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문제 정의
- 또한 타이타늄 스크랩과 거동을 비교하기 위하여 상용 타이타늄 스폰지를 같은 방법으로 버튼형 잉곳을 제조하여 불순물 및 특성을 분석하여 비교하였다. 본 연구의 결과를 타이타늄 선삭 스크랩의 재활용 및 VAR용 소모성 전극 제조에 있어서 기초자료로 활용하고자 하였다.
제안 방법
- 이와 더불어 타이타늄 스크랩의 재용해 기술에 대한 연구가 많이 진행되고 있는데, 특히 타이타늄의 용해 중 고반응성으로 인해 전자빔 용해법, 진공 유도 용해법, 플라즈마 아크 용해법 등과 같이 진공 및 불활성 가스 분위기에서의 용해 연구가 활발히 진행되고 있다.5,6) 국내의 경우에도 봉상형 치과용 타이타늄 스크랩을 이용해 Ti-6Al-4V 합금의 제조 연구를 진행하였다.7) 하지만 이외에는 국내의 경우 타이타늄 및 타이타늄 합금 스크랩의 재활용 기술은 전무하여 한국무역협회의 자료에 따르면 2011년 국내의 타이타늄 산업에서 발생된 타이타늄 스크랩의 90%이상인 2,336 톤이 해외로 수출되고 있는 실정이다.
- 각 버튼형 잉곳 시편들의 경도 측정은 비커스 경도기를 이용하였다. 측정조건은 0.
- 다음으로 타이타늄 스크랩과 스폰지의 진공 아크 용해 시간에 따른 버튼형 잉곳 내 Fe 함량의 변화를 분석하였고, 그 함량의 변화를 Fig. 3에 나타내었다. 원재료의 타이타늄 스크랩은 전처리를 수행한 후 ICP-AES 분석법에 의해 초기 Fe의 함량을 분석하였다.
- 위의 Sibum의 연구결과에 따르면 타이타늄내 질소가 경도증가에 미치는 영향은 크지만 공업용 타이타늄에서 질소 함량은 수십 ppm으로 유지되고, 본 실험에서도 타이타늄 스크랩과 스폰지의 버튼형 잉곳 내 질소 함량의 차이가 크지 않기 때문에 경도변화에 미치는 인자에서 배제하였다. 또한 본 실험의 결과에서 알 수 있듯이 산소 함량의 변화는 5분 이상의 용해시간에서는 큰 변화를 보이지 않기 때문에 경도에 미치는 인자에서 배제하고 타이타늄 내 금속 불순물인 Fe의 함량과 경도의 변화를 알아보았다. Fig.
- 또한 타이타늄 스크랩 및 버튼형 잉곳들의 Fe와 W의 함량변화를 분석하기 위해 유도 결합 플라즈마 질량 분석기 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS, ELAN 6000, Perkin-Elmer)를 이용하였다. 또한 용해 시간에 따른 타이타늄 버튼형 잉곳들의 중심부로 두께 5 mm의 시편을 채취하여 경도의 변화를 조사하였다. 경도는 비커스 시험법 Akashi 사의 MVKE 분석기를 이용하였고, 모두 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였다.
- 산소/질소 함량 분석은 LECO 사의 TC-436 분석기를 이용하였다. 또한 타이타늄 스크랩 및 버튼형 잉곳들의 Fe와 W의 함량변화를 분석하기 위해 유도 결합 플라즈마 질량 분석기 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS, ELAN 6000, Perkin-Elmer)를 이용하였다. 또한 용해 시간에 따른 타이타늄 버튼형 잉곳들의 중심부로 두께 5 mm의 시편을 채취하여 경도의 변화를 조사하였다.
- 이에 본 연구에서는 타이타늄 스크랩의 종류 중에서 가장 가격이 저렴한 것으로 알려져 있는 선삭 스크랩을 원재료로 이용하여 진공 아크 용해에 의해 버튼형 잉곳을 제조하였다. 또한 타이타늄 스크랩과 거동을 비교하기 위하여 상용 타이타늄 스폰지를 같은 방법으로 버튼형 잉곳을 제조하여 불순물 및 특성을 분석하여 비교하였다. 본 연구의 결과를 타이타늄 선삭 스크랩의 재활용 및 VAR용 소모성 전극 제조에 있어서 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 먼저 타이타늄 스크랩과 스폰지의 진공 아크 용해에 의해 용해시간에 따른 버튼형 잉곳의 무게 변화를 분석 하였다. 용해된 타이타늄 스크랩 및 스폰지의 버튼형 잉곳은 원재료에 비하여 무게가 감소하는 것을 알 수 있 었다.
- 제조된 타이타늄 스크랩 성형체는 진공 아크 용해로의 수냉식 동 도가니에 시료를 장입한 후 약 1×10−3torr까지 진공배기하였다. 챔버의 진공배기가 끝난 후 초고순도 Ar(99.9999%) 가스를 1기압까지 주입하였고 용해 시간을 1, 5, 10, 20 분간 달리하여 용해하였다. 이때 진공 아크 용해의 전기적 조건은 350 A, 10 V 가 사용되었다.
- 타이타늄 선삭 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 버튼형 잉곳을 제조하고, 잉곳 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있다.
- 타이타늄 스크랩의 용해가 완료된 후 용해시간에 따른 버튼형 잉곳의 무게변화를 측정하였다. 또한 원재료인 타이타늄 스크랩과 용해 시간에 따라 제조된 타이타늄 버튼형 잉곳들은 산소/질소 함량 분석을 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 모재가 되는 타이타늄 스크랩은 선반 가공 후 발생하는 타이타늄 스크랩으로 산업에서 가장 많이 발생하게 된다. 또한 이와 상호 비교를 위해 상용 타이타늄 스폰지(99.9%, 고순도화학)를 사용하여 동일한 방법으로 실험을 진행하였다. 본 실험의 원재료인 타이타늄 선삭 스크랩의 외형을 타이타늄 스폰지와 비교하여 Fig.
- 본 실험에서는 버튼형 잉곳의 지름이 ∅45 mm 크기의 수냉식 동 몰드를 사용하였다. 본 실험에 사용된 진공 아크 용해로의 외형을 Fig. 3에 나타내었다.
- 본 실험에서는 버튼형 잉곳의 지름이 ∅45 mm 크기의 수냉식 동 몰드를 사용하였다.
- 2에 나타내었다. 본 실험에서는 연구실용 전극식 진공 아크 용해로를 사용하였다. 진공 아크 용해로의 수냉식 이중 진공 챔버 하단에는 수냉식동 몰드를 결합하여 버튼형 잉곳을 제조할 수 있다.
- 본 연구에서는 타이타늄 스크랩의 재활용 원료로서 가장 경제적인 장점을 갖는 선삭 스크랩을 진공 아크 용해하여 건전한 버튼형 잉곳을 제조하였다. 제조된 버튼형 잉곳은 순 타이타늄 ASTM 규격의 등급 3에 해당하는 순도를 갖는 것으로 본 연구에서 제시한 VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극으로의 활용이 가능한 것으로 확인하였다.
- 이에 본 연구에서는 타이타늄 스크랩의 종류 중에서 가장 가격이 저렴한 것으로 알려져 있는 선삭 스크랩을 원재료로 이용하여 진공 아크 용해에 의해 버튼형 잉곳을 제조하였다. 또한 타이타늄 스크랩과 거동을 비교하기 위하여 상용 타이타늄 스폰지를 같은 방법으로 버튼형 잉곳을 제조하여 불순물 및 특성을 분석하여 비교하였다.
데이터처리
- 또한 용해 시간에 따른 타이타늄 버튼형 잉곳들의 중심부로 두께 5 mm의 시편을 채취하여 경도의 변화를 조사하였다. 경도는 비커스 시험법 Akashi 사의 MVKE 분석기를 이용하였고, 모두 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였다.
이론/모형
- 또한 원재료인 타이타늄 스크랩과 용해 시간에 따라 제조된 타이타늄 버튼형 잉곳들은 산소/질소 함량 분석을 하였다. 산소/질소 함량 분석은 LECO 사의 TC-436 분석기를 이용하였다. 또한 타이타늄 스크랩 및 버튼형 잉곳들의 Fe와 W의 함량변화를 분석하기 위해 유도 결합 플라즈마 질량 분석기 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS, ELAN 6000, Perkin-Elmer)를 이용하였다.
- 3에 나타내었다. 원재료의 타이타늄 스크랩은 전처리를 수행한 후 ICP-AES 분석법에 의해 초기 Fe의 함량을 분석하였다. 초기 타이타늄 스크랩의 Fe 함량은 0.
성능/효과
- 1) 선반 및 기계가공 중에 발생하는 타이타늄 선삭 스크랩은 산소의 오염이 동반되며 이는 전처리 과정에서 제거되지 않으며, 진공 아크 용해에 의해 초기 큰폭으로 제거되지만 이후 고용된 산소 함량은 제거되지 않는 것으로 확인되었다.
- 타이타늄 스크랩의 경우 선반 및 기계가공시 새로운 산소-타이타늄 계면이 형성되며, 가공과정에서 발생하는 900-1,000o C의 높은 열에 의하여 계면을 통한 산소 및 질소의 오염 및 표면 산화피막의 형성 등에 의하여 산소함량이 증가하는 것으로 알려져 있다.13) 이러한 타이타늄 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 초기 용해시 얇은 면에 형성되어 있는 산화피막은 쉽게 제거되지만 이후 버튼형 잉곳으로 제조되면서 산소가 타이타늄 내로 고용되면서 타이타늄의 강한 산화 친화력으로 인해 쉽게 제거되지 않는다. 이러한 결과는 타이타늄 스폰지에서도 마찬가지로 용해시간이 증가하여도 고용된 산소의 함량은 제거되지 않았다.
- 2) 그러나 타이타늄이 갖는 우수한 성질에도 불구하고 타이타늄의 제조공정이 복잡하고 장시간이 소요되어 제조원가가 타 구조용 재료에 비해 매우 고가이며, 고융점·고반응성·난가공성 등의 단점이 있어, 외국의 경우 타이타늄 및 타이타늄 합금 스크랩의 재활용 기술개발에 많은 노력을 기울이고 있다.
- 2) 타이타늄 스크랩내 가스불순물 외 Fe와 W 선반및 기계가공 중에 스크랩에 오염되는 것으로 나타났으며, Fe의 경우 타이타늄과의 증기압 차이로 인해 진공 아크 용해에 의해 최종 20분간 용해시 약 43%의 제거 율을 보이며, W의 경우 진공 아크 용해에 의해 제거되지 않고 오히려 W 전극봉으로부터 용해시간에 따라 소폭 증가하는 것을 확인하였다.
- 3) 최종 제조된 타이타늄 버튼형 잉곳의 ASTM 규격의 순 타이타늄 등급 3에 해당하는 순도를 보이며, VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극으로의 재활용이 가능한 것을 확인하였다.
- 는 타이타늄 내 Fe의 최종 함량을 나타낸다. 각각의 제거율을 보면 타이타늄 스크랩의 경우 진공 아크 용해에 의해 최종 20분간 용해 시 약 43%의 제거율을 나타내 었으며, 타이타늄 스폰지의 경우 최종 20분간 용해 시약 32%의 제거율을 보였다. 이러한 최종 제거율만 고려하면 타이타늄 스크랩의 경우가 더 큰 제거율을 나타내지만 위에서 언급했듯이 초기 1분 이후 용해에서는두 원재료 모두 약 20%의 제거율을 나타내 비슷한 제거율을 보이는 것으로 확인되었다.
- 이후 용해시간이 증가하였을 때는 타이타늄 버튼형 잉곳내 고용되어 있는 Fe가 타이타늄보다 높은 증기압에 의해 휘발/제거된 것으로 사료된다. 다음으로 타이타늄 스폰지 내 Fe 함량 또한 5분, 10분, 20분간 용해하였을 때 타이타늄 스크랩과 유사한 감소 경향을 보 였다. 타이타늄 내 Fe의 함량이 제거되는 정도는 제거 율로 알 수 있으며, 그 불순물에 대한 제거율은 다음식에 의해 정의된다.
- Lu9) 등의 연구에서 타이타늄 스크랩의 재용해 용도로는 최종 제품의 제조보다는 VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극으로의 제조가 유리한 것으로 보고하였다. 따라서 타이타늄 스크랩내 불순물의 제거를 통해 VAR용 소모성 전극의 제조가 가능할 것으로 사료된다(Table 1).
- 타이타늄 스크랩의 경우 1분간 용해된 버튼형 잉곳은 285 Hv이었으며 이후 용해시간이 증가하면서 261, 252, 250 Hv로 경도가 감소하였다. 또한 타이타늄 스폰지의 경우에도 경도값이 초기 222 Hv에서 용해시간에 따라 220, 212, 209 Hv로 감소하는 경향을 나타내었다. 타이타늄 스크랩의 경우 타이타늄 스폰지의 경도보다 전체적으로 약 40 Hv 높은 것으로 측정되었다.
- 먼저 타이타늄 스크랩과 스폰지의 진공 아크 용해에 의해 용해시간에 따른 버튼형 잉곳의 무게 변화를 분석 하였다. 용해된 타이타늄 스크랩 및 스폰지의 버튼형 잉곳은 원재료에 비하여 무게가 감소하는 것을 알 수 있 었다. 특히 타이타늄 스크랩의 경우 초기 1회 용해에서약 1.
- 각각의 제거율을 보면 타이타늄 스크랩의 경우 진공 아크 용해에 의해 최종 20분간 용해 시 약 43%의 제거율을 나타내 었으며, 타이타늄 스폰지의 경우 최종 20분간 용해 시약 32%의 제거율을 보였다. 이러한 최종 제거율만 고려하면 타이타늄 스크랩의 경우가 더 큰 제거율을 나타내지만 위에서 언급했듯이 초기 1분 이후 용해에서는두 원재료 모두 약 20%의 제거율을 나타내 비슷한 제거율을 보이는 것으로 확인되었다. 다음으로 타이타늄내 W의 함량 변화를 분석하여 Fig.
- 이는 위의 Fe의 결과와 유사한 것으로 타이타늄 스크랩 표면의 W 이 아크에 의해 제거된 것으로 사료된다. 이후 5분, 10분, 20분간 용해 시에는 약 0.002 wt%의 W 함량이 증가하였는데, 이는 타이타늄 스폰지의 경우도 동일하게 최종 20분간 용해 시에 약 0.002 wt%의 W 함량이 증가 함을 확인하였다. 이러한 타이타늄 내 W의 함량 증가 이유는 진공 아크 용해로의 전극으로 W 봉을 사용하기 때문에 용해시 전극으로부터 오염된 것으로 사료된다.
- 085 wt%로 감소하였다. 이후 5분, 10분, 20분간 용해하였을 때 버튼형 잉곳 내 Fe의 함량은 각각 0.072 wt%, 0.069 wt%, 0.068 wt%로 감소량이 줄어듬을 확인하였다. 이러한 결과는 위의 용해 시간에 따른 무게감소와 비슷한 경향을 나타내었다.
- 이는 진공 아크 용해에 의해 타이타늄 및 불순물의 증발/정련에 의해 무게가 감소한 것보다는 스크랩 표면의 불순물들이 아크에 의해 제거된 것으로 사료된다. 이후 5분, 10분, 20분간용해하였을 때 약 1.25%, 1.27%, 1.3%의 무게가 감소 되는 것을 확인하였다. 타이타늄 스크랩과 더불어 타이 타늄 스폰지의 경우에는 5분, 10분, 20분간 용해하였을때 약 0.
- 본 연구에서는 타이타늄 스크랩의 재활용 원료로서 가장 경제적인 장점을 갖는 선삭 스크랩을 진공 아크 용해하여 건전한 버튼형 잉곳을 제조하였다. 제조된 버튼형 잉곳은 순 타이타늄 ASTM 규격의 등급 3에 해당하는 순도를 갖는 것으로 본 연구에서 제시한 VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극으로의 활용이 가능한 것으로 확인하였다.
- 3%의 무게가 감소 되는 것을 확인하였다. 타이타늄 스크랩과 더불어 타이 타늄 스폰지의 경우에는 5분, 10분, 20분간 용해하였을때 약 0.12%, 0.13%, 0.15%의 무게가 감소함을 확인하였다. 원재료가 타이타늄 스크랩과 스폰지 모두 초기 1분 용해 이후에는 모두 같은 경향의 무게 감소를 나타내었다.
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