[논문]계면안정화를 통한 Si-SiO2-흑연 복합재 음극의 전기화학적 특성 개선

민정혜; 배영산; 김성수; 송승완

doi:10.5229/jkes.2012.15.3.154

계면안정화를 통한 Si-SiO2-흑연 복합재 음극의 전기화학적 특성 개선
Improved Cycling Ability of Si-SiO2-graphite Composite Battery Anode by Interfacial Stabilization 원문보기

전기화학회지 = Journal of the Korean Electrochemical Society, v.15 no.3, 2012년, pp.154 - 159

민정혜 (충남대학교 녹색에너지기술전문대학원) , 배영산 (충남대학교 정밀응용화학과) , 김성수 (충남대학교 녹색에너지기술전문대학원) , 송승완 (충남대학교 녹색에너지기술전문대학원)

초록
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Si계 음극소재는 리튬 삽입-탈착 중 일어나는 큰 구조적 부피변화와 입도변화로 인해 빠른 성능 퇴화가 일어나는 단점이 있다. 산화물 SiO 음극소재는 리튬과의 반응 중 비활성상인 $Li_2O$ 및 lithium silicate가 형성되어 Si의 부피변화를 완화시키는 버퍼 역할을 하므로 용량은 Si보다 적으나 개선된 용량 유지 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Si의 부피변화 완화를 위하여 저가의 $SiO_2$와 입자간 전기전도성을 향상시키는 흑연을 구조안정화 기재로서 사용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극을 제작하였다. 구조안정화 뿐만 아니라 silane계 전해액 첨가제를 이용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극과 전해액간 계면을 안정화시킴으로써 용량 유지 특성이 개선되는 효과에 대해 보고하고자 한다.

Abstract ▼ AI-Helper

Structural volume change occurring on the Si-based anode battery materials during alloying/dealloying with lithium is noticed to be a major drawback responsible for a limited cycle life. Silicon monoxide has been reported to show relatively improved cycling performance compared to Si-containing materials for rechargeable lithium batteries, due to the structural buffering role of in-situ formed $Li_2O$ and lithium silicate during the reaction of silicon monoxide and lithium. Here we report improved cycling ability of interfacially stabilized Si-$SiO_2$-graphite composite anode using silane-based electrolyte additive for rechargeable lithium batteries, which includes low cost silicon dioxide for structural stabilization and graphite for enhanced conductivity.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

Si계 소재는 1M LiPF₆/EC:DEC 와 같은 상용화된 전해액과의 계면반응에 의해 표면화학종이 Si 표면에 형성되나 solid electrolyte interphase (SEI) 층 역할을 하지 못해 지속적인 비가역 용량 감소를 유발시키는 것으로 보고된 바 있다.^7-9) 본 연구에서는 Si-SiO₂-흑연 복합재 음극을 이용하여 Si계 음극의 구조 안정화를 도모하고, 더불어 silane계 전해액 첨가제를 이용하여 안정한 SEI 층 형성을 유도하고 싸이클 성능을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
^2-5) 산화물 SiO는 리튬과의 반응 중 비활성상인 Li₂O 및 lithium silicate를 형성시켜 Si의 부피변화를 완화시키는 버퍼 역할을 하므로, 용량은 Si보다 감소하나 개선된 용량 유지 특성을 보이는 것으로 알려져⁶⁾ 최근 많은 연구개발이 진행되고 있다. 본 연구에서는 Si의 부피변화를 완화를 통한 구조안정화 기재로서 SiO 대신 저가의 SiO₂를 사용하고 입자간 전기전도성을 향상시키고자 흑연을 포함시켜 Si-SiO₂-흑연 복합재 음극을 제작하였다. Si계 소재의 성능 개선을 위하여 위의 구조안정화 방법 외에도, 최근 음극-전해액간 계면반응 제어와 안정화도 중요한 성능제어 기술로 인식되고 있다.

가설 설정

1 V에 도달하는 전류2 mA/g에 해당된다. 이론용량 1231 mAh/g은 Si와 SiO₂에 각각 3.25개의 리튬이 삽입되고 흑연에 0.5개의 리튬이 삽입되어 Si-SiO₂-흑연 복합재에 총 7개의 리튬이 삽입되는 것으로 가정하여 계산하였다. 초기 충방전에 따른 음극-전해액간 계면반응 거동을 알아보고자 리튬셀을 각기 다른 충전상태 (0.

제안 방법

제조된 음극을 작업전극으로, 기준 전극과 상대전극을 Li 금속으로 하고, 10 wt% Tris(2-methoxyethoxy)vinyl silane(TMVS) 첨가제가 추가된1 M LiPF₆/ethylene carbonate (EC) : ethylmethyl carbonate (EMC) (3:7 volume ratio) 전해액으로 구성된 3전극 리튬셀을 제조하였다. 0.1-1.2 V vs. Li/Li⁺의 전압범위에서 0.085 C-rate 정전류-정전압 방식(CC-CV mode) 으로 충전(리튬 삽입), 정전류 조건하에 0.085 C-rate의 속도로 방전(리튬 탈착)하여 충방전 싸이클을 진행시켜 전기화학 특성을 평가하였다. 1C rate는 1시간 안에 충전 전압 0.
각 성분별 구조 및 결정성을 알아보기 위하여, X-선 회절 분광기 (XRD, Rigaku D/MAX-2200)를 이용한 40 KV, 40 mA 조건하에서 10-80°의 2θ 범위를 2°/min 으로 측정하여 XRD 패턴을 얻었다. Si-SiO₂-흑연 복합재 음극 표면 형상을 알아보기 위하여 전계 방사 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitachi S-4800)을 이용하여 표면을 관찰하였다. 그리고 또한 복합재 음극의 구조 정보는 라만 분광분석으로부터도 얻었다.
Si-SiO₂-흑연 복합재 음극활물질, 도전재, 바인더를 75:10:15의 중량비로 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) 용매에 넣고 슬러리를 제조하였다. 준비된 슬러리를 닥터블레이드법으로 구리 호일 위에 균일하게 코팅한 후, 진공오븐에서 100℃에서 12시간동안 건조하여 음극을 제조하였다.
-흑연 복합재 음극을 제작하였다. Si과 전해액간 직접적 계면반응에 의한 계면구조 퇴화 및 성능퇴화 문제점을 극복하기 위하여, Si의 계면안정화 측면에서 Si/SiO₂ 음극표면에 siloxane 네트워크를 형성하는 TMVS 첨가제를 도입하였다. ATR FT-IR 표면분석과 임피던스 분광분석을 통하여 첨가제 추가를 통해 음극-전해액간 계면이 효과적으로 안정화되었다.
Si의 부피팽창에 의한 구조적 스트레스, 그에 따른 입도변화 및 전기전도성의 감퇴를 완화시키고자 SiSiO₂-흑연 복합재 음극을 제작하였다. Si과 전해액간 직접적 계면반응에 의한 계면구조 퇴화 및 성능퇴화 문제점을 극복하기 위하여, Si의 계면안정화 측면에서 Si/SiO₂ 음극표면에 siloxane 네트워크를 형성하는 TMVS 첨가제를 도입하였다.
각 성분별 구조 및 결정성을 알아보기 위하여, X-선 회절 분광기 (XRD, Rigaku D/MAX-2200)를 이용한 40 KV, 40 mA 조건하에서 10-80°의 2θ 범위를 2°/min 으로 측정하여 XRD 패턴을 얻었다.
2 V)에서 cut-off 하여 글러브박스 안에서 전극을 분리하여 dimethyl carbonate (DMC) 로 1분간 세척하고 상온에서 건조하였다. 건조된 전극은 충전, 방전 중 전해액 분해에 의해 음극 표면에 형성된 표면화학종 분석을 위하여 attenuated total reflectance (ATR) 적외선 분광기를 이용하여 FTIR 분광 스펙트럼을 측정하였다. 초기 충방전 전후 저항 변화를 관찰하고자 200 kHz-10 mHz 영역에서 amplitude를 10 mV로 하여 임피던스 스펙트럼(VSP SP-150)을 측정하였다.
Si-SiO₂-흑연 복합재 음극 표면 형상을 알아보기 위하여 전계 방사 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitachi S-4800)을 이용하여 표면을 관찰하였다. 그리고 또한 복합재 음극의 구조 정보는 라만 분광분석으로부터도 얻었다. 라만 스펙트라는 상온에서 1 mW, 632 nm He-Ne 레이저 라만 현미경 (Tokyo instrument Co.
전해액 내 TMVS 첨가제 유무가 Si-SiO₂-흑연 복합재 음극의 계면저항에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 첨가제 유무에 따른 개방회로 전압(OCV)과 첫번째 싸이클 후 측정한 임피던스 스펙트럼을 Fig. 6에 비교하였다. 모든 스펙트럼에서 고주파수 영역의 반원들과 저주파수 영역의 직선이 관찰된다.
-흑연 복합재 음극활물질, 도전재, 바인더를 75:10:15의 중량비로 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) 용매에 넣고 슬러리를 제조하였다. 준비된 슬러리를 닥터블레이드법으로 구리 호일 위에 균일하게 코팅한 후, 진공오븐에서 100℃에서 12시간동안 건조하여 음극을 제조하였다. 제조된 음극을 작업전극으로, 기준 전극과 상대전극을 Li 금속으로 하고, 10 wt% Tris(2-methoxyethoxy)vinyl silane(TMVS) 첨가제가 추가된1 M LiPF₆/ethylene carbonate (EC) : ethylmethyl carbonate (EMC) (3:7 volume ratio) 전해액으로 구성된 3전극 리튬셀을 제조하였다.
건조된 전극은 충전, 방전 중 전해액 분해에 의해 음극 표면에 형성된 표면화학종 분석을 위하여 attenuated total reflectance (ATR) 적외선 분광기를 이용하여 FTIR 분광 스펙트럼을 측정하였다. 초기 충방전 전후 저항 변화를 관찰하고자 200 kHz-10 mHz 영역에서 amplitude를 10 mV로 하여 임피던스 스펙트럼(VSP SP-150)을 측정하였다.
5개의 리튬이 삽입되어 Si-SiO₂-흑연 복합재에 총 7개의 리튬이 삽입되는 것으로 가정하여 계산하였다. 초기 충방전에 따른 음극-전해액간 계면반응 거동을 알아보고자 리튬셀을 각기 다른 충전상태 (0.5, 0.3, 0.1 V), 그리고 방전상태 (1.2 V)에서 cut-off 하여 글러브박스 안에서 전극을 분리하여 dimethyl carbonate (DMC) 로 1분간 세척하고 상온에서 건조하였다. 건조된 전극은 충전, 방전 중 전해액 분해에 의해 음극 표면에 형성된 표면화학종 분석을 위하여 attenuated total reflectance (ATR) 적외선 분광기를 이용하여 FTIR 분광 스펙트럼을 측정하였다.

대상 데이터

Si-SiO2-흑연 음극활물질은 Si 분말 (직경 50-70 nm, Nanostructured & Amorphous Materials Inc., 98%), SiO2 분말 (직경 10-20 nm, Aldrich, 99.5%), 흑연 분말을 1:1:2 중량비로 혼합한 후 zirconia 볼과 함께 50 Hz로 1시간 동안 볼밀 (pulverisette 23, Fritsch inc.)하여 준비하였다.
그리고 또한 복합재 음극의 구조 정보는 라만 분광분석으로부터도 얻었다. 라만 스펙트라는 상온에서 1 mW, 632 nm He-Ne 레이저 라만 현미경 (Tokyo instrument Co., Nanofinder 30)을 이용하여 측정하였다.
준비된 슬러리를 닥터블레이드법으로 구리 호일 위에 균일하게 코팅한 후, 진공오븐에서 100℃에서 12시간동안 건조하여 음극을 제조하였다. 제조된 음극을 작업전극으로, 기준 전극과 상대전극을 Li 금속으로 하고, 10 wt% Tris(2-methoxyethoxy)vinyl silane(TMVS) 첨가제가 추가된1 M LiPF₆/ethylene carbonate (EC) : ethylmethyl carbonate (EMC) (3:7 volume ratio) 전해액으로 구성된 3전극 리튬셀을 제조하였다. 0.

이론/모형

첨가제가 Si-SiO₂-흑연 복합재 음극의 계면반응에 미치는 영향을 관찰하기 위해, 충전상태에 따라(각 cut-off 전압에서) 음극 표면에 생성된 표면화학종을 ATR FT-IR 분광분석법으로 분석하였다. Pristine Si-SiO₂-흑연 복합재 음극에서는(Fig.

성능/효과

¹¹⁾ 이외에 1317, 1558 cm⁻¹에서 각각 sp³ 카본과 sp² 카본에 의한 D-밴드와 G-밴드가 각각 관찰된다.¹²⁾ 이는 흑연 일부는 흑연 본연의 sp² 카본구조를 유지하는 반면, 일부는 구조 내 무질서도가 증가해 sp³ 카본으로 전환된 것으로 해석된다. 이로부터 벌크 분석법인 XRD 분석에서 관찰된 바와 같이 볼밀 후 흑연의 결정구조 내 장범위 질서도는 감소했으나, 흑연의 국부구조적(단범위) 질서도는 유지됨을 알 수 있다.
2 V 이하에서는 Si-SiO₂ 및 흑연으로의 리튬 삽입에 의한 용량 피크와 함께 Li₂O, Lithium silicate 등 중간체의 형성에 의한 용량 피크가 나타난다.^13,14) TMVS를 첨가한 경우에도 0.8-0.3 V 영역의 전해액 분해에 의한 적은 용량 피크가 나타나는데, 첨가제가 없는 전해액에서보다 충전용량이 증가함을 알 수 있다. 0.
Si과 전해액간 직접적 계면반응에 의한 계면구조 퇴화 및 성능퇴화 문제점을 극복하기 위하여, Si의 계면안정화 측면에서 Si/SiO₂ 음극표면에 siloxane 네트워크를 형성하는 TMVS 첨가제를 도입하였다. ATR FT-IR 표면분석과 임피던스 분광분석을 통하여 첨가제 추가를 통해 음극-전해액간 계면이 효과적으로 안정화되었다. 이러한 구조 및 계면특성 안정화를 통하여 충방전 용량 유지 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
반면, 1040 cm⁻¹ 영역대피크의 흡수강도는 증가하였는데, 전해액의 환원 분해로 인해 생성된 화합물의 organic phosphorus fluoride (O = P-PF(R)) 화합물의 δ(P-O-C)에 의한 것으로,^15,16,20)이 화합물이 주 표면종임을 알 수 있다. Siloxane 네트워크에 의한 피크가 각각의 충전 전압과 방전 후에도 지속적으로 강한 흡수강도를 유지하고 새로이 형성된 표면 화학종들에 의한 피크가 추가로 관찰되는 보아, siloxane 네트워크 위에 전해액 환원분해물이 생성됨을 알 수 있다.
우선 두 pristine 음극의 OCV에서의 임피던스 스펙트럼을 비교하면, 첨가제가 없는 전해액에서는 계면저항(R_i) 값은 248 Ω인데 반해 첨가제가 있는 전해액에서는 68 Ω으로 상당히 감소하였다. 첨가제가 없는 전해액에서는 이미 OCV 상태에서 음극-전해질간 화학반응이 일어나 부도체 전해액 분해생성물(e.
ATR FT-IR 표면분석과 임피던스 분광분석을 통하여 첨가제 추가를 통해 음극-전해액간 계면이 효과적으로 안정화되었다. 이러한 구조 및 계면특성 안정화를 통하여 충방전 용량 유지 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
¹²⁾ 이는 흑연 일부는 흑연 본연의 sp² 카본구조를 유지하는 반면, 일부는 구조 내 무질서도가 증가해 sp³ 카본으로 전환된 것으로 해석된다. 이로부터 벌크 분석법인 XRD 분석에서 관찰된 바와 같이 볼밀 후 흑연의 결정구조 내 장범위 질서도는 감소했으나, 흑연의 국부구조적(단범위) 질서도는 유지됨을 알 수 있다.
첫번째 싸이클 후에는 전해액 첨가 유무에 상관없이 싸이클 전보다 계면저항(R_i)이 증가하는데, 이는 음극표면에 생성된 SEI 층에 의한 저항과 전하전달 저항이 증가하기 때문이다. 첨가제가 있는 전해액에서 계면저항(R_i) 값이 첫번째 싸이클 전후에 68 Ω에서 310 Ω으로 증가하여, 첨가제가 없는 경우(248 Ω에서 341 Ω으로 계면저항 증가)와 비슷한 전체 계면저항(R_i) 값 변화가 관찰되었다. 그러나 첨가제가 있는 전해액에서 첫번째 싸이클 후 SEI층 저항(R_f) 38 Ω이 첨가제가 없는 경우의 87 Ω보다 상대적으로 낮은 값을 가지는 표면층으로 형성되어 리튬 삽입/탈리에 유리하게 되어 용량 유지 특성 향상에 기여한 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	리튬이차전지의 음극으로 새롭게 사용하고자하는 소재는 무엇인가?	이차전지의 중대형화 추세에 따라 기존의 탄소계 소재를 대체할 수 있는 단위부피 및 단위무게당 고에너지를 가지는 새로운 음극소재의 개발이 필요하다. 가장 주목을 받는 재료 중의 하나가 Si계 음극소재이다. Si의 이론용량은약 3579 mAh/g(상온)로서 기존의 탄소계 소재보다 10배 가량의 높은 이론 용량을 가진다.
	리튬이차전지의 음극으로 사용되는 흑연의 문제점은?	리튬이차전지의 음극으로 사용되는 흑연은 최대 용량이 372 mAh/g로 6개의 카본원자당 리튬이온 1개만을 가역적으로 삽입/탈착할 수 있어 용량에 한계가 있다. 또한 과충전되는 경우, 화재 또는 폭발의 일어날 수 있는 안전성의 문제가 있다. 이차전지의 중대형화 추세에 따라 기존의 탄소계 소재를 대체할 수 있는 단위부피 및 단위무게당 고에너지를 가지는 새로운 음극소재의 개발이 필요하다.
	Si는 어떤 연구를 주로 진행하고 있는가?	1) 그러나 Si은 탄소계 소재에 비해 전기전도성이 낮고, 충방전 과정 중에 약 300 % 이상의 결정구조 부피 변화가 일어나고 이에 동반한 입도변화도 커 싸이클이 비가역적으로 진행되는 문제가 있다. Si의 전기전도성 향상과 함께 부피변화를 억제하기 위해 Si-금속 합금, Si-비금속 합금, Si의 나노입자화 등 많은 연구가 진행되어왔다.2-5) 산화물 SiO는 리튬과의 반응 중 비활성상인 Li2O 및 lithium silicate를 형성시켜 Si의 부피변화를 완화시키는 버퍼 역할을 하므로, 용량은 Si보다 감소하나 개선된 용량 유지 특성을 보이는 것으로 알려져6) 최근 많은 연구개발이 진행되고 있다.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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