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제안 방법
- PVDF 분리막의 표면을 친수화 시키기 위해 열중합 lamination 공정을 수행하였다. 실험에 있어서 단량체의 종류와 농도, 개시제의 종류, lamination mode 등을 공정변수로 잡고 실험을 진행하였다.
- 실험에 있어서 단량체의 종류와 농도, 개시제의 종류, lamination mode 등을 공정변수로 잡고 실험을 진행하였다. 개시제의 도포 방법에 따라 one-stage와 two-stage lamination mode를 적용하여 비교하였다. One-stage lamination mode에서는 단량체, 개시제, 가교제 등을 용매인 에탄올에 한 번에 넣고 분리막의 중합이 일어나도록 하는 방식이며(Fig.
- ATR을 통한 spectra는 4 cm-1의 resolution으로 16회 스캔된 후 평균값을 통해 얻어졌다. 내오염성 측정은 0.2 wt% 농도의 BSA 용액에 PVDF 분리막 샘플을 넣고 12시간 동안 교반시켜준 후 건조시킨 후 샘플의 질량변화를 측정하여 PVDF 막의 단위 면적당 BSA의 흡착량을 계산하였다.
- 단량체 종류에 따른 친수화도의 비교는 Fig. 4에 나타내었는데 접촉각 측정, 순수투과도 측정, BSA 흡착량 비교를 통해 알아보았다. 실험 결과 DOAA가 가장 좋은데, 이것은 단량체 분자를 이루고 있는 원자 중에 N, O같은 친수성을 띄는 원자의 비율이 높기 때문이다.
- 또한 열중합용 개시제의 종류에 따른 친수화 효과도 조사하였다. 또한 열중합에 의한 친수화 효과가 표면에만 제한되지 않고 기공 내부까지 친수화가 이루어질 수 있도록 공정을 개발하여 최적화하였다.
- 본 연구에서는 각종 친수성 단량체를 사용하여 열중합 lamination 공정에 의하여 PVDF 막의 표면을 친수화 하였다. 또한 열중합용 개시제의 종류에 따른 친수화 효과도 조사하였다. 또한 열중합에 의한 친수화 효과가 표면에만 제한되지 않고 기공 내부까지 친수화가 이루어질 수 있도록 공정을 개발하여 최적화하였다.
- 막 표면에 친수성 고분자를 그라프트하는 방법 외에 단순히 코팅이나 라미네이션하는 공정은 내구성 측면에서 다소 불리하지만 공정이 간단하고 공정단가가 낮아서 실제 산업용 친수화 공정에 이용되고 있다[12]. 본 연구에서는 각종 친수성 단량체를 사용하여 열중합 lamination 공정에 의하여 PVDF 막의 표면을 친수화 하였다. 또한 열중합용 개시제의 종류에 따른 친수화 효과도 조사하였다.
- 표면이 개질된 PVDF 분리막의 친수화도를 측정하기 위해 접촉각을 측정하였는데접촉각 측정장치를 사용하여(Phoenix 300, SEO) 증류수 방울과 분리막 표면이 이루는 각을 측정하였다. 순수투과도를 측정하기 위해 자체 제작한 60 mL용 membrane test cell을 사용하였고, cell 내부를 증류수로 채운 후 질소 가스를 1 bar로 주입하여 30분 동안 안정화시킨 후 투과된 증류수의 양(mL)을 측정하였다. 순수투과도를 측정하기 전에, PVDF 분리막에 일시적 친수화를 부여하기 위해 ethyl alcohol에 5분간 담가 두어 표면 및 기공내부에 에탄올이 soaking 처리시켜 주었다.
- PVDF 분리막의 표면을 친수화 시키기 위해 열중합 lamination 공정을 수행하였다. 실험에 있어서 단량체의 종류와 농도, 개시제의 종류, lamination mode 등을 공정변수로 잡고 실험을 진행하였다. 개시제의 도포 방법에 따라 one-stage와 two-stage lamination mode를 적용하여 비교하였다.
- 열중합 공정 시 단량체 농도의 영향을 알아보기 위하여 열 그라프트 온도, 시간 및 개시제 농도 등을 고정한 후 실험을 진행하였다. 분리막 샘플을 단량체 용액에 함침시켜 기공 내부로 용액이 스며들게 한 후 완전건조 시킨 다음 오븐에서 70℃로 한 시간 동안 열처리해 주었다.
- 이는 친수화 lamination이 지나치게 일어나 기공이 blocking 된 것으로 판단된다[14,16,17]. 이를 확인하기 위하여 친수화 처리 전 sample, one-stage mode로 처리한 sample, two-stage mode로 처리한 sample의 표면을 SEM을 통해 확인하였다(Fig. 8). 처리하지 않은 PVDF 분리막의 경우 기공이 고르게 분포되어 있고 다공도도 높아 보인다.
- 친수성 단량체의 농도를 ethanol 100 mL 당 8 ~ 120 g으로 변화시켜가며 접촉각과 수투과량 변화를 측정하였다. Fig.
- 친수화된 분리막의 표면 구조 변화는 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy, Stereoscan 440)으로 관찰하였다. 표면의 화학적 구조변화 특성을 알아보기 위하여 FT-IR ATR (attenuated total reflection, FT/IR-6200, Jasco)을 사용하였다.
- 친수화된 분리막의 표면 구조 변화는 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy, Stereoscan 440)으로 관찰하였다. 표면의 화학적 구조변화 특성을 알아보기 위하여 FT-IR ATR (attenuated total reflection, FT/IR-6200, Jasco)을 사용하였다. ATR을 통한 spectra는 4 cm-1의 resolution으로 16회 스캔된 후 평균값을 통해 얻어졌다.
- 표면이 개질된 PVDF 분리막의 친수화도를 측정하기 위해 접촉각을 측정하였는데접촉각 측정장치를 사용하여(Phoenix 300, SEO) 증류수 방울과 분리막 표면이 이루는 각을 측정하였다. 순수투과도를 측정하기 위해 자체 제작한 60 mL용 membrane test cell을 사용하였고, cell 내부를 증류수로 채운 후 질소 가스를 1 bar로 주입하여 30분 동안 안정화시킨 후 투과된 증류수의 양(mL)을 측정하였다.
대상 데이터
- )를 사용하였다. 열 개시제로는 benzoyl peroxide (BPO, Acros Co.)와 azobis (isobutyronitrile) (AIBN, Junsei Chemical Co.)을 사용하였고 시약의 혼합을 위한 용매로 ethyl alcohol anhydrous (Carlo Erba Co.)을 이용하였다. 표면개질된 분리막의 내오염성 측정을 위해 bovine serum albumin (BSA, A2153, Aldrich Co.
- 22 µm이고 두께는 200 µm이다. 친수성 단량체로 acrylic acid (AA, Aldrich Co.), methacrylic acid (MAA, Aldrich Co.), dimethyl oxobuthyl acrylamide (DOAA, TCI Co.)를 사용하였고, 가교도를 높여주기 위해 crosslinking agent로 hydromethyl acrylamide (HMA, Aldrich Co.)를 사용하였다. 열 개시제로는 benzoyl peroxide (BPO, Acros Co.
- )을 이용하였다. 표면개질된 분리막의 내오염성 측정을 위해 bovine serum albumin (BSA, A2153, Aldrich Co.)을 사용하였다.
데이터처리
- 표면의 화학적 구조변화 특성을 알아보기 위하여 FT-IR ATR (attenuated total reflection, FT/IR-6200, Jasco)을 사용하였다. ATR을 통한 spectra는 4 cm-1의 resolution으로 16회 스캔된 후 평균값을 통해 얻어졌다. 내오염성 측정은 0.
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