[논문]침강장-흐름분획법을 이용한 CMP 분말의 입자크기 분석

김솔; 김선태; 강동영; 이승호

doi:10.5012/jkcs.2013.57.1.159

[국내논문] 침강장-흐름분획법을 이용한 CMP 분말의 입자크기 분석
Particle Size Analysis of Chemical Mechanical Polishing (CMP) Powder Using Sedimentation Field-Flow Fractionation (SdFFF) 원문보기

대한화학회지 = Journal of the Korean Chemical Society, v.57 no.1, 2013년, pp.159 - 164

김솔 (한남대학교 화학과) , 김선태 (한남대학교 화학과) , 강동영 (연세대학교 공동기기원) , 이승호 (한남대학교 화학과)

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문제 정의

본 연구에서는 CMP 분말의 입자크기 분포를 결정하는데에 SdFFF의 응용가능성을 테스트해 보고자 한다. 우선 SdFFF를 이용하여 CMP 분말 입자들을 크기 별로 분리할 수 있는 실험조건을 최적화하고, 그 결과를 통하여 CMP 입자들의 분산과 입자 간 응집에 관한 정보를 얻고자 한다.
본 연구에서는 CMP 분말의 입자크기 분포를 결정하는데에 SdFFF의 응용가능성을 테스트해 보고자 한다. 우선 SdFFF를 이용하여 CMP 분말 입자들을 크기 별로 분리할 수 있는 실험조건을 최적화하고, 그 결과를 통하여 CMP 입자들의 분산과 입자 간 응집에 관한 정보를 얻고자 한다. 반도체 공정에 사용되는 CMP 입자들이 응집되면 웨이퍼 표면에 상처(scratch)를 유발하므로 입자들의 응집을 피하고자 하는 노력이 요구된다.
또한 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)을 사용하여 입자의 모양과 크기를 관찰하고, DLS를 사용하여 입자크기분포를 결정한 후, 그 결과를 SdFFF 결과와 함께 종합적으로 검토해 보고자 한다.
기존의 CMP 분말의 특성조사용 분석방법과 상호보완적으로 SdFFF를 활용한다면 더욱 정확한 정보를 얻을 수 있을 것으로 기대된다. 본 논문은 CMP 분말의 분리 및 특성조사를 위하여 SdFFF를 응용한 첫 번째 논문이며, CMP 공정을 위한 분말 개발과 CMP 연마과정이 요구되는 산업 공정에서의 품질관리 및 공정효율 제고에 유용한 정보를 제공할 것으로 기대한다.

가설 설정

SdFFF결과와는 달리, DLS 결과는 모든 시료들이 bimodal 입자크기분포를 가짐을 보인다. SdFFF 와 DLS의 데이터 처리 시 모든 입자는 구형이라고 가정한다. SdFFF의 경우, 유효질량을 결정한 후 동일한 유효 질량을 가지는 구형입자의 크기를 계산하며, DLS의 경우 확산계수를 결정한 후 동일한 확산계수를 가지는 구형입자의 크기를 계산한다.

제안 방법

각 시료는 약 10%의 산화세륨 분말과 약 7%의 분산제를 함유한다. SdFFF 분석을 위하여 각 슬러리 시료는 SdFFF운반용매를 이용하여 적당한 농도로 희석하여 사용하였다. SdFFF데이타 처리를 위해서는 시료의 밀도를 알아야 하는데, 시료공급자가 제공한 자료에 의하면 시료의 평균밀도는 1.
917 cm³이다. 채널 회전속도의 제어, 검출기 신호의 수신 및 저장, 그리고 데이터 처리를 위하여 FFF용 소프트웨어(Postnova USA, Salt Lake City, Utah, USA)가 장착된 제어용 컴퓨터를 이용하였다.
시료는 마이크로 주사기를 이용하여 고무 격막(rubber septum)을 통하여 채널 안으로 직접 주입하였다. 실험이 완료된 후에는 운반용매를 2 mL/min의 유속으로 약 10분 이상 흘려주어 채널을 세척해준 후, 다음 실험을 진행 하였다.
CMP분말시료의 분석을 위한 SdFFF의 최적조건을 찾기 위하여 유속을 2 mL/min로 일정하게 유지하면서 외부장을 변화시켜 보았다. Fig.
일정한 외부장 조건에서는 시료를 용리시킬 수 없었으므로 외부장-프로그래밍을 시도하였다. Fig.
CMP 시료 분석에서의 SdFFF의 재현성을 테스트하기 위하여 세가지 시료를 동일한 조건에서 반복 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 보여준다. Fig.

대상 데이터

CMP 분말은 반도체 산업에서의 연마 공정에 사용되는데, 수 나노에서 수백 나노미터 크기의 산화세륨(Cerium oxide) 분말을 함유하는 혼합물 슬러리이다. 본 연구에서 사용한 시료는 반도체 공정에 사용되는 CMP 분말로서, 경기도 안성에 위치한 (주)케이씨텍으로부터 세가지 종류의 CMP슬러리 시료를 제공받았다. 시료 제공자의 요청으로 시료의 자세한 정보를 공개할 수 없어서 본 논문에서는 이들을 ‘CMP-1’, ‘CMP-2’, 그리고 ‘CMP-3’라 각각 명명하였다.
입자크기가 알려진 폴리스티렌 라텍스 입자를 표준입자로 사용하였다. 이들의 명목직경(nominal diameter)은 각각 200, 300, 500, 895 nm이다.
이들의 명목직경(nominal diameter)은 각각 200, 300, 500, 895 nm이다. 직경이 500 nm인 표준입자는 Fluka사(Continental United State)로부터, 나머지 세개의 시료는 Duke scientific (Kensington, USA)으로 부터 구입하였다. 각 표준입자는 SdFFF 운반용매로 희석하여 사용하였다.
13,21 펌프는 M930 HPLC용 펌프(영린기기, 대한민국), 검출기는 UV-106 UV/VIS 검출기(Linear Instruments, Reno, USA)를 사용하였다. 검출기의 검출파장은 254 nm로 고정시켰다.
채널의 두께는 0.0127 cm, 길이는 89.1 cm, 너비는 1.1 cm이고, 채널의 회전반경은 15.1 cm이다. 아세톤을 주입하여 얻은 채널의 부피(void volume)는 1.
모든 실험은 실온에서 수행하였다. 모든 SdFFF 실험에서의 운반용매로는 0.1% FL-70와 0.02% NaN3를 함유하는 초순수를 사용하였다. 운반용매의 유속은 유속계(Optiflow 1000 Liquid Flowmeter, Agilent Technologies, Palo Alto, USA)를 사용하여 측정하였다.
입자크기분포 결정을 위한 DLS 측정에는 DLS-8000HL (Otsuka Electronics, Japan)을 사용하였다.

이론/모형

본 연구에서는 CMP용 연마제 분말의 크기분포를 측정하기 위한 방법으로 SdFFF를 테스트하였다. SdFFF가 CMP용 연마제와 같이 비교적 넓은 크기분포를 가지는 분말시료의 입자크기분포를 결정하기 위한 비교적 빠르고 유용한 기술임을 확인하였다.

성능/효과

본 연구에서는 CMP용 연마제 분말의 크기분포를 측정하기 위한 방법으로 SdFFF를 테스트하였다. SdFFF가 CMP용 연마제와 같이 비교적 넓은 크기분포를 가지는 분말시료의 입자크기분포를 결정하기 위한 비교적 빠르고 유용한 기술임을 확인하였다. 기존의 CMP 분말의 특성조사용 분석방법과 상호보완적으로 SdFFF를 활용한다면 더욱 정확한 정보를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.

후속연구

크기분포가 비교적 좁은 구형입자의 경우에는 SdFFF결과와 DLS결과가 잘 일치하지만 입자가 구형이 아닌 경우에는 SdFFF와 DLS결과가 일치하지 않을 수도 있다. 크기분포가 매우 넓거나 multimodal인 경우 DLS 결과가 부정확한 경향이 있다는 점을 고려할 때⁶ 본 연구에서 사용한 시료들에 대해서는 DLS결과보다 SdFFF결과의 신뢰도가 더 높을 것으로 예상된다.
SdFFF가 CMP용 연마제와 같이 비교적 넓은 크기분포를 가지는 분말시료의 입자크기분포를 결정하기 위한 비교적 빠르고 유용한 기술임을 확인하였다. 기존의 CMP 분말의 특성조사용 분석방법과 상호보완적으로 SdFFF를 활용한다면 더욱 정확한 정보를 얻을 수 있을 것으로 기대된다. 본 논문은 CMP 분말의 분리 및 특성조사를 위하여 SdFFF를 응용한 첫 번째 논문이며, CMP 공정을 위한 분말 개발과 CMP 연마과정이 요구되는 산업 공정에서의 품질관리 및 공정효율 제고에 유용한 정보를 제공할 것으로 기대한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	CMP 공정의 정의는 무엇인가?	반도체 생산 과정에서의 단계 중의 하나로 Chemical mechanical polishing (CMP) 공정이 있는데, 1−3 이 공정은 화학적, 기계적 방법을 이용하여 불필요한 박막층을 고효율적으로 연마/제거하는 과정이다.4
	다양한 크기 및 모양을 가지는 입자들의 크기분포를 측정하는데 사용하는 방법 중 OM과 동적광산란법의 장 단점은?	다양한 크기 및 모양을 가지는 입자들의 크기분포를 측정하는데 사용하는 방법으로는 sieving, optical microscopy (OM), photon correlation spectroscopy (PCS, 동적광산란법 (dynamic light scattering, DLS)이라고도 함)5 등이 있다. 이들은 각각 장점과 단점을 가지는데, OM의 경우 각 입자의 모양과 크기를 사람의 눈으로 직접 관찰 할 수 있다는 장점은 있으나, 입자크기를 하나 하나 측정해야 하므로 시간이 오래 걸리고 특히 넓은 크기 분포를 가지는 시료의 입자크기 분포를 정확히 결정하기에는 어려움이 있다. DLS의 경우 측정이 간편하고 빨라 널리 사용되고 있으나 입자크기 분포가 넓거나 multimodal 인 경우 정확한 크기 분포를 제공하지 못하는 단점이 있다.6
	다층화된 층에서 평탄화 공정이 필수적인 이유는?	각 층의 표면에 미세한 요철이 존재한다면 회로패턴을 노광(exposure)할 수 없으며, 표면의 요철은 층이 높아질수록 점차 커지므로, 다층화된 층에서는 노광 영역내의 평탄화 공정이 필수적이다. 각 단차 제거 속도에 따라 연마제의 입자크기를 선택하는데, 일반적으로 높은 단차의 공정에서는 비교적 큰 입자를 사용한다.

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