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문제 정의
- 슬러리 코팅 공정을 이용하여 제조한 Fe 폼의 기공 크기 및 구조에 미치는 인자는 다양하게 고려될 수 있으나, 이 중 바인더 함량이 가장 중요할 것으로 사료되지만 이에 대한 구체적인 연구사례는 없다. 본 연구에서는 대기공과 대기공율을 가지는 Fe 폼을 제조하기 위해 기본적인 변수로 바인더 함량을 변화시켜 슬러리 코팅 공정으로 Fe 폼을 제조한 후바인더 함량에 따른 기공의 크기, 구조 및 조직을 분석하였다.
제안 방법
- 금속 다공체를 제조하기 위해서direct electron beam deposition[5], casting replication method[6], combustion synthesis[7], powder sintering[8], spark plasma sintering[9], pack-cementation[10, 11] 등 다양한 공정이 시도되고 있는데, 본 연구에서는 공정이 매우 간단하고 약 90% 이상의 기공율을 갖는 다공성 금속을 제조하기 위해 슬러리 코팅 공정을 이용하였다. 슬러리 코팅 공정은 유기 바인더와 금속분말 또는 합금 분말을 혼합하여 슬러리를 제조한 후 폴리우레탄 폼에 슬러리를 코팅한 다음 탈지와 소결 공정을 거쳐 폴리우레탄 폼 구조가 복제된 다공성 금속 소재를 제조하는 공정이다[12-14].
- 92 μm로 하여 촬영하였다. 단층 촬영된 이미지를 이용하여 3차원 형상으로 재구성한 다음 strut(뼈대) 두께, 기공율, 기공형상 및 기공크기 등을 분석하였다. 그리고 주사전자현미경(JSM-5800, Jeol, Japan)과 X선 회절(D/MAX 2200, Rigaku, America)을 이용하여 미세조직과 상 분석을 실시하였다.
- 슬러리 코팅 공정으로 Fe 폼을 제조하는 공정도를 그림 1에 나타내었다. 먼저 슬러리를 제조하기 위해서는 증류수에 바인더를 혼합하여, 바인더 함유량이 1~5 wt%를 갖는 바인더 용액을 제조한 다음 Fe 분말과 바인더 용액의 비율을 7:3으로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 혼합된 Fe:PVA:H2O의 비율은 (70:1:29), (70:2:28), (70:3:27), (70:4:26), (70:5:25)이며, 이 때 사용된 바인더는 Polyvinyl alcohol(PVA 1500[CH2 CH(OH)], Junsei, Japan)이고, 평균 입도가 약 106 μm를 갖는 Fe 분말 (ASC 100.
- 999%, 03 L/min)에서 1250℃에서 3시간 동안 소결하여 Fe 폼을 제조하였다. 이때 바인더 함량에 따른 슬러리의 점도 및 코팅 횟수에 따른 무게 증가량을 측정하였으며, 마이크로 X-ray 컴퓨터 단층 촬영(CT, computed tomography) 기술을 이용하여 제조된 Fe 폼의 기공 구조를 분석하였다(그림 3). 사용된 마이크로 X-ray CT(Skyscan 1272, Bruker, America)는 20~100 kV와 10 W의 X-ray 소스를 가지며, 11 Mp 카메라가 장착되었으며 단위 픽셀(pixel)의 크기는 4.
- 5%, Hoganas, Sweden)을 이용하였다. 제조된 슬러리에 폴리우레탄 폼을 함침한 후 롤러(roller) 및 air blowing으로 기공을 막고 있는 슬러리, 즉 과잉으로 코팅된 슬러리를 제거하였으며, 열처리 후 형상을 유지하기 위해 일정 이상의 두께가 요구되기 때문에 2회에 걸쳐 슬러리 코팅을 실시하고 80℃에서 3시간 이상 건조하였다. 탈지 온도를 설정하기 위해 바인더와 폴리우레탄 폼을 TG-DTA(STA 409PC, Netzsch, Germany)를 이용하여 열분석을 실시한 결과 바인더의 경우 약 450℃에서 완전히 제거되며, 폴리우레탄 폼은 약 680℃에서 완전히 제거된다는 것을 알 수 있었다(그림 2).
대상 데이터
- 먼저 슬러리를 제조하기 위해서는 증류수에 바인더를 혼합하여, 바인더 함유량이 1~5 wt%를 갖는 바인더 용액을 제조한 다음 Fe 분말과 바인더 용액의 비율을 7:3으로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 혼합된 Fe:PVA:H2O의 비율은 (70:1:29), (70:2:28), (70:3:27), (70:4:26), (70:5:25)이며, 이 때 사용된 바인더는 Polyvinyl alcohol(PVA 1500[CH2 CH(OH)], Junsei, Japan)이고, 평균 입도가 약 106 μm를 갖는 Fe 분말 (ASC 100.29, >99.5%, Hoganas, Sweden)을 이용하였다. 제조된 슬러리에 폴리우레탄 폼을 함침한 후 롤러(roller) 및 air blowing으로 기공을 막고 있는 슬러리, 즉 과잉으로 코팅된 슬러리를 제거하였으며, 열처리 후 형상을 유지하기 위해 일정 이상의 두께가 요구되기 때문에 2회에 걸쳐 슬러리 코팅을 실시하고 80℃에서 3시간 이상 건조하였다.
- 이때 바인더 함량에 따른 슬러리의 점도 및 코팅 횟수에 따른 무게 증가량을 측정하였으며, 마이크로 X-ray 컴퓨터 단층 촬영(CT, computed tomography) 기술을 이용하여 제조된 Fe 폼의 기공 구조를 분석하였다(그림 3). 사용된 마이크로 X-ray CT(Skyscan 1272, Bruker, America)는 20~100 kV와 10 W의 X-ray 소스를 가지며, 11 Mp 카메라가 장착되었으며 단위 픽셀(pixel)의 크기는 4.92 μm로 하여 촬영하였다. 단층 촬영된 이미지를 이용하여 3차원 형상으로 재구성한 다음 strut(뼈대) 두께, 기공율, 기공형상 및 기공크기 등을 분석하였다.
데이터처리
- 단층 촬영된 이미지를 이용하여 3차원 형상으로 재구성한 다음 strut(뼈대) 두께, 기공율, 기공형상 및 기공크기 등을 분석하였다. 그리고 주사전자현미경(JSM-5800, Jeol, Japan)과 X선 회절(D/MAX 2200, Rigaku, America)을 이용하여 미세조직과 상 분석을 실시하였다.
성능/효과
- 1) 바인더 함량이 증가할수록 폴리우레탄 폼에 코팅되는 슬러리의 양이 증가하고, 바인더 함량이 1~2 wt%인 경우 90% 이상의 기공율을 가지지만, 바인더 함량이 1 wt%의 경우 불균일 코팅과 이로 인한 매우 큰 수축으로 인해 균일한 폼의 형상을 유지되지 않았다.
- 2) 마이크로 X-ray 분석을 통해 제조된 Fe 폼의 구조를 분석하였고, 바인더의 함량이 1~4 wt%의 경우 모두 기공 크기 및 단위 셀의 크기가 2 mm 이상의 값을 가졌고, strut 두께는 바인더의 함량이 증가할수록 증가하였다.
- 3) XRD 분석을 통해 탈지 중 산화되었던 Fe 분말이 모두 환원되어 Fe 상을 가진다는 것을 확인하였으며, 미세 조직 분석을 통해 바인더 함량의 변화에 따라 기공 크기, strut두께가 변화됨을 확인하였다.
- 이는 바인더 함량이 증가할 수록 슬러리는 높은 점도를 가지게 되므로 슬러리 코팅 시 폴리우레탄 폼 strut에 슬러리가 두껍게 코팅되며, strut뿐만 아니라 폼의 셀(cell) 구조를 막는 기공막힘(pore blocking)현상이 발생하기 때문에 기공율이 작아진다고 판단된다. 따라서 90% 이상의 기공율을 갖는 Fe 폼을 제조하기 위해서는 바인더의 함량이 2 wt%가 가장 적합하다고 판단된다.
- 바인더 비율을 변화시켜 제조된 슬러리를 이용하여 Fe 폼을 제조한 결과 바인더 함량이 2 wt%일 경우 90% 이상의 기공율과 2 mm 이상의 기공크기를 갖는 Fe 폼을 제조할 수 있었다.
- 그림 9는 슬러리 코팅 공정으로 제조된 Fe 폼의 미세 조직을 나타낸 것으로, 바인더 함량의 증가에 따라 strut의 두께가 증가하고 기공크기가 작아지는 것을 확인 할 수 있었다. 이상의 결과로부터 바인더의 함량이 증가함에 따라 슬러리 코팅 시 폴리우레탄 폼에 코팅되는 슬러리의 양을 제어 할 수 있으며, 이를 통해 제조된 Fe 폼의 기공크기, strut 두께 및 셀의 크기를 제어 할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 바인더 함량을 2 wt%로 하였을 경우 기공크기 2.
후속연구
- 본 연구에서는 슬러리 코팅 공정의 여러 가지 제어인자 중 바인더 함량을 조절하여 다양한 수축률, 기공크기, 단위 셀 크기, strut 두께를 갖는 Fe 폼을 제조 할 수 있었으며, 향후 코팅 횟수, 분말 조성, 폴리우레탄 폼 종류, 소결 조건 등을 변화시켜 다양한 기공구조를 갖는 Fe 폼을 제조할 계획이다.
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