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문제 정의
- 본 연구에서는 국내에서는 재활용되지 않고 있는 순환 유동층 비산회의 재활용을 위해 이를 시멘트 경화체에 일정량 치환하여 3일, 14일, 28일간 상온, 상압 하에서 양생하여 높은 압축강도와 2.0 이하의 비중을 가진 파쇄형 인공경량골재 경화체의 제조를 목적으로 실험을 진행하였고 유동층 비산회에 포함된 CaO 성분으로 인한 골재의 성능저하를 방지하기 위해 초임계 조건에서 이산화탄소를 탄산화시켜 CaCO3로 상전환시킴으로서 최종적인 골재의 물성향상을 도모하였다.
제안 방법
- 탄산화율에 대한 실험분석으로는 탄산화 전, 후의 무게변화율과 압축강도를 측정하였으며 1 % 페놀프탈레인을 분무하여 탄산화 깊이를 확인하였고 TG/DTA 분석을 통하여 탄산화율을 측정하였다. 또한 탄산화 전후의 절건비중을 측정함으로서 인공경량골재의 조건인 2.0 이하의 비중을 만족하는 여부를 판단하였다.
- 배합된 원료를 모르타르 압축강도 측정용 큐브몰드(50 × 50 × 50 mm)에 채워 넣고 다짐봉으로 수십 회 상부 충격을 가하여 원료 내 기포를 제거하였다.
- 비산재를 시멘트 대비 일정량을 치환하여 각 재령일마다 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응을 유도시킨후 무게변화율, 탄산화깊이, TG/DTA 분석 및 압축강도와 비중을 측정하여 상온, 상압 조건에서 양생시킨 경화 체와 초임계 상태에서 탄산화 시킨 경화체의 물성을 비교한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 비산회 치환에 따른 초임계 이산화탄소 탄산화 촉진 깊이를 확인하기 위하여 시험체 파단면에 1 % 페놀프탈레인 용액을 분무하고 알칼리성에 의한 변색을 통하여 탄산화를 확인하였으며 이를 Fig. 3에 나타내었다. 1 % 페놀프탈레인 용액이 분무된 시편의 파단면을 확인해보면 재령일이 증가할수록 무게변화율과 일관성 있게 탄산화 깊이가 증가하는 것으로 보이며 또한 비산회의 치환량이 증가할수록 시편의 탄산화 깊이가 증가하는 것으로 보인다.
- 비산회의 치환율에 따른 시멘트 경화체의 물성향상을 위하여 초임계 이산화탄소 조건에서의 탄산화 실험을 시행하고 물성을 측정하였다. 실험의 조성으로는 Table 2와 같이 시멘트 대비 비산회 치환율을 FA 10 %, FA 20 %, FA 30 %, FA 40 %로 배합한 조성을 사용하였으며 3일, 14일, 28일 상온, 상압 양생 후 각 재령일 마다 시험체를 초임계 이산화탄소 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도하에서 초임계 탄산화를 진행하였으며 사용된 분위기 조건 및 무게변화율을 Fig.
- 실험 변수로는 시멘트에 대한 비산회의 치환율로, 치환율에 따른 탄산화율 및 물성을 비교하기 위해 10 %, 20 %, 30 %, 40 %의 4수준으로 수행하였으며, 바인더비표준사 첨가량 비율과 물-결합재비를 각각 20 %와 34 %로 고정시켰다. 배합된 원료를 모르타르 압축강도 측정용 큐브몰드(50 × 50 × 50 mm)에 채워 넣고 다짐봉으로 수십 회 상부 충격을 가하여 원료 내 기포를 제거하였다.
- 비산회의 치환율에 따른 시멘트 경화체의 물성향상을 위하여 초임계 이산화탄소 조건에서의 탄산화 실험을 시행하고 물성을 측정하였다. 실험의 조성으로는 Table 2와 같이 시멘트 대비 비산회 치환율을 FA 10 %, FA 20 %, FA 30 %, FA 40 %로 배합한 조성을 사용하였으며 3일, 14일, 28일 상온, 상압 양생 후 각 재령일 마다 시험체를 초임계 이산화탄소 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도하에서 초임계 탄산화를 진행하였으며 사용된 분위기 조건 및 무게변화율을 Fig. 2에 나타내었다.
- 배합된 원료를 모르타르 압축강도 측정용 큐브몰드(50 × 50 × 50 mm)에 채워 넣고 다짐봉으로 수십 회 상부 충격을 가하여 원료 내 기포를 제거하였다. 제작된 시험체를 상온에서 24시간 양생 후 몰드에서 탈형하여 3, 14, 28일간 상온, 상압 양생 후 물성을 측정하였으며 각 재령일수에 Autoclave 장비를 이용하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도에서 Supercritical 탄산화를 시험체당 60분씩 반응시켜 초임계 탄산화에 따른 물성을 측정하였다. 실험에 사용한 탄산화 반응기인 Autoclave는 O-Ring Type의 Sealing이며 도식도는 Fig.
- 1에 나타내었으며 반응기 내부에 압력센서와 열전대를 포함하여 실시간으로 온도와 압력의 변화를 측정할 수 있고 Booster 설비를 통해 80 kgf/cm2의 압력을 유지할 수 있다. 탄산화율에 대한 실험분석으로는 탄산화 전, 후의 무게변화율과 압축강도를 측정하였으며 1 % 페놀프탈레인을 분무하여 탄산화 깊이를 확인하였고 TG/DTA 분석을 통하여 탄산화율을 측정하였다. 또한 탄산화 전후의 절건비중을 측정함으로서 인공경량골재의 조건인 2.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 시멘트는 국내산 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며 잔골재로는 입도 0.08~2 mm의 표준사를 사용하였다. 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 Table 1에 나타내었다.
- 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 Table 1에 나타내었다. 사용된 비산회의 주성분으로는 CaO와 SiO2로 각각 45.40 %와 21.94 %로 구성되어 있다. 순환유동층 비산회로써 탈황처리를 위한 석회석 첨가로 CaO의 함량이 높으며 황(SO3)성분 함유량에 비해 상대적으로 다량 포함되어 있기 때문에 탄산화에 적합한 원료로 판단되었다.
- 제작된 시험체를 상온에서 24시간 양생 후 몰드에서 탈형하여 3, 14, 28일간 상온, 상압 양생 후 물성을 측정하였으며 각 재령일수에 Autoclave 장비를 이용하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도에서 Supercritical 탄산화를 시험체당 60분씩 반응시켜 초임계 탄산화에 따른 물성을 측정하였다. 실험에 사용한 탄산화 반응기인 Autoclave는 O-Ring Type의 Sealing이며 도식도는 Fig. 1에 나타내었으며 반응기 내부에 압력센서와 열전대를 포함하여 실시간으로 온도와 압력의 변화를 측정할 수 있고 Booster 설비를 통해 80 kgf/cm2의 압력을 유지할 수 있다. 탄산화율에 대한 실험분석으로는 탄산화 전, 후의 무게변화율과 압축강도를 측정하였으며 1 % 페놀프탈레인을 분무하여 탄산화 깊이를 확인하였고 TG/DTA 분석을 통하여 탄산화율을 측정하였다.
- 08~2 mm의 표준사를 사용하였다. 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 Table 1에 나타내었다. 사용된 비산회의 주성분으로는 CaO와 SiO2로 각각 45.
성능/효과
- 3에 나타내었다. 1 % 페놀프탈레인 용액이 분무된 시편의 파단면을 확인해보면 재령일이 증가할수록 무게변화율과 일관성 있게 탄산화 깊이가 증가하는 것으로 보이며 또한 비산회의 치환량이 증가할수록 시편의 탄산화 깊이가 증가하는 것으로 보인다. 시편 FA 40의 28일차에서는 다른 시편과 다르게 적색으로 변색된 부분이 미미하게 남아있는 것으로 보아 비산회의 free-CaO가 거의 모두 이산화탄소와 반응하여 가장 높은 탄산화 반응이 일어난 것으로 판단된다.
- 209 %의 높은 이산화탄소 탄산화 효율을 나타내었다. 1 % 페놀프탈레인을 분무하여 탄산화 깊이를 측정 시비산재의 치환량이 증가할수록 탄산화 반응 정도가 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 또한 재령일수가 증가할수록 탄산화 인자인 Ca(OH)2의 생성이 증가하여 탄산화에 유리한 조건을 충족시킬 수 있었다.
- 1) 시멘트 대비 비산재의 치환율이 증가할수록 비산재 내부의 free-CaO에 의해 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시 비산재 치환율 40 %의 경우, 재령 28일차에서 13 %의 높은 무게변화율과 TG/DTA 상에서 9.209 %의 높은 이산화탄소 탄산화 효율을 나타내었다. 1 % 페놀프탈레인을 분무하여 탄산화 깊이를 측정 시비산재의 치환량이 증가할수록 탄산화 반응 정도가 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 또한 재령일수가 증가할수록 탄산화 인자인 Ca(OH)2의 생성이 증가하여 탄산화에 유리한 조건을 충족시킬 수 있었다.
- 2) 비산재의 치환율이 증가할수록 시험체의 압축강도가 저하되지만 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응을 유도하면 비산재를 시멘트 대비 20 %를 치환시 재령 14일차에서 최대 40 % 정도의 압축강도 향상을 나타내었으며, 다른 시험체의 경우에도 최소 15 % 이상의 압축강도 향상을 얻을 수 있다.
- 3) 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 시험체 경우 탄산화 전 시험체보다 높은 비중값을 나타내지만 비산재 치환량이 증가할수록 비중값은 낮아지며 28일 재령시 모든 시험체가 인공경량골재 조건인 2.0 이하의 비중을 만족하는 것으로 확인되었다.
- 그러나 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 시험체의 경우 탄산화 반응 전 시험체보다 상당한 수치의 압축강도 향상을 확인 할 수 있었다. FA10 시험체의 경우 재령 28일차 초임계 탄산화 후 압축강도가 초임계 반응 전 시편과 비교하여 약 30 % 정도 증가되었으며 FA20 시험체의 재령 14일차 초임계 탄산화 후 압축강도는 약 40 % 이상 증가한 45.54 MPa로 FA10의 28일차 압축강도인 40.07 MPa보다 더 높은 압축강도 값을 나타내고 있고 재령 28일차 탄산화 후 압축강도 또한 FA10의 28일차 압축강도보다 높은 값을 나타내고 있다. 다른 시험체도 동일하게 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 후의 압축강도는 탄산화 전의 압축강도보다 상당히 증가되어진 것으로 보여진다.
- 또한 모든 그래프에서 100℃ 이하의 부근에서 흡열 반응으로 인한 무게감소가 발생하였고 비산회 치환율이 증가할수록 감소량이 증가하는 것을 볼 수 있는데 이것은 시멘트의 함량이 적어질수록 포졸란 반응에 사용되지 못한 H2O가 증가하여 측정 시 100℃ 이하구간에서 증발하는 수분량이 많아진 것으로 사료된다. Fig. 4에서 보듯이 800℃ 부근의 무게감소를 비교해보면 FA10, FA20, FA30, FA40의 시편은 각각 8.03 %, 8.81 %, 8.91 %, 9.21 %의 무게감소가 발생하였으며 이는 비산회의 치환율이 증가할수록 무게감소가 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이것은 무게변화율과 1 % 페놀프탈레인 용액 분무 시 나타난 결과와 일치하는 결과로 비산회 치환량이 증가할수록 비산회의 free-CaO 함량이 많아져 상대적으로 높은 탄산화 반응이 초임계 상태에서 진행된 것으로 판단되며 결정수 증발 구간인 약 500~600℃ 부근에서 미미한 흡열 피크 구간이 확인되므로 시험체들이 완벽히 탄산화되지는 못한 것으로 사료된다.
- 또한 비산재의 치환량이 많아질수록 장기재령 시 재령 14일차보다 28일차의 압축강도가 저하되는 것으로 나타내어지는데 이는 비산재의 free-CaO 팽창에 의한 미세 균열이 발생하여 압축강도 저하가 나타난 것으로 사료된다. 그러나 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 시험체의 경우 탄산화 반응 전 시험체보다 상당한 수치의 압축강도 향상을 확인 할 수 있었다. FA10 시험체의 경우 재령 28일차 초임계 탄산화 후 압축강도가 초임계 반응 전 시편과 비교하여 약 30 % 정도 증가되었으며 FA20 시험체의 재령 14일차 초임계 탄산화 후 압축강도는 약 40 % 이상 증가한 45.
- 4의 결과를 확인해보면 각 그래프마다 CO2의 가스화 구간인 약 800℃ 부근에서 흡열반응 피크가 발생하여 무게감소가 있는 것으로 보아 모든 시험체가 탄산화가 이루어 진 것으로 판단된다. 또한 모든 그래프에서 100℃ 이하의 부근에서 흡열 반응으로 인한 무게감소가 발생하였고 비산회 치환율이 증가할수록 감소량이 증가하는 것을 볼 수 있는데 이것은 시멘트의 함량이 적어질수록 포졸란 반응에 사용되지 못한 H2O가 증가하여 측정 시 100℃ 이하구간에서 증발하는 수분량이 많아진 것으로 사료된다. Fig.
- 분석된 데이터를 토대로 비산재를 시멘트 대비 일정량 치환시키면 시멘트 경화체 및 파쇄형 인공경량골재 제조 시 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응을 유도하여 압축강도를 15~40 % 범위에서 향상 시킬 수 있으며, 2.0이하의 인공경량골재를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.
- 비산회 치환율에 따른 시멘트 경화체의 초임계 반응 분위기 조건(80 kgf/cm2 , 40℃-60 min)에서의 무게변화율은 각 각 치환율에 상관없이 28일 재령일에서 가장 높은 변화율을 나타내었으며, 비산회 치환율이 높을수록 재령일별 탄산화에 따른 무게변화율이 상대적으로 높은 것을 확인할 수 있었다. 비산회 치환율이 40 %의 경우 각 3일, 14일, 28일 재령일수별 무게변화율이 11 %, 11.
- 94 %로 구성되어 있다. 순환유동층 비산회로써 탈황처리를 위한 석회석 첨가로 CaO의 함량이 높으며 황(SO3)성분 함유량에 비해 상대적으로 다량 포함되어 있기 때문에 탄산화에 적합한 원료로 판단되었다.
- 6에 나타내었다. 시험체의 비중은 FA10의 재령 3일차 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 시험체를 제외한 모든 시험체들이 인공경량골재 조건인 비중 2.0 이하의 조건을 만족하였으며 FA40의 재령 28일차 탄산화 시험체는 비중 1.8로 탄산화 반응시킨 시험체중 가장 낮은 비중값을 나타냈다. 대체적으로 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 시험체들은 탄산화 하지 않은 시험체들보다 높은 비중값을 나타내는데 이는 탄산화 반응 시 Ca(OH)2 상에서 CaCO3 상으로 전환될때 질량증가 및 부피팽창으로 인해 기공이 메워지면서 비중값이 증가한 것으로 사료된다.
- 다른 시험체도 동일하게 초임계 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응시킨 후의 압축강도는 탄산화 전의 압축강도보다 상당히 증가되어진 것으로 보여진다. 이는 Ca(OH)2의 상이 CaCO3 상으로의 전환으로 인해 반응생성물이 시험체 내부의 미세한 기공을 메우는 효과를 얻음으로써 경화체 자체의 압축강도가 증가된 것으로 탄산화 반응 시 최소 15 % 이상의 압축강도 향상이 가능할 것으로 사료된다.
후속연구
- 순환유동층 방식에서 발생한 비산회에는 알칼리 토금속을 함유한 CaO와 MgO 화합물 성분이 다량 함유되어 있기 때문에 이산화탄소를 내부에 안정하게 고정시키는 탄산화 반응을 통하여 재활용이 가능할 것으로 판단된다. 비산회는 가격이 저렴하여 경제성이 좋고, 만약 성공적으로 탄산화 되어 건자재 및 콘크리트 혼화재로 재활용될 경우 콘크리트 경화체 조직의 치밀성, 시공성 개선, 장기강도 향상 등 많은 장점을 가지고 있다[8].
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