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BaTiO3 PTC 써미스터의 미세구조 및 전기적 특성에 대한 SiO2 영향
The Effect of SiO2 on the Microstructure and Electrical Properties of BaTiO3 PTC Thermistor 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.26 no.1, 2013년, pp.22 - 26  

전명표 (한국세라믹기술원 나노IT소재팀)

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

PTCR ceramics of $(Ba_{0.998}Sm_{0.002})TiO_3+0.001MnCO_3+xSiO_2$ (x=1, 2, 3, 4, 5, 6 mol%) were fabricated by solid state method. Disk samples of diameter 5 mm and thickness about 1mm were sintered at $1,290^{\circ}C$ for 2 h in reduced atmosphere of $5%H_2-95%N_2$ ...

주제어

#PTC thermistor   # $SiO_2$   #Sintering   #Reduced atmosphere   #Resistivity  

AI 본문요약
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제안 방법

  • SiO2가 1-6 mol% 첨가된 (Ba0.998Sm0.002)TiO3 + 0.001MnCO3 조성의 분말을 고상반응법으로 합성하여 환원 및 재산화 소결공정을 통하여 디스크 샘플을 제조하고 미세구조 및 PTC 특성을 측정하여 적층 PTC 써미스터의 응용 가능성을 조사하였다. 소결샘플의 외관 색상은 SiO2의 함량에 크게 의존함을 보였으며 2 mol% 이하의 소량 첨가 시에는 회색이었으나, 4 mol%로 증가되면 푸른색을 나타내었으며 이는 환원소성이 액상을 통해 형성된 산소공공에 의한 샘플의 반도성화와 관련이 있다고 사료된다.
  • 소결 시편들은 전기적인 특성을 평가하기 위해 시편의 양면을 미세 연마하고 Ohmic contact를 형성시키기 위해서 In-Ga계 전극을 도포한 후, digital multimeter(Agent, 34970A)와 thermometer를 이용하여 상온에서 300℃까지 분 당 10℃로 승온시키면서 저항을 측정하였다. 또한 소결 시편의 외형 및 색상은 카메라로 얻었으며, 미세구조는 SEM으로 관찰하였다.
  • 본 연구에서는 SiO2 (x=1, 2, 3, 4, 5, 6 mol%)가 첨가된 (Ba0.998Sm0.002)TiO3 + 0.001MnCO3 조성을 갖는 분말을 고상반응법으로 제조하고, 환원소결 및 재산화를 통해 소결 샘플을 제조하여 내환원성 및 PTC 특성을 조사하였다. 특히, SiO2 함량에 따른, 샘플의 색상 변화, 미세구조 및 비저항, 온도에 따른 저항 점프 특성을 조사하였다.
  • 소결 시편들은 전기적인 특성을 평가하기 위해 시편의 양면을 미세 연마하고 Ohmic contact를 형성시키기 위해서 In-Ga계 전극을 도포한 후, digital multimeter(Agent, 34970A)와 thermometer를 이용하여 상온에서 300℃까지 분 당 10℃로 승온시키면서 저항을 측정하였다. 또한 소결 시편의 외형 및 색상은 카메라로 얻었으며, 미세구조는 SEM으로 관찰하였다.
  • 002)TiO3 합성분말과 첨가제인 MnCO3, SiO2 원료들을 Ball mill하여 제조하였다. 최종 혼합분말에 바인더인 PVA를 중량비 20%로 첨가하고 200 mesh의 Sieve로 조립화하여 직경 5 ㎜의 몰드에 넣고 5,000 ㎏f/㎠의 압력으로 인가하여 약 2 mm 두께의 성형 샘플을 제조하였다. 이들 성형 샘플의 소성은 환원 및 재산화로 이루어졌으며 그림 1의 소성프로파일에 보여진다.
  • 001MnCO3 조성을 갖는 분말을 고상반응법으로 제조하고, 환원소결 및 재산화를 통해 소결 샘플을 제조하여 내환원성 및 PTC 특성을 조사하였다. 특히, SiO2 함량에 따른, 샘플의 색상 변화, 미세구조 및 비저항, 온도에 따른 저항 점프 특성을 조사하였다.

대상 데이터

  • 002)TiO3의 1차 합성분말을 고상반응법으로 제조하고, 여기에 첨가제인 MnCO3와 SiO2를 혼합하여 성형하고 환원 소결 및 재산화를 통하여 최종 샘플을 제조하였다. 먼저 주조성인 (Ba0.998Sm0.002)TiO3분말은 BaCO3, TiO2 그리고 Sm2O3를 칭량한 후 에탄올 용매와 지르코니아 볼을 가지고 Ball mill을 이용하여 10시간 동안 균일 혼합 및 분쇄한 후 건조하여 제조하였다. 이들 분말을 1,150℃의 공기 중에서 2시간 하소하여 (Ba0.
  • 002)TiO3의 주조성인 합성분말을 얻었다. 최종 조성인 (Ba0.998Sm0.002)TiO3 + 0.001MnCO3 + xSiO2 (x=1, 2, 3, 4, 5, 6 mol%)의 분말은 (Ba0.998Sm0.002)TiO3 합성분말과 첨가제인 MnCO3, SiO2 원료들을 Ball mill하여 제조하였다. 최종 혼합분말에 바인더인 PVA를 중량비 20%로 첨가하고 200 mesh의 Sieve로 조립화하여 직경 5 ㎜의 몰드에 넣고 5,000 ㎏f/㎠의 압력으로 인가하여 약 2 mm 두께의 성형 샘플을 제조하였다.
  • 출발원료로는 BaCO3(Acros, 99%), TiO2(고순도화학, 99%), Sm2O3(Aldrich, 99.9%), MnCO3(고순도, 99.9%) 및 SiO2(고순도, 99.9%)이었으며, 주조성인(Ba0.998Sm0.002)TiO3의 1차 합성분말을 고상반응법으로 제조하고, 여기에 첨가제인 MnCO3와 SiO2를 혼합하여 성형하고 환원 소결 및 재산화를 통하여 최종 샘플을 제조하였다. 먼저 주조성인 (Ba0.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
PTCR 특성을 향상시키기 위해 소결조제로 사용되어 온 것은? SiO2, TiO2, Al2O3-SiO2-TiO2 (AST)는 소결 시에 저온에서 액상을 형성하므로 결정구조 미세화 등의 미세구조를 조절하고 상온저항 저저항화와 같은 PTCR 특성을 향상시키기 위한 소결조제로 일반적으로 사용되어 왔다 [7-9]. 한편, BaTiO3 기반의 PTCR 세라믹스의 환원분위기 소결에 대한 연구는 적층 PTC 써미스터 적용을 위해 필수적인 반면에 이에 대한 연구는 극히 미미한 편이다.
BaTiO3 기반의 PTC 써미스터의 내부 전극을 비금속인 Ni를 사용하는 이유는? BaTiO3 기반의 PTC 써미스터는 열 센서, 과전류 보호 소자 및 자동조절 히터 등의 다양한 용도로 사용되어 왔으며 최근 전자기기의 소형화와 함께 PTC 써미스터도 기존의 벌크형에 비하여 크기가 매우 작은 적층칩에 대한 요구가 증가되어 이에 대한 연구개발이 진행되어 왔다 [1-6]. 내부 전극으로 사용되는 전극은 보통 ohmic contact을 위하여 비귀금속인 Ni이 사용되므로 고온에서 소결 시 Ni이 NiO로 산화되는 것을 방지하기 위해서는 환원분위기에서 소결해야만 한다. 한편, BaTiO3 기반의 세라믹 소체를 H2와 N2가스를 이용한 환원분위기에서 소결하게 되면, BaTiO3 격자 내의 산소 공기 중으로 빠져나가는 문제가 발생되므로 환원 소결 후에 격자 내에 산소를 공급하기 위하여 소결 온도보다 낮은 온도에서 재산화를 실시한다.
BaTiO3 기반의 세라믹 소체를 H2와 N2가스를 이용한 환원분위기에서 소결할 경우 생기는 문제점은? 내부 전극으로 사용되는 전극은 보통 ohmic contact을 위하여 비귀금속인 Ni이 사용되므로 고온에서 소결 시 Ni이 NiO로 산화되는 것을 방지하기 위해서는 환원분위기에서 소결해야만 한다. 한편, BaTiO3 기반의 세라믹 소체를 H2와 N2가스를 이용한 환원분위기에서 소결하게 되면, BaTiO3 격자 내의 산소 공기 중으로 빠져나가는 문제가 발생되므로 환원 소결 후에 격자 내에 산소를 공급하기 위하여 소결 온도보다 낮은 온도에서 재산화를 실시한다. 따라서, 적층PTC 써미스터를 위해서는 내환원성을 갖는 조성이 필요하며, 또한 소결 온도를 낮추는 것이 유리하다.
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참고문헌 (15)

  1. H. Ihrig, J. Am. Ceram. Soc., 64, 617 (1981). 

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  2. T. Matsuoka, Y. Matsuo, H. Sasaki, and S. Hayakawa, J. Am. Ceram. Soc., 55, 108 (1972). 

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  3. A. Yamada and Y. M. Chiang, J. Am. Ceram. Soc., 78, 909 (1995). 

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  4. M. H. Lin and H. Y. Lu, Mater. Sci. Eng., A335, 101 (2002). 

  5. S. Tashiro, A. Kanda, and H. Igarashi, Jpn. J. Ceram. Soc., 102, 284 (1994). 

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  6. A. Kanda, S. Tashiro, and H. Igarashi, Jpn. J. Appl. Phys., 33, 5431 (1994). 

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  7. Y. Matsuo, M. Fujimura, H. Sasaki, K. Nagase, and S. Hayakaw, Am. Ceram. Soc. Bull., 47, 292 (1968). 

  8. D. E. Rase and R. Roy, J. Am. Ceram. Soc., 38, 389 (1955). 

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  9. M. A. Zubair and C. Leach, J. Euro. Ceram. Soc., 28, 1845 (2008). 

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  10. X. Wang, H. L. Chan, and C. Choy, J. Euro. Ceram. Soc., 24, P1227 (2004). 

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  11. U. C. Chung, C. Elissalde, S. Mornet, M. Maglione, and C. Estounes, Appl. Phys. Lett., 94, 072903 (2009). 

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  12. F. D. Morrison, D. C. Sinclair, and A. R. West, J. Am. Ceram. Soc., 84, 531 (2001). 

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  13. T. Shimizu, H. Bando, Y. Aiura, Y. Haruyama, K. Oka, and Y. Nishihara, Jpn. J. Appl. Phys., Part2, 34, L1305 (1995). 

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  14. S. M. Mukhopadhyay and T. S. Chen, J. Mater. Res., 10, 1502 (1995). 

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  15. M. A. Zubair and C. Leach, J. Euro. Ceram. Soc., 30, 107 (2010). 

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