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문제 정의
- 공식전위에 영향을 주는 요인으로서 α/γ-상분율 이외에 또 다른 요인을 조사해 보았다.
- 특히 이 강종에 첨가되어 있는 Ni, Mn 및 N 원소의 적정함량에 대한 연구결과가 아직 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 22Cr-Ni-Mn-0.2N 린 듀플렉스 스테인리스강의 공식저항성에 미치는 Mn 과 Ni 원소의 영향에 대해서 연구하였다.
제안 방법
- 그러나 이전의 보고에 의하면 Mn원소는 2 %이상 첨가 시 공식저항성을 저해하며 Ni원소도 첨가량이 증가할수록 공식저항성을 감소시킨다고 하였으나 본 연구결과와는 일치하지 않는다. 4Mn-2Ni 합금이 높은 공식전위를 나타내는 이유를 분석하기 위해 동일한 온도 1000 ℃에서 어닐링 처리한 각 강종들의 상간거리(grain intercept length)등을 비교해 보았다.
- 7Mn-0.5Ni 강의 경우 750 ℃ 950 ℃ 1100 ℃ 어닐링 열처리 시험편을 이용하여 EBSD 분석을 하였으며 이를 통하여 시험편의 결정립 크기, 페라이트, 오스테나이트 상분율 및 각 상의 결정 방위각을 측정하였다.
- 시험에 사용된 장비는 Potentiostat/Galvanostat 273A이며 Ag/AgCl Electrode 를 기준전극으로 3 전극계를 구성하였다. Flat Cell Kit에 시험편을 고정한 후 전류를 인가하여 얻어진 분극곡선을 통하여 공식전위를 측정하였다.
- Mn과 Ni의 함량을 달리한 각 시험편에서 페라이트와 오스테나이트상이 나타나는 온도구간을 ThermoCalc를 통하여 계산하였으며, 6～9개 온도구간을 등간격으로 어닐링 열처리하였다. 열처리는 700～1100 ℃ 범위에서 목표온도에 도달 후 1시간 동안 유지 후 수냉하였다.
- 8 A 조건에서 10초 동안 전해에칭하고 에탄올 세척 후 건조하였다. 각 시험편의 광학현미경 미세조직 관찰 시에는 이미지 분석 프로그램을 사용하여 상간거리를 측정하였다.
- 식에서 [ ] 표시는 해당 원소의 중량 %를 나타낸다. 각각의 시험편은 진공유도용해로에서 50 kg 잉곳으로 제조하였으며 제조된 잉곳은 1250 ℃에서 2시간 동안 재가열한 후에 최종두께 3 mm가 되도록 1000 ℃에서 열간압연하였다. 표 1에 시험편의 조성을 나타내었다.
- 내식성이 우수한 저가의 22Cr lean 듀플렉스 스테인리스강을 개발하기 위해 Mn 과 Ni 원소의 첨가영향을 조사하였다.
- 이상의 사각형으로 절단하여 시험편의 표층부를 사용하였다. 미세조직을 관찰하기 위해 연마 후 30 wt% KOH를 사용하여 4.10 mV, 1.8 A 조건에서 10초 동안 전해에칭하고 에탄올 세척 후 건조하였다. 각 시험편의 광학현미경 미세조직 관찰 시에는 이미지 분석 프로그램을 사용하여 상간거리를 측정하였다.
- 5Ni 합금 시험편의 950 ℃ 어닐링 열처리 온도에서 EBSD 분석을 통하여 얻어진 결정립 크기 및 방위각 차이 측정값에 대한 분포를 나타내고 있다. 시험편에서 20개의 데이터를 평균하여 결정립 크기와 방위각 차이의 분포를 계산하였다.
- 실제 본 연구에서 사용된 강종들은 합금설계 시 [Ni]eq 값이 일정하도록 Ni과 Mn의 함량을 조절하였다. 즉 Mn 의 함량이 1 wt.
대상 데이터
- 동전위분극실험을 통한 공식전위 측정에 사용된 시편은 1 cm2 이상의 사각형으로 절단하여 시험편의 표층부를 사용하였다. 미세조직을 관찰하기 위해 연마 후 30 wt% KOH를 사용하여 4.
- 시험에 사용된 시편은 22Cr 린 듀플렉스 스테인리스강을 기본으로 Mn과 Ni의 조성을 달리하면서 식 (1)에서 나타내고 있는 [Ni]eq (Ni equivalent)4)가 일정한 상태를 유지하기 위해 Cr 및 C, N 함량은 동일한 상태에서 [Ni]+0.5×[Mn]의 함량이 항상 일정하도록 한 5개의 시험편을 제조하였다.
- 시험 전 용액은 질소가스를 이용해서 30분간 탈기하여 용존산소가 제거되었다. 시험에 사용된 장비는 Potentiostat/Galvanostat 273A이며 Ag/AgCl Electrode 를 기준전극으로 3 전극계를 구성하였다. Flat Cell Kit에 시험편을 고정한 후 전류를 인가하여 얻어진 분극곡선을 통하여 공식전위를 측정하였다.
데이터처리
- 페라이트 상분율을 측정하기 위해서 사용한 분석방법은 모두 3가지의 방법 – Ferritescope(Fisher MP30), 광학현미경 사진의 이미지 분석과 EBSD –을 택하였으며 각각의 결과를 비교해 봄으로써 시험결과의 신뢰성을 비교할 수 있었다.
성능/효과
- 따라서 원통형 압력용기같은 박육부품에 사용되며 또한 해수담수화 플랜트에 사용되는 담수 증발기에도 사용되고 있다.1) 듀플렉스 스테인리스강은 상온에서 오스테나이트 스테인리스강에 비해 2배 정도 높은 강도를 가지며 25 % 이상 높은 연신율을 나타낸다. 또한 이 강은 표면에 치밀한 산화피막을 형성시켜 부동태를 이루며 부식에 대한 저항성을 향상시킨 합금이다.
- 1. 어닐링 온도가 올라갈수록 α 페라이트 상분율은 증가하며 γ 오스테나이트 상분율은 감소하였다.
- 3. 각 강종에서 가장 높은 공식전위(pitting potential)를 나타내는 어닐링 온도 조건이 시험편마다 다르며 공식전위는 2Ni-4Mn 강을 제외한 모든 강에서 44～46 %의 α 상분율을 가질 때 공식전위가 최대로 나타났다.
- 4. 공식(pits)은 α 와 γ 결정립계 또는 α/γ 상경계에서 주로 발생하며, 방위각 차이가 증가함에 따라 증가되었다.
- 4Mn-2Ni 합금을 제외하면 모든 시험편에서 α 상분율이 증가함에 따라 공식전위는 증가하다가, α 분율이 약 45 %일 때 공식전위가 최대가 되고 그 이상 증가 시에는 역으로 감소하는 경향을 나타내었다.
- 그림 5는 어닐링 열처리 온도에 따른 각 시험편의 공식전위를 나타낸다. 가장 높은 공식전위(pitting potential)를 나타내는 어닐링 열처리 온도가 시험편마다 다르며 공식전위는 일정한 온도까지 증가하다가 최고점을 이후로 감소하는 경향을 나타내었다. 이것은 모든 시험편에서 유사한 경향을 나타내었으며, 그 가장 큰 이유는 어닐링 열처리 온도에 따라 α 상분율이 변화하기 때문인 것으로 판단된다.
- 5Ni 합금의 공식전위를 측정한 후 동일한 시험편을 이용하여 EBSD 분석을 한 결과를 나타내고 있다. 결정립 크기는 어닐링 온도가 증가함에 따라 증가하였으며 방위각 차이는 어닐링 온도가 증가함에 따라 증가하다가 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 공식전위는 어닐링 온도가 증가함에 따라 증가하다가 감소하는 경향을 나타내었다.
- 공식전위와 입계에너지, 표면 에너지의 관계를 보다 명확히 고찰하기 위해서는 다양한 온도에서 추가적인 EBSD 분석과 동전위분극실험을 통한 공식전위 측정이 필요하며 본 연구결과에서도 나타내는 바와 같이 공식전위는 적절한 α/γ 상분율을 가졌을 때 최대가 되며 또한 어닐링 후 각 결정들의 방위각 차이가 클수록 높은 공식전위를 나타내었다.
- 4Mn-2Ni 합금의 경우 본 연구의 어닐링 온도 중 최대인 1100 ℃에서 열처리 하였음에도 페라이트 상분율이 약 42 % 밖에 되지 못하였기 때문에, 페라이트 상분율이 그 이상일 때 발생하는 공식전위의 경향을 구할 수가 없었다. 두 그림에서 보면 전체적으로 4Mn-2Ni 합금의 공식전위가 다른 합금에 비해 상대적으로 높았으며, 다른 4가지 합금의 경우에는 서로 큰 차이를 나타내지는 않았으며, 공통적으로 페라이트 상분율이 44～46 %일 때 최대의 공식전위를 나타내고 있다. 실제 공식전위에 미치는 질소를 포함한 공식저항지수(Pitting Resistance Equivalent, PREN)에 관한 식5)은 아래와 같이 표현된다.
- 본 연구결과를 근거로 Ni 당량에 미치는 Mn성분의 효과를 정확하게 계산하기 위해 α 상분율의 실험값과 Schaeffler Diagram을 이용해서 Mn 의 효과를 변수 y로 두고 Mn의 효과를 계산하여 수정된 [Ni]eq 식을 구하면 y=0.4 이 되며 이것은 기존의 [Ni]eq 식에서 Mn 의 효과가 0.5 × Ni 로 나타나는 것보다 더 작은 결과를 나타낸다.
후속연구
- 공식전위에 영향을 주는 α 상분율 뿐만 아니라 또 다른 요인들에 대한 추가적인 실험과 분석이 필요하다.
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