템(batch system)에서 수행하였던 육불화황 분해 연구 결과(Ryu 등, 2012)를 토대로 수소첨가가 SF₆ 가스의 분해 효율(DRE, Destruction and removal efficiency) 향상에 미치는 영향을 파악하기 위함이다. 선행 연구에서는 고 에너지 강도, 회분식 시스템(batch system)에서 SF₆가스를 가장 효율적으로 처리하기 위해 조사(흡수)선량과 조사시간, 초기농도와 조사강도의 SF₆ 가스의 분해에 미치는 영향을 파악하기 위한 연구를 하였고, 본 연구에서는 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용 가능성 고찰을 위해 연속식 시스템(continuous flow system)에서 3, 4, 5, 10 mA의 매우 저 에너지 강도에서 수소 첨가에 의한 분해효율 향상을 파악하기 위한 연구를 수행하였다.
선행 연구에서는 고 에너지 강도, 회분식 시스템(batch system)에서 SF6 가스를 가장 효율적으로 처리하기 위해 조사(흡수)선량과 조사시간, 초기농도와 조사강도의 SF6 가스의 분해에 미치는 영향을 파악하기 위한 연구를 하였고, 본 연구에서는 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용 가능성 고찰을 위해 연속식 시스템(continuous flow system)에서 3, 4, 5, 10 mA의 매우 저 에너지 강도에서 수소 첨가에 의한 분해효율 향상을 파악하기 위한 연구를 수행하였다.
였을 때의 분해효율과 수소를 첨가하였을 때 HF의 발생정도에 대해 검토하였다. 본 실험의 결과들은 최소 5회 이상 반복 실험의 결과를 평균값과 표준편차로 나타낸 것이다.

제안 방법

조사 반응기는 조사된 고이온화 에너지가 반응기 내로 투입될 수 있도록 설계하였다. 50 ㎛ 두께의 박막 티타늄을 사용하여 고이온화 에너지 조사 시 에너지 손실을 최소화시키고, 반응기 내부의 정압에 충분히 견딜 수 있도록 하였다. 반응기 형태는 직육면체(110 mm × 694 mm × 202 mm)이며, 반응기와 배관(ID 50.
, Japan)을 이용한 방법으로 흡수선량을 측정하였다. CTA 필름의 흡광도 측정은 선행연구의 회분식 시스템(batch system)에서 수행하였던 육불화황 분해 연구(Ryu 등, 2012)와 동일하게 UV/VIS Spectrophotometer(UVIKONxs, SECOMAM, France)를 사용하여 280 nm의 파장 범위에서 1시간 30분 이내에 측정하였으며 (최, 2011), 조사하기 전의 CTA 필름의 평균 흡광도는 0.0978로 측정되었다. 고이온화 에너지 인출창과 반응기 사이에 70 mm간격을 두고 반응기 창으로부터 깊이 25 mm에 CTA 필름을 2등분하여 부착하고 반응기에 1 MeV, 5 mA의 조건으로 20 sec 동안 조사한 후의 CTA 필름 평균 흡광도는 0.
Fig. 4는 수소첨가에 따른 부산물로 불화수소(HF) 가 생성될 것으로 예상하고 HF의 생성 정도를 파악하기 위해 부산물 분석을 실시하였다. HF의 생성은 3 mA에서 714 ppm, 4 mA에서 989 ppm, 5mA에서 1023 ppm, 10 mA에서 1136 ppm으로 조사강도가 강해질수록 분해효율도 높아지고, 분해효율이 높아질수록 HF의 발생량도 많아지는 것으로 나타났다.
가스를 분해할 때 수소를 첨가하는 것이 분해효율을 2배 이상 향상시키는 것을 보여주었고, 수소첨가에 의한 분해효율 향상은 경제적인 측면에서 보다 적은 에너지로도 대상물질의 분해효율을 높일 수 있다는 것을 알 수 있었다. 그리고 수소첨가에 따른 부산물로 불화수소의 생성 정도도 파악하였다.
본 실험은 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용 가능성을 고찰하기 위해 연속식 시스템(continuous flow system)으로 수행되었다. 매 실험 시 마다 유량 제어시스템에서 혼합된 모사가스를 일정시간 흘려 반응기 내부의 SF₆ 농도를 안정되게 한 후 반응기 내에 3, 4, 5, 10 mA의 고이온화 에너지를 조사하였다. 본실험을 수행하기 위한 조사강도(mA)와 기타 실험조건을 Table 2에 나타내었다.
3000 ppm)의 대상물질을 반응기로 공급하기 위해 제어시스템을 직접 제작하였다. 반도체 모사 배기가스의 공급을 위해 SF₆와 N₂, H₂압력 용기에 각각 레귤레이터를 설치 후 부식성을 가지는 물질이 없는 것으로 판단되고, 설치상 편의를 위해 테프론 재질(ID 6.35 mm)의 배관으로 연결하였다. 반응기 유량제어시스템은 외부에 시스템의 작동상태를 실시간으로 파악할 수 있는 모니터와 반응기의 온도와 각 장치별 전류의 흐름과 상태를 실시간으로 파악할 수 있는 표시장치, 전체 시스템의 전원을 제어하는 버튼으로 구성하였다.
반응기 내부의 급격한 온도증가를 방지 하고 일정한 온도를 유지하기 위해 물을 순환시켜 반응기를 냉각할 수 있도록 하였고, 반응기를 보호하고 티타늄 박막교체를 위해 반응기 상단에 보호판(SUS310, 280 mm × 830 mm × 10 mm)을 설치하였다.
35 mm)의 배관으로 연결하였다. 반응기 유량제어시스템은 외부에 시스템의 작동상태를 실시간으로 파악할 수 있는 모니터와 반응기의 온도와 각 장치별 전류의 흐름과 상태를 실시간으로 파악할 수 있는 표시장치, 전체 시스템의 전원을 제어하는 버튼으로 구성하였다. 하단에는 희석가스(N₂: 99.
실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용을 위한 연속식 시스템(continuous flow system)은 회분식 시스템(batch system)에서의 연구결과와 비교했을 때 분해 효율이 좋지 않음을 알 수 있었다. 방출되는 전자에 의한 전자 충돌 확률이 낮아 분해효율이 감소한 것으로 판단되고 효율 상승을 위해 수소를 첨가하였다. 수소 첨가 시 분해효율이 2배 이상 향상됨을 알 수 있었고, 수소 첨가에 의해 생성된 수소라디칼에 의해 HF가 생성된다.
본 연구에서는 1 MeV 전자빔 가속기(maximum power 40 kW, ELV-4 type, EB Tech Co. Ltd., Korea) 가 사용되었으며, 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용 가능성 고찰과 반도체 배기가스 중 SF₆의 H₂첨가에 의한 제어특성 연구를 위해 연속식 시스템(continuous flow system)으로 수행되었다. 흡수선량은 50-400 kGy (2-20 mA)의 범위로 단계별로 조사 되었으며, 본 연구에서 사용된 ELV-4 type 고이온화 에너지 발생 장치의 구체적인 사양은 선행연구의 회분식 시스템(batch system)에서 수행하였던 육불화황 분해 연구(Ryu 등, 2012)에 언급하였다.
본실험을 수행하기 위한 조사강도(mA)와 기타 실험조건을 Table 2에 나타내었다. 시료의 채취는 반응기에서 고이온화 에너지가 조사되고 반응이 끝난 배기가스를 외부와 연결된 U자형 통로를 통해 조사실 밖으로 이동시키고, 조사실 밖으로 나온 배관에 시료채취를 위한 T형 sampling port를 FT-IR(MIDAC i4001)에 연결하여 분석을 실시하였다. 아래의 Table 3에 FT-IR의 분석조건을 나타내었다.
연속식 반응기 시스템에서 일정한 유량(50 L/min)과 농도(SF₆ 1000 ppm, H₂ 3000 ppm)의 대상물질을 반응기로 공급하기 위해 제어시스템을 직접 제작하였다. 반도체 모사 배기가스의 공급을 위해 SF₆와 N₂, H₂압력 용기에 각각 레귤레이터를 설치 후 부식성을 가지는 물질이 없는 것으로 판단되고, 설치상 편의를 위해 테프론 재질(ID 6.
반응기 전면에 내부온도 및 배기가스 온도 측정을 위한 센서를 설치하였다. 전단과 후단에 각각 유입과 배출되는 가스의 와류를 최소화하기 위해 확대관을 적용하고, 입, 출구 모두 stainless steel관(SUS304, ID 50.8 mm) 으로 제작하였으며, 벨브를 설치하여 개폐가 가능하도록 하였다.
조사 반응기는 조사된 고이온화 에너지가 반응기 내로 투입될 수 있도록 설계하였다. 50 ㎛ 두께의 박막 티타늄을 사용하여 고이온화 에너지 조사 시 에너지 손실을 최소화시키고, 반응기 내부의 정압에 충분히 견딜 수 있도록 하였다.
999%)의 농도가 조절되도록 MFC(mass flow controller)를 설치하고 각 압력 용기 마다 가스의 압력을 조절하기 위해 레귤레이터를 설치하였다. 혼합 챔버(mixing chamber)를 설치하여 대상물질(SF₆)과 첨가기체가 충분히 혼합되도록 구성하 였다. 가스혼합장치(Mixture tank, SUS 310L, 1.
위의 식에 따라 본 연구에 사용된 반응기의 흡수선량 (kGy)의 변화 값을 조사강도(mA)에 따라 Table 1에 나타내었다. 흡수선량의 calibration은 매 실험 시 마다 측정하기에 어려움이 있어 조사실험을 진행하기 전 CTA 필름을 이용하여 체류시간과 mA에 따른 흡수선량을 측정하고 그 계산값을 각 실험의 조건에 따라 적용하였다.

대상 데이터

가스혼합장치(Mixture tank, SUS 310L, 1.6L급, 700 mm × 200 mm × 110 mm)는 N2와 SF6, H2가스가 혼합되어 일정 농도의 반도체 모사배기가스로 제조되어 조사 반응기로 주입되게 하였다.
반응기 형태는 직육면체(110 mm × 694 mm × 202 mm)이며, 반응기와 배관(ID 50.8 mm)은 모두 내식성이 있는 stainless steel(SUS304)로 제작하였다.

이론/모형

흡수선 량은 물질에 조사(irradiation)된 대상물질의 단위질량당 흡수된 전리 방사선 에너지양을 의미하며, SI단위계로서 Gy(gray, 1 Gy = 1 J/kg)가 사용된다. 반응기의 흡수선량을 측정하는 방법에는 일반적으로 취급및 보관이 용이한 고상의 선량계가 주로 이용되고 있으며(손, 2011), 본 연구의 흡수선량의 측정은 고상 선량계 중의 하나인 CTA(cellulo seb triacetate) 필름 (FTR-125, Fuji Photo Film Co., Japan)을 이용한 방법으로 흡수선량을 측정하였다. CTA 필름의 흡광도 측정은 선행연구의 회분식 시스템(batch system)에서 수행하였던 육불화황 분해 연구(Ryu 등, 2012)와 동일하게 UV/VIS Spectrophotometer(UVIKONxs, SECOMAM, France)를 사용하여 280 nm의 파장 범위에서 1시간 30분 이내에 측정하였으며 (최, 2011), 조사하기 전의 CTA 필름의 평균 흡광도는 0.

성능/효과

4는 수소첨가에 따른 부산물로 불화수소(HF) 가 생성될 것으로 예상하고 HF의 생성 정도를 파악하기 위해 부산물 분석을 실시하였다. HF의 생성은 3 mA에서 714 ppm, 4 mA에서 989 ppm, 5mA에서 1023 ppm, 10 mA에서 1136 ppm으로 조사강도가 강해질수록 분해효율도 높아지고, 분해효율이 높아질수록 HF의 발생량도 많아지는 것으로 나타났다. 아래의 식과 같이 보통 SF₆가 H₂ 와 이론상 완전반응을 할 경우 SF₆ 1000 ppm가 H 2 3000 ppm과 반응하여 6000 ppm의 HF를 생성한다.
0978로 측정되었다. 고이온화 에너지 인출창과 반응기 사이에 70 mm간격을 두고 반응기 창으로부터 깊이 25 mm에 CTA 필름을 2등분하여 부착하고 반응기에 1 MeV, 5 mA의 조건으로 20 sec 동안 조사한 후의 CTA 필름 평균 흡광도는 0.8248로 흡광도차 △OD는 0.7270로 나타났다. 위의 실험으로 측정된 흡광도차△OD(0.
본 연구에서는 고이온화 에너지를 이용하여 난분해성 물질인 SF₆ 가스를 분해할 때 수소를 첨가하는 것이 분해효율을 2배 이상 향상시키는 것을 보여주었고, 수소첨가에 의한 분해효율 향상은 경제적인 측면에서 보다 적은 에너지로도 대상물질의 분해효율을 높일 수 있다는 것을 알 수 있었다. 그리고 수소첨가에 따른 부산물로 불화수소의 생성 정도도 파악하였다.
방출되는 전자에 의한 전자 충돌 확률이 낮아 분해효율이 감소한 것으로 판단되고 효율 상승을 위해 수소를 첨가하였다. 수소 첨가 시 분해효율이 2배 이상 향상됨을 알 수 있었고, 수소 첨가에 의해 생성된 수소라디칼에 의해 HF가 생성된다. 수소첨가에 따른 HF의 생성은 이론상 완전반응의 결과로 예상되는 양의 1/4 수준으로 많은 차이를 보이며, 첨가된 수소가 HF가 아닌 다른 종류의 부산물로 생성되었을 가능성이 있다고 판단되어 다양한 부산물들의 분석이 필요하다.
3은 수소를 첨가하였을 때 고이온화에 너지를 이용한 SF₆ 가스의 분해효율을 FT-IR로 분석하여 나타낸 것이다. 수소를 첨가한 결과에서는 3 mA에서 38.7%, 4 mA에서 43%, 5 mA에서 47%, 10 mA 에서 67.7%로 수소를 첨가하지 않은 실험보다 2배 이 상 높은 분해효율은 보인다. 수소첨가에 따른 분해효율 상승은 고이온화 에너지 조사장치에서 발생된 전자들이 1차적으로 SF₆와 직접 충돌하여 분해된 경우 이외에 H₂가 전자들과 충돌하여 발생된 수소라디칼들이 SF₆ 분해 향상에 효과적으로 작용한 것으로 사료된다.
2는 연속식 시스템에서 고이온화 에너지를 이용한 SF₆ 가스 분해에서 수소를 첨가하지 않았을 때의 결과를 FT-IR로 분석하여 나타낸 것이다. 조사강도가 3 mA일 때 평균 DRE(Destruction and removal efficiency)는 19.6%이고, 4 mA에서는 27.6%, 5 mA에서는 24.6%, 10 mA에서는 28.3%로 비교적 낮은 제거효율을 보인다. 선행연구에서 수행 하였던 육불화황 분해 연구 결과(Ryu 등, 2012)에서 조사강도가 5 mA 일 때 SF₆ 가스의 제거효율은 96.
하지만 본 연구의 결과에서는 10 mA에서 67.7%의 분해효율을 보였고 이론상 완전반응을 할 경우 HF의 생성은 4062 ppm이 될 것으로 예상했지만 결과는 1136 ppm로 이론량의 1/4 밖에 생성되지 않아 많은 차이를 보인다. HF발생량이 이론량에 도달하지 못한 이유는 SF₆의 불완전 분해에 따라 SFx(x=1~5)와 같은 물질이 발생되어 HF의 생성에 필요한 F의 양을 충분히 공급하지 못했기 때문으로 사료된다.

후속연구

가스의 메카니즘 규명을 명확히 하기 위해 보다 다양한 부산물의 분석이 필요하다. 그뿐만 아니라, 실제 반도체 공정 배기가스 처리시설 적용을 위한 추가적인 연구가 필요하다.
수소 첨가 시 분해효율이 2배 이상 향상됨을 알 수 있었고, 수소 첨가에 의해 생성된 수소라디칼에 의해 HF가 생성된다. 수소첨가에 따른 HF의 생성은 이론상 완전반응의 결과로 예상되는 양의 1/4 수준으로 많은 차이를 보이며, 첨가된 수소가 HF가 아닌 다른 종류의 부산물로 생성되었을 가능성이 있다고 판단되어 다양한 부산물들의 분석이 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PFCs중 에칭과 박막에 사용하는 물질은 무엇인가?	반도체 산업에서 반도체 소자, 반도체 직접회로 혹은 액정 디바이스의 가공공정 등에서 사용되고 있는 PFCs(Perfluorinated compounds)는 GWP(Global Warming Potential)가 이산화탄소(CO2, GWP:1)에 비해 매우 높고, 메탄(CH4, GWP:21)이나 아산화질소 (N2O, GWP:310)보다도 수백 배 이상 높은 매우 중요한 Non-CO2 계 온난화 물질이다. 그 중 에칭(Etching) 및 박막(Film)공정에서 세정을 위해 사용되는 육불화황(Sulfur Hexaflouride : SF6 )은 지구온난화 지수 (GWP)가 가장 높은 물질로 대기 중 수명이 3200년으로 극히 오랜 기간 분해되지 않고 대기 중에 잔존하기 때문에 연간 방출되는 양이 작더라도 오랜 기간 누적 되면 그 파장이 매우 클 수 있다(Tsai, 2007; Chang과 Lee, 2004; IPCC, 2001). 우리나라의 Non-CO2 계 온난화물질의 배출특성은 2007년 하와이의 마우나로 (Hawaii Mauna Loa)관측소보다 10 ppt 이상의 고농도를 나타내는 경우가 많아 지역적 배출원의 영향을 많이 받는다는 보고가 있고(김 등, 2007), 온실가스 총배출량의 9.
	반도체 산업에서 사용되고 있는 물질 중 하나는?	반도체 산업에서 반도체 소자, 반도체 직접회로 혹은 액정 디바이스의 가공공정 등에서 사용되고 있는 PFCs(Perfluorinated compounds)는 GWP(Global Warming Potential)가 이산화탄소(CO2, GWP:1)에 비해 매우 높고, 메탄(CH4, GWP:21)이나 아산화질소 (N2O, GWP:310)보다도 수백 배 이상 높은 매우 중요한 Non-CO2 계 온난화 물질이다. 그 중 에칭(Etching) 및 박막(Film)공정에서 세정을 위해 사용되는 육불화황(Sulfur Hexaflouride : SF6 )은 지구온난화 지수 (GWP)가 가장 높은 물질로 대기 중 수명이 3200년으로 극히 오랜 기간 분해되지 않고 대기 중에 잔존하기 때문에 연간 방출되는 양이 작더라도 오랜 기간 누적 되면 그 파장이 매우 클 수 있다(Tsai, 2007; Chang과 Lee, 2004; IPCC, 2001).
	PFCs는 온난화를 얼마나 가속시키는가?	반도체 산업에서 반도체 소자, 반도체 직접회로 혹은 액정 디바이스의 가공공정 등에서 사용되고 있는 PFCs(Perfluorinated compounds)는 GWP(Global Warming Potential)가 이산화탄소(CO2, GWP:1)에 비해 매우 높고, 메탄(CH4, GWP:21)이나 아산화질소 (N2O, GWP:310)보다도 수백 배 이상 높은 매우 중요한 Non-CO2 계 온난화 물질이다. 그 중 에칭(Etching) 및 박막(Film)공정에서 세정을 위해 사용되는 육불화황(Sulfur Hexaflouride : SF6 )은 지구온난화 지수 (GWP)가 가장 높은 물질로 대기 중 수명이 3200년으로 극히 오랜 기간 분해되지 않고 대기 중에 잔존하기 때문에 연간 방출되는 양이 작더라도 오랜 기간 누적 되면 그 파장이 매우 클 수 있다(Tsai, 2007; Chang과 Lee, 2004; IPCC, 2001).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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