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수용액 내에서 수용성개시제를 이용한 단분산성 폴리메타크릴산의 용액중합
Preparation of Monodisperse Poly(Methacrylic acid) with a Water-Soluble Initiator by Solution Polymerization in the Aqueous Phase 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.48 no.4, 2013년, pp.294 - 299  

문지연 (코스모신소재) ,  정경호 (수원대학교 공과대학 신소재공학과) ,  박문수 (수원대학교 공과대학 신소재공학과)

초록
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수용성 단량체인 메타크릴산 (MAA)을 단량체로 potassium persulfate (KPS)를 개시제로 이용하여 $70^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 용액중합을 진행하였다. 물에 대한 메타크릴산의 농도가 감소하거나 개시제의 농도가 증가하면 분자량은 감소하였다. 중합반응온도는 폴리메타크릴산 (PMAA)의 분자량에 크게 영향을 미치지 않았다. Weissenberg 효과는 대부분의 반응온도에서 나타났으며, $90^{\circ}C$에서는 약하게 관찰되었다. 대부분의 중합반응에서 분산성지수는 1.5 이하로 관찰되었다. 교반속도가 증가하면서 분자량은 점진적으로 증가하다, 교반속도가 800 rpm에 이르면서 수평균 및 중량평균분자량이 동일하게 791,000 g/mol의 분자량을 갖는 단분산성의 PMAA가 구하여졌다. 유리전이온도는 $162^{\circ}C$로 측정되었다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

Solution polymerization was conducted with water-soluble methacrylic acid (MAA) as a monomer and potassium persulfate (KPS) as an initiator at a selected temperature between $70^{\circ}C$ and $90^{\circ}C$. When the ratio between MAA and water was reduced or initiator concentra...

주제어

#solution polymerization   #water-soluble methacrylic acid   #Weissenberg effect   #stirring speed   #monodisperse PMAA  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • PMAA는 수용성이 우수하며 또한 수소결합으로 인하여 수용액 내에서 안정성을 나타내므로,1 본 연구에서는 중간 반응 시간인 6 시간을 기준 시간으로 고정하고 분자량을 측정하여 다른 조건에서의 중합반응에서 구한 분자량과 비교하였다. Figure 1은 표준배합비로 반응한 PMAA (PMAA16)의 분자량을 GPC로 측정한 결과를 보여주고 있다.
  • 본 연구에서는 위에 언급한 광분해 혹은 지용성 개시제와는 달리 수용성 열분해 개시제인 potassium persulfate (KPS)를 선택하고 MAA를 단량체로 선택하여 중합반응을 진행하였다. 반응매체는 물을, 반응온도는 KPS의 반감기를 고려하여 70, 80 및 90℃를 선택하고 반응조건을 달리하며 중합반응을 진행하였다.
  • 본 연구에서는 위에 언급한 광분해 혹은 지용성 개시제와는 달리 수용성 열분해 개시제인 potassium persulfate (KPS)를 선택하고 MAA를 단량체로 선택하여 중합반응을 진행하였다. 반응매체는 물을, 반응온도는 KPS의 반감기를 고려하여 70, 80 및 90℃를 선택하고 반응조건을 달리하며 중합반응을 진행하였다.
  • 수용성 단량체인 methyl acrylic acid (MMA)와 수용성 개시 제인 potassium persulfate (KPS)를 이용하여 용액중합을 진행하였다. 반응온도는 70℃, 80℃ 및 90℃의 세 종류를 선택하였다.

대상 데이터

  • 분자량은 수용성 겔투과크로마토그래피 (Waters GPC, Breeze System)를 이용하여 수평균분자량과 중량평균분자량을 측정하였다. Calibration curve는 pulluran 표준시료를 이용하였으며, 용매로는 0.02 N NaNO3 용액을 사용하였다. 관능기는 FT-IR (Jasco FT-IR 4100LE)를 이용하여 확인하였다.
  • 단량체로 사용한 methacrylic acid (MAA) 및 개시제인 potas-sium persulfate (KPS)는 순정화학제품이다. 단량체와 개시제는 구입한 대로 사용하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
poly(methacrylic acid)의 특징은 무엇인가? 이러한 수용성고분자는 수용액에 소량만을 첨가하여도 점도를 상대적으로 크게 향상시킬 수 있는 특성과 수소결합으로 인하여 나타나는 물성으로 많은 연구의 대상이 되고 있다.1-7 이 중 poly(methacrylic acid) (PMAA)는 이온화의 정도와 분자량의 차이에 따라 코일구조 (hypercoiled structure)로부터 밀집된 송이구조 (packed cluster structure)까지 단계적으로 입체형태 (conformation)를 달리 하는 것으로 알려져 있다.8 이러한 특성은 자극에 예민한 (stimuli-sensitive) hydrogel에로의 응용 뿐만 아니라, 선택적 투과막 (selective membrane), 이온교환수지, 약물전달, 화장품, 접착제, 폐수정화 등의 분야에서도 이용되고 있다.
수용성고분자가 많은 연구의 대상이 되고 있는 이유는? 수용성고분자인 poly(acrylic acid), poly(acrylamide), poly(meth- acrylic acid)는 가장 단순한 형태의 합성전해질이다. 이러한 수용성고분자는 수용액에 소량만을 첨가하여도 점도를 상대적으로 크게 향상시킬 수 있는 특성과 수소결합으로 인하여 나타나는 물성으로 많은 연구의 대상이 되고 있다.1-7 이 중 poly(methacrylic acid) (PMAA)는 이온화의 정도와 분자량의 차이에 따라 코일구조 (hypercoiled structure)로부터 밀집된 송이구조 (packed cluster structure)까지 단계적으로 입체형태 (conformation)를 달리 하는 것으로 알려져 있다.
poly(methacrylic acid)의 이온화의 정도와 분자량의 차이에 따라 바뀌는 구조적 특성으로 인해 어떤 분야에 이용되고 있는가? 1-7 이 중 poly(methacrylic acid) (PMAA)는 이온화의 정도와 분자량의 차이에 따라 코일구조 (hypercoiled structure)로부터 밀집된 송이구조 (packed cluster structure)까지 단계적으로 입체형태 (conformation)를 달리 하는 것으로 알려져 있다.8 이러한 특성은 자극에 예민한 (stimuli-sensitive) hydrogel에로의 응용 뿐만 아니라, 선택적 투과막 (selective membrane), 이온교환수지, 약물전달, 화장품, 접착제, 폐수정화 등의 분야에서도 이용되고 있다.9
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참고문헌 (14)

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  2. S. Beuermann, M. Buback, P. Hesse, R. A. Hutchinson, S. Kukuckova and I. Lacik, "Termination Kinetics of the Free-Radical Polymerization of Nonionized Methacrylic Acid in Aqueous Solution", Macromolecules, 41, 3513 (2008). 

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  3. R. J. Minari, G. Caceros, P. Mandelli, M. M. Yossen, M. Gonzalez-Sierra, J. R. Vega and L. M. Gugliotta, "Semibatch Aqueous-Solution Polymerization of Acrylic Acid: Simultenaeous Control of Molar Masses and Reaction Temperature", Macromol. Reac. Eng., 5, 223 (2011). 

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  4. S. Muthukrishnan, E. H. Pan, M. H. Stenzel, C. Barner-Kowollik, T. P. Davis, D. Lewis and L. Barner, "Ambient Temperature RAFT Polymerization of Acrylic Acid Initiated with Ultraviolet Radiation in Aqueous Solution", Macromolecules, 40, 2978 (2007). 

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  5. M. Buback, P. Hesse and I. Lacik, "Propagation Rate Coefficient and Fraction of Mid-Chain Radicals for Acrylic Acid in Aqueous Solution", Macromol. Rapid Commun., 28, 2049 (2007). 

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  6. I. Rintoul and C. Wandrey, "Magnetic field effects on the free radical solution polymerization of acrylamide", Polymer, 48, 1903 (2007). 

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  7. B. Grassel, G. Clisson, A. Khoukh and L. Billon, "Nitroxide-mediated radical polymerization of acrylamide in water solution", Euro. Polymer J., 44, 50 (2008). 

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  8. P. Ulanski, E. Bothe, K. Hildenbrand and C. v. Sonntag, "Free-Redical-Induced Chain Breakage and Depolymerization of Poly(methacrylic acid): Equilibrium Polymerization in Aqueous Solution at Room Temperature", Chem. Eur. J., 6-21, 3922 (2000). 

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  9. H. Mark, N. Bikales, C. Overberger and G. Menges, "Encyclopedia of Polym. Sci. & Eng", 2nd Ed., p. 560, 1989. 

  10. I. Lacik, L. Ucnova, S. Kukuckova, M. Buback, P. Hesse and S. Beuermann, M. Buback, "Propagation Rate Coefficient of Free-Radical Polymerization of Partially and Fully Ionized Methacrylic Acid in Aqueous Solution", Macromolecules, 42, 7753 (2009). 

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  11. J. Barth and M. Buback, "SP-PLP-EPR Study into the Termination Kinetics of Methacrylic Acid Radical Polymerization in Aqueous Solution", Macromolecules, 44, 1292 (2011). 

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  12. S. Jiang, E. D. Sudo, V. L. Dimonie and M. S. El-Aasser, "Kinetics of Dispersion Polymerization of Methyl Methacrylate and n-Butyl Acrylate: Effect of Initiator Concentration", Macromolecules, 40, 4910 (2007). 

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  13. N. F. G. Wittenberg, M. Buback and R. A. Hutchinson, "Kinetics and Modeling of Methacrylic Acid Radical Polymerization in Aqueous Solution", Macromol. React. Eng., 7, 267 (2013) 

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  14. S. Beuermann, M. Buback, P. Hesse, F. Kuchta, I. Lacik and A. M. van Herk, "Critically Evaluated Rate Coefficients for Free-radical Polymerization Part 6: Propagation Rate Coefficient of Methacrylic Acid in Aqueous Solution", Pure Appl. Chem., 79-8, 1463 (2007). 

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