2009년 일본으로 수출된 착색단고추에서 flonicamid 성분이 일본 농약잔류허용기준을 초과한 사례가 발생되어 원인 구명을 위해 본 실험을 수행하였다. 농산물 중 flonicamid의 잔류분석 대상성분은 모화합물과 두 종류 대사산물 TFNG와 TFNA를 합한 값으로 표시한다. 착색단고추 중 flonicamid의 잔류특성을 밝히기 위해 재배농가 3곳을 선정하여 약제를 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 경과시점의 잔류량을 조사하였다. 평균 잔류량은 0.176, 0.152, 0.108 mg $kg^{-1}$ 이였으며, 포장간 잔류량의 차이가 있었다. 초기 잔류량 보다 10일 이후 상대적으로 더 높은 잔류량을 유지하였으나 전반적인 잔류수준은 국내 잔류허용기준인 2.0 mg $kg^{-1}$, 2009년 기준 초과시 일본의 잔류허용기준인 0.4 mg $kg^{-1}$보다 낮음을 알 수 있었다. 살포 농도가 잔류량에 미치는 영향을 확인하기 위하여 추천 희석배수의 배량(1,500배)을 7일 간격 3회 살포한 후 total flonicamid의 잔류량을 조사하였는데 배량 살포구에서 21일차에 0.429 mg $kg^{-1}$이 검출되어 0.4 mg $kg^{-1}$을 초과하였다. 착색단고추 중 모화합물과 대사산물의 변화를 확인하기 위하여 약제 살포 후 1~49일 동안의 경시적 변화를 확인한 결과 모화합물은 1일차에 0.06 mg $kg^{-1}$으로 최고치를 보였으며 이후 지속적으로 감소되어 49일차에는 0.01 mg $kg^{-1}$ 미만이 검출된 반면 대사산물 TFNG와 TFNA는 1일차 각각 0.012, 0.007 mg $kg^{-1}$이 검출되었고 그 양은 점차 증가되어 49일차에 각각 0.163, 0.047 mg $kg^{-1}$이 검출되어 최고치를 보였다. 이는 glycine 구조를 가진 대사물 TFNG가 지속적으로 늘어나 최종 살포 후 49일 동안 열매 중 total flonicamid 잔류량이 크게 감소하지 않는 경향을 나타내었기 때문이다. 따라서 착색단고추의 flonicamid 잔류량 시험은 장기간 조사가 필요하였다.
2009년 일본으로 수출된 착색단고추에서 flonicamid 성분이 일본 농약잔류허용기준을 초과한 사례가 발생되어 원인 구명을 위해 본 실험을 수행하였다. 농산물 중 flonicamid의 잔류분석 대상성분은 모화합물과 두 종류 대사산물 TFNG와 TFNA를 합한 값으로 표시한다. 착색단고추 중 flonicamid의 잔류특성을 밝히기 위해 재배농가 3곳을 선정하여 약제를 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 경과시점의 잔류량을 조사하였다. 평균 잔류량은 0.176, 0.152, 0.108 mg $kg^{-1}$ 이였으며, 포장간 잔류량의 차이가 있었다. 초기 잔류량 보다 10일 이후 상대적으로 더 높은 잔류량을 유지하였으나 전반적인 잔류수준은 국내 잔류허용기준인 2.0 mg $kg^{-1}$, 2009년 기준 초과시 일본의 잔류허용기준인 0.4 mg $kg^{-1}$보다 낮음을 알 수 있었다. 살포 농도가 잔류량에 미치는 영향을 확인하기 위하여 추천 희석배수의 배량(1,500배)을 7일 간격 3회 살포한 후 total flonicamid의 잔류량을 조사하였는데 배량 살포구에서 21일차에 0.429 mg $kg^{-1}$이 검출되어 0.4 mg $kg^{-1}$을 초과하였다. 착색단고추 중 모화합물과 대사산물의 변화를 확인하기 위하여 약제 살포 후 1~49일 동안의 경시적 변화를 확인한 결과 모화합물은 1일차에 0.06 mg $kg^{-1}$으로 최고치를 보였으며 이후 지속적으로 감소되어 49일차에는 0.01 mg $kg^{-1}$ 미만이 검출된 반면 대사산물 TFNG와 TFNA는 1일차 각각 0.012, 0.007 mg $kg^{-1}$이 검출되었고 그 양은 점차 증가되어 49일차에 각각 0.163, 0.047 mg $kg^{-1}$이 검출되어 최고치를 보였다. 이는 glycine 구조를 가진 대사물 TFNG가 지속적으로 늘어나 최종 살포 후 49일 동안 열매 중 total flonicamid 잔류량이 크게 감소하지 않는 경향을 나타내었기 때문이다. 따라서 착색단고추의 flonicamid 잔류량 시험은 장기간 조사가 필요하였다.
Flonicamid was a water-soluble and systemic insecticide. It was applied to control neonicotinod pesticide-resistant cotton aphid in sweet peppers. However, the residue levels of total flonicamid in sweet pepper exported to Japan in 2009 were exceeded the maximum residue limit (MRL). This study was c...
Flonicamid was a water-soluble and systemic insecticide. It was applied to control neonicotinod pesticide-resistant cotton aphid in sweet peppers. However, the residue levels of total flonicamid in sweet pepper exported to Japan in 2009 were exceeded the maximum residue limit (MRL). This study was conducted to elucidate residual properties of flonicamid parent compound and its metabolites in sweet peppers. It was carried out to compare the variation of residues in sweet pepper in three different greenhouses for 21 days after 3 times application with 7 days interval. The mean residues were 0.176, 0.152 and 0.108 mg $kg^{-1}$ and the residue levels in sweet pepper among three greenhouses show significant difference. The maximum residue levels were detected 10 days later after last treatments. The overall residue levels were lower than MRL 2.0 mg $kg^{-1}$ (by Korea) and 0.4 mg $kg^{-1}$ (by Japan in 2009 but now revised MRL is 2.0 mg $kg^{-1}$). But the residue level of total flonicamid at the 21th day after 3 times treatment with 7 days interval was 0.429 mg $kg^{-1}$ restricted by the application of double rate than recommended rate. The amounts of metabolites, TFNA, 4-Trifluoro methyl nicotinic acid and TFNG, N-(4-trifluoro methyl nicotinoyl) glycine were increased while flonicamid parent compound was decreased over time. Therefore the longer trial period should be needed for flonicamid in sweet peppers.
Flonicamid was a water-soluble and systemic insecticide. It was applied to control neonicotinod pesticide-resistant cotton aphid in sweet peppers. However, the residue levels of total flonicamid in sweet pepper exported to Japan in 2009 were exceeded the maximum residue limit (MRL). This study was conducted to elucidate residual properties of flonicamid parent compound and its metabolites in sweet peppers. It was carried out to compare the variation of residues in sweet pepper in three different greenhouses for 21 days after 3 times application with 7 days interval. The mean residues were 0.176, 0.152 and 0.108 mg $kg^{-1}$ and the residue levels in sweet pepper among three greenhouses show significant difference. The maximum residue levels were detected 10 days later after last treatments. The overall residue levels were lower than MRL 2.0 mg $kg^{-1}$ (by Korea) and 0.4 mg $kg^{-1}$ (by Japan in 2009 but now revised MRL is 2.0 mg $kg^{-1}$). But the residue level of total flonicamid at the 21th day after 3 times treatment with 7 days interval was 0.429 mg $kg^{-1}$ restricted by the application of double rate than recommended rate. The amounts of metabolites, TFNA, 4-Trifluoro methyl nicotinic acid and TFNG, N-(4-trifluoro methyl nicotinoyl) glycine were increased while flonicamid parent compound was decreased over time. Therefore the longer trial period should be needed for flonicamid in sweet peppers.
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문제 정의
따라서 본 연구는 재배환경이 다른 세 포장간의 flonicamid 잔류량을 비교하고, 농약 살포액 농도별, 살포간격 일수별 잔류량을 조사함으로써 착색단고추 중 flonicamid 잔류 특성을 밝히고, 모화합물과 대사산물 잔류량의 변화를 확인하여 농약안전사용의 기초자료로 활용하고자 실시하였다.
제안 방법
7일 간격 약제 살포일은 2009년 5월 4, 11, 18일로 3회 살포하여 조사하였다. 3일 간격 약제구는 5월 11, 14, 18일로 3회 살포하였다.
3 m2이었다. 7일 간격 약제 살포일은 2009년 5월 4, 11, 18일로 3회 살포하여 조사하였다. 3일 간격 약제구는 5월 11, 14, 18일로 3회 살포하였다.
포장간의 잔류농약의 변이를 조사하기 위해 세 곳의 시험 포장에 flonicamid 입상수화제를 추천 희석배수인 3,000배로 희석하여 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 동안에 걸쳐 시료를 채취하였다. 또한 살포액 농도별 잔류량을 조사하기 위하여 포장1에서 flonicamid 10% 입상수화제 3,000배 희석액을 7일 간격 3회 살포를 기준으로 처리하였으며, 배량 처리구로 1,500배 희석액을 7일 간격 3회 살포하여 두 처리 간 잔류량을 비교하였다. 한편 약제의 살포일 간격이 농약잔류량에 미치는 영향을 조사하고자 추천 희석배수로 7일 간격 및 3일 간격 3회 살포시 21일 동안의 농약잔류량을 비교하였다.
또한 식물체 중 대사산물이 생성되는 특징을 갖는 flonicamid의 특성상 모화합물과 주요 대사산물 2종을 추적하기 위하여 포장2에서 추천 희석배수로 7일 간격 3회 살포후 49일간의 잔류량 변화를 조사하였다.
살포농도가 농약잔류량에 미치는 영향을 확인하기 위하여 추천희석배수와 그의 배량을 7일 간격 3회 살포 후 농약잔류량을 조사하였다. 포장1에서 추천량 처리구의 초기농도 0.
시험약제는 flonicamid 10% 입상수화제(상표명:세티스, 동부한농)를 물에 희석하여 살포하였으며, 2구 선형노즐이 부착된 배부식 동력분무기 MS597H(Maruyama, 일본)로 7일 간격 경엽처리 하였다. 플로니카미드 입상수화제는 고추(단고추류 포함)의 복숭아혹진딧물과 목화진딧물을 방제하기 위하여 3,000배 희석액을 수확 2일전 3회 사용하도록 등록되어 있다(농약지침서 2012).
실험실로 운반된 시료는 꼭지를 제거하고 개체별로 1/4쪽을 선택하여 세절하고 믹서로 마쇄한 후 즉시 10 g을 칭량하여 분석하였다. 남은 시료는 −20℃에서 냉동 보관하였다.
3 m2이었다. 약제 살포일은 5월 4, 11, 18일로, 3회 살포하여 조사하였다.
3 m2이었다. 약제 살포일은 5월 6, 13, 20일로 3회 살포하여 조사하였다. 착색단고추는 키가 크고 직립성이 강한 작물로 환경 관리 측면이나 생산성 면에서 온실이 높을수록 유리하며 직립유인이 경사유인보다 식물체 모든 부위에 적절하게 광이 투과된다(이 등, 2007).
농약은 통상 약효지속기간이 7~10일이므로 최소 7일 간격으로 살포하여야하나 일부 농가에서 약효가 낮다고 판단하여 1주일에 2~3회 까지 살포하는 사례가 있다. 약제의 살포 간격일이 농약잔류에 영향을 주는지 밝히기 위해 살포일 간격을 3일 간격으로 하는 처리구를 두어 약제 살포일 간격 별 농약잔류량을 비교하였다. 3일 간격 3회 처리구의 살포후 1~21일 잔류량은 0.
착색단고추 중 flonicamid 모화합물과 그 대사산물의 변화를 확인하였다. 포장1에서 살포 후 1~21일간 경시적 잔류량 변화를 확인한 결과, 최종살포 후 1일차 total flonicamid 잔류량 0.
포장간의 잔류농약의 변이를 조사하기 위해 세 곳의 시험 포장에 flonicamid 입상수화제를 추천 희석배수인 3,000배로 희석하여 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 동안에 걸쳐 시료를 채취하였다. 또한 살포액 농도별 잔류량을 조사하기 위하여 포장1에서 flonicamid 10% 입상수화제 3,000배 희석액을 7일 간격 3회 살포를 기준으로 처리하였으며, 배량 처리구로 1,500배 희석액을 7일 간격 3회 살포하여 두 처리 간 잔류량을 비교하였다.
또한 살포액 농도별 잔류량을 조사하기 위하여 포장1에서 flonicamid 10% 입상수화제 3,000배 희석액을 7일 간격 3회 살포를 기준으로 처리하였으며, 배량 처리구로 1,500배 희석액을 7일 간격 3회 살포하여 두 처리 간 잔류량을 비교하였다. 한편 약제의 살포일 간격이 농약잔류량에 미치는 영향을 조사하고자 추천 희석배수로 7일 간격 및 3일 간격 3회 살포시 21일 동안의 농약잔류량을 비교하였다.
대상 데이터
분석성분은 flonicamid (N-cyanomethyl-4-trilfluoro methyl nicotin amide) 모화합물과 대사산물 TFNG(N-(4-trifluoro methyl nicotinoyl) glycine)와 TFNA(4-Trifluoro methyl nicotinic acid)를 분석하였다. 시험에 사용된 원제와 대사물의 표준품은 Ishihara Sangyo Kai_sha, Ltd. (Japan)로부터 분양받아 사용하였다.
포장 3은 경기도 화성시 양감면 정문리에 위치한 온실이었으며, 품종은 ‘가야골’이었고 재식밀도는 10주/3.3 m2이었다.
포장1은 경남 진주시 대곡면 와룡리에 위치한 비닐온실이었으며, 시험작물 착색단고추의 품종은 '큐프라'이었고 재식 밀도는 10주/3.3 m2이었다.
포장2는 경남 진주시 대곡면 덕곡리에 위치한 비닐온실이었으며, 품종은 ‘스페셜’이었고 재식밀도는 10주/3.3 m2이었다.
데이터처리
2 (SAS Institure) software를 사용하였으며, 살포 후 1일부터 21일까지 7차례에 걸쳐 채취한 시료 중 농약잔류량으로 세 포장간 차이를 부표집 완전임의배치 일요인 분산분석으로 검정하였다. 최소유의차검정(least significant difference test; LSD test)으로 세 포장간 평균을 비교하였다.
통계분석은 SAS 9.2 (SAS Institure) software를 사용하였으며, 살포 후 1일부터 21일까지 7차례에 걸쳐 채취한 시료 중 농약잔류량으로 세 포장간 차이를 부표집 완전임의배치 일요인 분산분석으로 검정하였다. 최소유의차검정(least significant difference test; LSD test)으로 세 포장간 평균을 비교하였다.
이론/모형
Flonicamid 및 대사물질 TFNG와 TFNA의 분석법은 일본 후생노동성의 공정분석법(2005)과 Hengeland과 Miller(2007)의 방법을 참조하여 수행하였다.
성능/효과
1,500배 희석액을 3회 살포한 배량 처리구는 살포 후 1일차 total flonicamid 잔류량 0.188 mg kg−1보다 21일차 잔류량이 0.429 mg kg−1으로 더 높게 나타났다.
7일 간격 3회 살포 후 7회 조사한 세 포장간 평균 잔류량 비교에서 p 값이 0.0031로 0.05보다 작아 포장간 차이가 인정되었으며 잔류량 크기는 포장1 > 포장3 > 포장2 순으로 나타났다(Table 5, 6).
Total flonicamid 중 모화합물의 잔류비율은 감소하고, 대사산물의 잔류비율은 3일 간격 살포 후 7일 35%, 14일 50%, 21일 62%를 나타내었으며, 7일 간격 살포 후 7일 27%, 14일 50%, 21일 72%로 살포 후 경과일에 따라 계속 증가되어, total flonicamid 잔류량이 감소하지 않는 원인이 었다(Fig. 3, 4).
포장간의 변이를 반영한 농약의 잔류 허용기준 및 안전사용기준을 설정하기 위해서 최소 두 포장 이상의 반복시험이 필요할 것으로 판단된다. 경엽살포한 세 포장의 착색단고추 중 잔류량이 모두 처리 후 1일부터 10일까지 증가되는 경향을 나타내어, 착색단고추 중 flonicamid의 최대잔류량이 살포 직후보다 살포 10일 이후에 나타남을 보여주었다(Table 4).
4의 정량 처리구의 27:31:42와 비슷한 비율이였다. 살포 후 모든 처리구에서 시일이 경과함에 따라 flonicamid 모화합물의 잔류량은 감소하였으나 대사산물의 잔류량은 증가하면서 살포 후 1일보다 21일의 total flonicamid 잔류량이 늘어났기 때문에 잎에서 열매로 대사산물의 이행 가능성이 추정되었다.
세 포장 모두 flonicamid를 경엽살포한 착색단고추 중 잔류량이 포장간의 초기 잔류량의 차이가 있었으며 초기 잔류량이 조사기간인 21일까지 영향을 주었다. 조사기간 동안의 세 포장에서 검출된 flonicamid의 잔류수준은 3~5일차에 약간 감소하는 경향을 보이다가 이후 약간씩 증가하는 경향을 보여주었다(Table 4).
세 포장 모두 flonicamid를 경엽살포한 착색단고추 중 잔류량이 포장간의 초기 잔류량의 차이가 있었으며 초기 잔류량이 조사기간인 21일까지 영향을 주었다. 조사기간 동안의 세 포장에서 검출된 flonicamid의 잔류수준은 3~5일차에 약간 감소하는 경향을 보이다가 이후 약간씩 증가하는 경향을 보여주었다(Table 4). 그러나 세 포장에서의 농약 잔류 범위는 0.
착색단고추 중 flonicamid 모화합물의 잔류량은 살포 직후보다 시간이 경과 할수록 줄어들었지만 대사산물 TFNA와 TFNG의 잔류량이 늘어나 total flonicamid 잔류량이 증가하였다(Fig. 6, 7). 대사산물 TFNA와 TFNG의 증가양상은 미니토마토, 멜론, 포도 시험에서도 같은 경향을 보였다(Japan food safety commission, 2008).
포장1에서 살포 후 1~21일간 경시적 잔류량 변화를 확인한 결과, 최종살포 후 1일차 total flonicamid 잔류량 0.168 mg kg−1보다 21일차 잔류량이 0.225 mg kg−1로 더 높게 나타났다.
7). 포장2에서 total flonicamid 중 flonicamid, TFNA 및 TFNG의 비율은 살포 후 1일은 76:10:14 이지만 21일은 34:17:49였으며, 49일은 3:26:71로 나타나 flonicamid 모화합물의 잔류량은 감소하지만 대사산물 TFNG의 잔류량이 많이 증가된 것을 알 수 있었다(Fig. 7).
포장2에서 살포 후 1~49일간 경시적 잔류량 변화를 확인한 결과, 최종살포 후 1일차 잔류량 0.079 mg kg−1보다 49일차 잔류량이 0.212 mg kg−1로더 높게 나타났으며 모화합물은 1일차 0.06 mg kg−1 이후 감소되어 49일차에는 0.01 mg kg−1 미만인 반면에 TFNA와 TFNG는 1일차 0.007 mg kg−1과 0.012 mg kg−1 이후 49일차 0.047 mg kg−1과 0.163 mg kg−1으로 최고 잔류량을 보였다(Fig. 7).
후속연구
이행성이 낮은 chlorpyrifos는 15~20일의 착색기간동안 약제 살포와 7일간의 시료채취가 이루어지므로 작물의 성장에 따른 농약의 희석효과가 적어 농약의 순수분해에 의존하므로 상대적으로 분해기간이 짧은 3일 간격 살포구의 농도가 더 높았으므로 flonicamid와 다른 경향을 보였다(손 등, 2012). Flonicamid 모화합물과 대사산물의 식물체내 이행에 관한 추가 시험이 필요하다고 판단되었다.
05보다 작아 포장간 차이가 인정되었으며 잔류량 크기는 포장1 > 포장3 > 포장2 순으로 나타났다(Table 5, 6). 포장간의 변이를 반영한 농약의 잔류 허용기준 및 안전사용기준을 설정하기 위해서 최소 두 포장 이상의 반복시험이 필요할 것으로 판단된다. 경엽살포한 세 포장의 착색단고추 중 잔류량이 모두 처리 후 1일부터 10일까지 증가되는 경향을 나타내어, 착색단고추 중 flonicamid의 최대잔류량이 살포 직후보다 살포 10일 이후에 나타남을 보여주었다(Table 4).
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
착색단고추의 재배작형은?
착색단고추(파프리카)는 국내에서 일 년 연중 재배되며 생산면적과 수출물량 면에서 경제적으로 중요한 작물이다. 착색단고추 재배작형은 여름철 고온기를 피한 8월 파종, 9월 정식, 12~7월에 수확하는 주년작형이 대부분을 차지하고 7~8월 기온이 서늘한 고랭지 지역은 1~3월 파종, 3~5월 정식, 7~11월 수확한다(농촌진흥청 2003). 착색단고추는 ‘95년부터 본격적으로 재배되기 시작했으며 재배면적은 424 ha(’10)이며 경남이 135 ha (32%)로 가장 많다(농림축산식품부 2011).
착색단고추의 특징은 무엇인가?
착색단고추(파프리카)는 국내에서 일 년 연중 재배되며 생산면적과 수출물량 면에서 경제적으로 중요한 작물이다. 착색단고추 재배작형은 여름철 고온기를 피한 8월 파종, 9월 정식, 12~7월에 수확하는 주년작형이 대부분을 차지하고 7~8월 기온이 서늘한 고랭지 지역은 1~3월 파종, 3~5월 정식, 7~11월 수확한다(농촌진흥청 2003).
오이와 미니토마토 등의 작물에서 flonicamid 잔류 특성은?
오이와 미니토마토 등의 작물에서 flonicamid 모화합물의 잔류량은 시간이 경과 할수록 줄어들지만 주요 대사산물인 TFNG (N-(4-trifluoro methyl nicotinoyl) glycine)와 TFNA(4-Trifluoro methyl nicotinic acid)의 잔류량이 증가하여 total flonicamid 잔류량은 장기간 줄어들지 않으며 일반적인 경엽살포 농약의 잔류양상과 다른 경향을 나타내는 것으로 보고되어 있다(Japan food safety commission, 2008). 침투 이행성 농약은 뿌리, 줄기, 잎으로부터 식물체내로 흡수 이행하기 때문에 외부환경조건에는 영향을 받지 않고 식물체내에서의 분해에 의해서만 소실되므로 잔류기간이 일반적으로 길게 나타난다(정 등, 2004).
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